• 제목/요약/키워드: Positive list system (PLS)

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LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 Streptomycin 및 Dihydrostreptomycin 동시시험법 개발 (Development of Simultaneous Analytical Method for Streptomycin and Dihydrostreptomycin Detection in Agricultural Products Using LC-MS/MS)

  • 이한솔;도정아;박지수;박신민;조성민;신혜선;장동은;최영내;정용현;이강봉
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제34권1호
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    • pp.13-21
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    • 2019
  • 본 연구는 2018년 국내식품 중 신규 기준설정 예정 농약인 스트렙토마이신의 잔류 농약 검사를 위한 공정시험법을 마련하기 위하여 수행하였다. 스트렙토마이신은 아미노글리코사이드계 항생제로 소, 돼지, 닭 등 가축 및 가금에 동물용의약품으로 허가되어 세균성 질병치료에 사용되고 있다. 또한 우리나라에서는 감귤, 매실, 참다래, 복숭아 등에 발병하는 세균성 병해를 방지하기 위하여 농약으로 등록되어 있다. 국내에서는 스트렙토마이신의 잔류물의 정의를 스트렙토마이신과 디히드로스트렙토마이신의 합으로 정하여 관리하고 있으며 잔류허용기준은 동물용의 약품으로 사용 시 불검출부터 1.0 mg/kg까지 설정되어 있다. 농약으로 사용 시 농산물 중 잔류허용기준은 설정되어 있지 않으며 식품공전의 시험법 역시 동물용의약품에 적용되는 시험법으로 설정되어 있다. 이에 농산물 중 잔류허용기준 설정을 위한 시험법 마련이 시급하여 본 연구에서는 식품공전에서 정하고 있는 대표농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)을 포함한 잔류시험법을 개발하고자 하였다. 따라서 수용성 유기용매인 메탄올의 적용과 포름산을 이용한 pH 조절을 통한 추출법 및 HLB 카트리지를 이용한 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하였다. 스트렙토마이신과 디히드로스트렙토마이신의 시험법 정량한계는 0.01 mg/kg으로 PLS 제도에 맞는 잔류허용기준 수준을 만족하였다. 스트렙토마이신과 디히드로스트렙토마이신의 평균 회수율은 각각 72.0~116.5%와 72.1~116.0%이었고, 상대표준편차는 각각 12.3%와 12.5% 이하로 조사되어 이러한 결과는 국제식품규격위원회 가이드라인(CAC/GL 40-1993, 2003)의 잔류농약 분석기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 검증하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 스트렙토마이신의 잔류검사를 위한 공정시험법으로 활용할 수 있으며 유사 농산물에 대한 적용도 가능하리라 판단되어 향후 국내 농산물 중 농약의 잔류허용기준 신설 및 잔류농약 검사의 기초자료로 활용 가능할 것이다.

LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 Kasugamycin 시험법 개발 (Development of Analytical Method for Kasugamycin in Agricultural Products using LC-MS/MS)

  • 이한솔;도정아;박지수;조성민;신혜선;장동은;정용현;이강봉
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제34권3호
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    • pp.235-241
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    • 2019
  • 본 연구는 농산물 중 잔류허용기준 신설 예정 농약인 가스가마이신의 안전 관리를 위한 공정 시험법을 개발하기 위하여 수행되었다. 가스가마이신은 단백질 합성과정 중 번역 개시 단계를 저해하여 균의 증식을 억제하는 작용기작을 가지고 있으며 특히 사상균인 Piricularia oryzae에 의해 발병하는 도열병을 예방하는 데 효과적이다. 현재 우리나라에는 농산물 중 가스가마이신의 잔류물의 정의가 설정되어 있지 않고 모화합물 만을 잔류물의 정의로 예정하고 있다. 또한 잔류허용기준이 설정된 농산물이 없기 때문에 모든 국내 재배 농산물 또는 수입 농산물 유통 시 실시하는 잔류농약 검사에서 농약 허용물질목록관리제도(Positive List System; PLS)에 의하여 잔류량이 0.01 mg/kg 이하가 되어야 한다. 이에 농산물 중 잔류농약 분석 및 검사를 위한 공정 시험법 마련이 시급하여 본 연구에서는 대표농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)을 대상으로 시험법을 개발하고자 하였다. 따라서 수용성 유기용매인 메탄올의 적용과 수산화나트륨을 이용한 pH 조절을 통한 추출법 및 HLB 카트리지를 이용한 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하였다. 가스가 마이신의 시험법 정량한계는 0.01 mg/kg이며 5종의 농산물에 0.01, 0.1 및 0.5 mg/kg의 처리농도로 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율은 71.2~95.4%이었고, 상대표준 편차는 12.1% 이하로 조사되었다. 이러한 검증 결과는 국제식품규격위원회 가이드라인(CAC/GL 40-1993, 2003)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 국내 및 수입 농산물 중 가스가마이신의 안전 관리를 위한 공정시험법으로 활용될 수 있으며 잔류물의 정의 및 잔류허용기준을 설정하는 데 기초자료로써 활용 가능할 것이다.

LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 Fluoroimide의 잔류농약 분석법 개선 (Improvement of an Analytical Method for Fluoroimide Residue in Agricultural Products Using LC-MS/MS)

  • 김남영;박은지;심재한;이정미;정용현;오재호
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제36권3호
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    • pp.220-227
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    • 2021
  • Fluoroimide는 감과 감자의 둥근무늬낙엽병과 역병을 억제하는데 효과가있는 살진균제로서, 이전 사용되었던 fluoroimide의 시험법은 전처리시 발암물질인 benzene을 사용하는 문제가 있었으며, 복잡한 시험법으로 인해 시간이 오래걸리고 효율이 떨어지는 단점이 있었다. 또한, fluoroimide의 특성상 산성에서 안정한 편이므로 전처리 시 이를 고려해야 하는 문제가 있었으며, PLS시행에 따라 기존의 정량한계인 0.05 mg/kg보다 낮은 정량한계 요구로 인해 fluoroimide에 대한 새로운 전처리방법이 필요하였다. Fluoroimide가 산성에서 안정한 특성을 고려하여, 추출 시 4N의 염산을 사용하였고 용매는 acetic acid가 포함된 acetonitrile을 사용하였으며, MgSO4와 NaCl을 통해 추출하였다. 정제는 C18 (Octadecylsilane)과 GCB (graphitized carbon black)를 첨가하여 정제하였으며, 기기분석은 LC-MS/MS로 분석하였다. 대표농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)을 대상으로 정량한계(0.01 mg/kg), 정량한계 10배(0.1 mg/kg), 정량한계 50배(0.5 mg/kg)의 수준으로 회수율 실험을 5반복 실시하였으며, 그 결과는 농산물 5종에서 85.7-106.9%의 회수율을 확인하였으며, 분석오차는 15.6% 이하의 결과를 보여, 국제식품 규격위원회 가이드라인의 잔류농약 분석 기준 및 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 부합하였다. 상기의 결과를 통해 개선한 fluoroimide의 시험법은 benzene을 대체해 실험자의 안전성을 확보하였고, QuEChERS법을 적용하여 효율을 높여, 안전관리에 대한 공정시험법으로서 활용가능할 것으로 사료된다.

비산 챔버를 활용한 차단 식물의 비산 저감 효과 분석 (Analysis of Effect on Pesticide Drift Reduction of Prevention Plants Using Spray Drift Tunnel)

  • 박진선;이세연;최락영;홍세운
    • 생물환경조절학회지
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    • 제32권2호
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    • pp.106-114
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    • 2023
  • 본 연구에서는 항공살포에 의한 약액의 비산 저감을 위한 방법으로 차단 식물의 효과를 정량 평가하고자 하였다. 이에 따라 식물의 엽면적지수(LAI)에 따른 잎의 약액 부착 효율 및 공기 투과 저항성을 비산 챔버를 활용하여 측정하였다. LAI는 엽면적 밀도를 세 수준으로 구분하여 측정하였으며, 각 수준별 평균 LAI는 1.723±0.130, 2.810±0.412, 4.875±0.701로 산정되었다. 풍속 1m·s-1에서 LAI가 'Low' 수준일 때 부착 효율 16.13%로 측정되었고, 동일 LAI 수준에서 풍속이 2m·s-1로 증가할 때 식물의 부착 효율은 29.06%로 측정되어 1.80배 증가한 것으로 나타났다. 'Medium' 수준에서는 풍속 조건에 따라 24.42%에서 43.06%로 1.76배 증가하였다. 또한 LAI가 'High' 수준일 때 풍속의 변화에 따른 식물의 부착 효율은 1.24배 증가하는 것으로 나타나 풍속의 증가에 따라 식물의 약액 부착 효율도 함께 증가하는 경향을 보였다. 풍속 및 LAI에 따른 식물의 공기 투과 저항성 실험에서 LAI가 증가할수록 공기 투과 저항성 또한 증가하는 경향을 보였으며, 2차 함수 및 거듭제곱 함수에 대한 회귀분석 결과 결정계수가 0.96-0.99 수준으로 높은 설명력을 보였다. 본 연구를 통해 농경지에 인접하게 식재된 식물이 항공살포 된 약액이 비산될 때 잎에 부착 및 지면 퇴적을 유도하여 비산 저감에 효과를 나타냄을 정량 평가하였다. 또한 LAI가 증가할수록 내부 저항이 증가하는 것을 실험적으로 규명하였다. 이를 기반으로 향후 잎의 형상 및 캐노피 등 식물 특성 변수를 추가 반영하여 비산 저감 효과를 기대할 수 있는 적정 작물을 선정하는 자료가 될 것으로 사료된다.