The SiC-$ZrB_2$ composites were produced by subjecting a 40:60 vol.% mixture of zirconium diboride($ZrB_2$) powder and ${\beta}$-silicon carbide (SiC) matrix to spark plasma sintering(SPS). Sintering was carried out for 60sec at $1400^{\circ}C$ (designation as TP145 and TP146), $1500^{\circ}C$(designation as TP155 and TP156) and uniaxial pressure 50MPa, 60MP under argon atmosphere. The physical, electrical, and mechanical properties of the SiC-$ZrB_2$ composites were examined. The relative density of TP145, TP146, TP155 and TP156 were 94.75%, 94.13%, 97.88% and 95.80%, respectively. Reactions between ${\beeta}$-SiC and $ZrB_2$ were not observed via x-ray diffraction (hereafter, XRD) analysis. The flexural strength, 306.23MPa of TP156 was higher than that, 279.42MPa of TP146 at room temperature, but lower than that, 392.30MPa of TP155. The properties of a SiC-$ZrB_2$ composites through SPS under argon atmosphere were positive temperature coefficient resistance (hereafter, PTCR) in the range from $25^{\circ}C$ to $500^{\circ}C$. The electrical resistivities of TP145, TP146, TP155 and TP156 were $6.75{\times}10^{-4}$, $7.22{\times}10^{-4}$, $6.17{\times}10^{-4}$ and $6.71{\times}10^{-4}{\Omega}{\cdot}cm$ at $25^{\circ}C$, respectively. The densification of a SiC-$ZrB_2$ composite through hot pressing depend on the sintering temperature and pressure. However, it is convinced that the densification of a SiC-$ZrB_2$ composite do not depend on sintering pressure under SPS.
Effect of MoO3 additiion on the semiconductive BaTiO3 ceramics doped with 0.2 mole% Nb2O5 and their frequency characteristics have been investigated on the view of intergranular barrier layer model through the observation of changes in their electrical properties. The resistivity increases with the increase of MoO3 addition, but the capacitance, the frequency dependence of capacitance and the effect of positive temperature coefficient of resistivity (PTCR) decrease. It is explained by the possible increase in the thickness of potential barrier due to the formation of insulating layer and thus decrease in the degree of energy band bending. Both the PTCR effect and resistivity decrease with the increase of frequency due to the possible elimination of barrier layer at the grain boundary.
The ${\beta}-SiC+TiB_2$ ceramic electroconductive composites were pressureless-sintered and annealed by adding 12wt% $Al_2O_3+Y_2O_3$(6 : 4wt%) powder as a function of sintering temperature. The relative density is over 78.83% of the theoretical density and increased with increasing sintering temperature. The phase analysis of the composites by XRD revealed of $\alpha$-SiC(6H), $TiB_2$, $Al_5Y_2O_{12}$ and $\beta$-SiC(15R). Flexural strength showed the highest of 140 MPa for composites sintered at $1900^{\circ}C$. The vicker's hardness increased with increasing sintering temperature and showed the highest of 4.07 GPa at $1900^{\circ}C$. Owing to YAG, the fracture toughness showed the highest of 4.07 $MPa{\cdot}m^{1/2}$ for composites at $1900^{\circ}C$. The electrical resistivity was measured by the Pauw method from $25^{\circ}C$ to $700^{\circ}C$. The electrical resistivity of the composites showed the PTCR(Positive Temperature Coefficient Resistivity).
A positive temperature coefficient of electrical resistivity (PTCR) was investigated in a ferroelectric lead-free perovskite-type compound $(Bi_{0.5}K_{0.5})TiO_3$ within $BaTiO_3$-based solid solution ceramics. The electrical properties and the microstructure of (1-x) $BaTiO_3$ - x $(Bi_{0.5}K_{0.5})TiO_3$ (BBKT) ceramics made using a conventional mixed and have been synthesized by an ordinary sintering technique. The Curie temperature was obviously increased with increasing of $(Bi_{0.5}K_{0.5})TiO_3$ content. The BKT ceramics (x=0.05) sintered at $1400^{\circ}C$ for 4h display low resistivity values of $10^1-10^2$ ohm cm at room temperature, PTCR effect(jump) of 1.05*$10^3$, and the Curie temperature of $T_c=141^{\circ}C$.
본 연구에서 내환원성 $BaTiO_3$의 PTCR(Positive Temperation Coefficient Resistance) 특성 및 미세구조에 대한 분쇄 및 출발 원료들의 하소 조건의 영향을 연구하였다. $BaCO_3$, $TiO_2$, $CeO_2$를 Attrition milling 하여 1차 혼합 및 분쇄한 후 건조하여 혼합분말을 얻었으며, $(Ba_{1-x}Ce_x)TiO_3$를 합성하기 위하여 $1000^{\circ}C{\sim}1200^{\circ}C$ 공기중에서 하소하였다. 각 하소온도에서 제조한 $(Ba_{1-x}Ce_x)TiO_3$에 첨가제를 2차 혼합하고 초미분쇄하여 분말을 제조하였다. 직경 5mm 의 시편을 제조하여 환원 및 재산화 분위기에서 소결을 한 후 상온저항값 및 R-T특성을 측정하였고 SEM 을 통해 미세구조를 관찰하였다. 또한 하소 후 온도에 따른 상분석을 XRD를 통하여 분석하였다. 그 결과 하소온도가 증가함에 따라 상온저항값은 감소하는 경황을 보였으며 PTC특성은 감소하다가 증가하는 경향을 보였다. 초미분쇄에 따른 입자크기는 $1{\mu}m$이하로 작아졌으며 미립화가 됨에 따라 하소/소결온도에 앙향을 줄 것으로 사료된다.
The mechanical and electrical properties of the hot-pressed and pressureless annealed SiC-39vo1.%TiB$_2$electroconductive ceramic composites were investigated as functions of the liquid additives of $Al_2O_3+Y_2O_3$ and the sintering temperature. The result of phase analysis for the SiC-39vo1.%TiB$_2$ composites by XRD revealed $\alpha -SiC(6H),\; TiB_2,\; and YAG(Al_5Y_3O_{12})$ crystal phase. The relative density of SiC-39vo1.% $TiB_2$ composites was increased with increased $Al_2O_3+Y_2O_3$ contents. The fracture toughness showed the highest value of $7.8 MPa.m_{1/2}$ for composites added with 12 wt% $Al_2O_3+Y_2O_3$additives at $1750^{\circk}C$. The electrical resistivity of the SiC-39vo1.%$TiB_2$composites was all positive temperature coefficient resistance(PTCR) in the temperature range of $25S^{\circ}C \;to\; 700^{\circ}C$.
Conductive SiC-$ZrB_2$ composites were produced by subjecting a 40:60 (vol%) mixture of zirconium diboride (ZrB2) powder and ${\beta}$-silicon carbide (SiC) matrix to spark plasma sintering (SPS). Sintering was carried out for 5 min in an argon atmosphere at a uniaxial pressure and temperature of 50 MPa and $1500^{\circ}C$, respectively. The composite sintered at a heating speed of $25^{\circ}C$/min and an on/off pulse sequence of 12:2 was denoted as SZ12L. Composites SZ12H, SZ48H, and SZ10H were obtained by sintering at a heating speed of $100^{\circ}C$/min and at on/off pulse sequences of 12:2, 48:8, and 10:9, respectively. The physical, electrical, and mechanical properties of the SiC-$ZrB_2$ composites were examined and thermal image analysis of the composites was performed. The apparent porosities of SZ12L, SZ12H, SZ48H, and SZ10H were 13.35%, 0.60%, 12.28%, and 9.75%, respectively. At room temperature, SZ12L had the lowest flexural strength (286.90 MPa), whereas SZ12H had the highest flexural strength (1011.34 MPa). Between room temperature and $500^{\circ}C$, the SiC-$ZrB_2$ composites had a positive temperature coefficient of resistance (PTCR) and linear V-I characteristics. SZ12H had the lowest PTCR and highest electrical resistivity among all the composites. The optimum SPS conditions for the production of energy-friendly SiC-$ZrB_2$ composites are as follows: 1) an argon atmosphere, 2) a constant pressure of 50 MPa throughout the sintering process, 3) an on/off pulse sequence of 12:2 (pulse duration: 2.78 ms), and 4) a final sintering temperature of $1500^{\circ}C$ at a speed of $100^{\circ}C$/min and sintering for 5 min at $1500^{\circ}C$.
The mechanical and electrical properties of the hot-pressed and annealed ${\beta}-SiC-TiB_2$,/TEX> electroconductive ceramic composites were investigated as function as functions of the liquid forming additives of $Al_2O_3+Y_2O_3$. The result of phase analysis of composites by XRD revealed ${\alpha}$-SiC(6H), $TiB_2$,/TEX>, and YAG($Al_5Y_3O_{12}$) crystal phase. The relative density and the mechanical properties of composites were increased with increasing $Al_2O_3+Y_2O_3$ contents in pressureless annealing method because YAG of reaction between $Al_2O_3$ was increased. The flexural strength showed the highest value of 458.9 MPa for composites added with 4 wt% $Al_2O_3+Y_2O_3$ additives in pressed annealing method at room temperature. Owing to crack deflection, crack bridging, phase transition and YAG of fracture toughness mechanism, the fracture toughness showed 7.1 MPa ${\cdot}\;m^{1/2}$ for composites added with 12 wt% $Al_2O_3+Y_2O_3$ additives in pressureless annealing method at room temperature. The electrical resistivity and the resistance temperature coefficient showed the lowest value of $6.0{\times}10^{-4}\;{\Omega}\;{\cdot}\;cm(25\'^{\circ}C}$ and $3.0{\times}10^{-3}/^{\circ}C$ for composite added with 12 wt% $Al_2O_3+Y_2O_3$ additives in pressureless annealing method at room temperature, respectively. The electrical resistivity of the composites was all positive temperature coefficient resistance(PTCR) in the temperature ranges from 25 $^{\circ}C$ to 700 $^{\circ}C$.
The composites were fabricated by adding 0, 15, 30, 45[vol.%] $ZrB_2$ powders as a second phase to SiC matrix. The physical, mechanical and electrical properties of electroconductive SiC ceramic composites by spark plasma sintering(SPS) were investigated. Reactions between ${\beta}$-SiC and $ZrB_2$ were not observed in the XRD and the phase analysis of the electroconductive SiC ceramic composites. The relative density of mono ${\beta}$-SiC, ${\beta}$-SiC+15[vol.%]$ZrB_2$, ${\beta}$-SiC+30[vol.%]$ZrB_2$ and ${\beta}$-SiC+45[vol.%]$ZrB_2$ composites are respectively 99.24[%], 87.53[%], 96.41[%] and 98.11[%] Phase analysis of the electroconductive SiC ceramic composites by XRD revealed mostly of ${\beta}$-SiC, $ZrB_2$ and weakly of $ZrO_2$ phase. The flexural strength showed the lowest of 114.44[MPa] for ${\beta}$-SiC+15[vol.%]$ZrB_2$ powders and showed the highest of 210.75[MPa] for composite no added with $ZrB_2$ powders at room temperature. The trend of the mechanical properties of the electroconductive SiC ceramic composites is accorded with the trend of the relative density. The electrical resistivity of the electroconductive SiC ceramic composites decreased with increased $ZrB_2$ contents. The electrical resistivity of mono ${\beta}$-SiC, ${\beta}$-SiC+15[vol.%]$ZrB_2$, ${\beta}$-SiC+30[vol.%]$ZrB_2$ and ${\beta}$-SiC+45[vol.%]$ZrB_2$ composites are respectively $4.57{\times}10^{-1},\;2.13{\times}10^{-1},\;2.68{\times}10^{-2}\;and\;1.99{\times}10^{-2}[{\Omega}{\cdot}cm]$ at room temperature. The electrical resistivity of mono ${\beta}$-SiC and ${\beta}$-SiC+15[vol.%]$ZrB_2$ are negative temperature coefficient resistance(NTCR) in temperature ranges from $25[^{\circ}C]\;to\; 100[^{\circ}C]$. The electrical resistivity of ${\beta}$-SiC+30[vol.%]$ZrB_2$ and ${\beta}$-SiC+45[vol.%]ZrB_2$ are positive temperature coefficient resistance(PTCR) in temperature ranges from $25[^{\circ}C]\;to\;100[^{\circ}C]$. It is convinced that ${\beta}$-SiC+30[vol.%]$ZrB_2$ composites by SPS for heater or ignitors can be applied.
0.935Ba$TiO_3$-0.065($Bi_{0.5}Na_{0.5}$)$TiO_3+xmol%MnO_2$ (BBNTM-x) ceramics with $0{\leq}x{\leq}0.05$ were fabricated with muffled sintering by a modified synthesis process. Their microstructure and enhanced positive temperature coefficient of resistivity (PTCR) characteristics were systematically investigated in order to obtain lead-free high TC PTCR thermistors. All specimens showed a perovskite structure with a tetragonal symmetry and no secondary phase was observed. Grain growth was achieved when the doped MnO2 was increased above 0.02 mol%. This is due to the effect of positive Mn ion doping as an acceptor compensating a Ba vacancy occurred by the higher donor dopant concentration of $Bi^{3+}$ ion. Especially, enhanced PTCR characteristics of the extremely low ${\rho}_{RT}$ of $9\;{\Omega}{\cdot}cm$, PTCR jump of $5.1{\times}10^3$, ${\alpha}$ of 15.5%/$^{\circ}C$ and high $T_C$ of $167^{\circ}C$ were achieved for the BBNTM-0.04 ceramics.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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