STATEMENT OF PROBLEM: It is known that an anodic oxidation technique, one of the methods for the implant surface treatment, remarkably increased surface area, enhanced wettability and accelerated the initial bone healing. Purpose: This study was performed to evaluate the wettability of anodized titanium surface which has a nanotubular structure, to assess osseointegration after the placement of implant with nano-size tubes on tibia of rats and to analyze quantitatively transferable rhBMP-2 on each surface. MATERIAL AND METHOD: Four different kinds of surface-treated titanium discs (polished (machined surface) group, micro (blasting surface) group, nano (anodizedmachined surface) group, and nano-micro (anodized-blasting surface) group) were fabricated (n=10). Three different media were chosen to measure the surface contact angles; distilled water, plasma and rhBMP-2 solution. After a single drop (0.025 $m{\ell}$) of solution, the picture was taken with the image camera, and contact angle was measured by using image analysis system. For the test of osseointegration, 2 kinds of anodized surface (anodized-machined surface, anodized-blasting surface) implants having 2.0 mm in diameter and 5.0 mm in length inserted into the tibia of Wistar rats. After 3 weeks, tibia were harvested and the specimens were stained with hematoxylin and eosin for histological analysis. To test the possibility of drug delivery, after soaking sample groups in the concentration of 250 ng/$m{\ell}$l of rhBMP-2 for 48 hours, the excess solution of rhBMP-2 were removed. After that, they were lyophilized for 24 hours, and then the rhBMP-2 on the surface of titanium was resolved for 72 hours in PBS. All the extracted solution was analyzed by ELISA. One-way analysis of variance (ANOVA) was performed on the data. RESULTS: The wettability is improved by anodic oxidation. The best wettability was shown on the nano-micro group, and it was followed by nano group, micro group, and polished group. In the histological findings, all implants showed good healing and the new bone formation were observed along the implant surface. After 3 days, nano-micro group delivered the most amount of rhBMP-2, followed by nano group, micro group, and polished group. CONCLUSION: It indicated that anodic oxidation on blasting surface produce functionally graded nano-micro porous structure and enhance hydrophilicity of the surface and osseointegration. The findings suggest that the nano-micro porous structure could be a useful carrier of osteogenic molecules like rhBMP-2.
Mechanical and chemical methods are the two ways to treat the implant surfaces. By using mechanical method, it is difficult to eliminate bacteria and by-products from the rough implant surface and it can also cause the structural change to the implant surface. Therefore, chemical method is widely used in order to preserve and detoxicate the implant surface more effectively. The purpose of this study is to evaluate the effect of tetracylcline-hydrochloride(TC-HCI) on the change of implant surface microstructure according to application time. Implants with pure titanium machined surface, SLA surface and porous surface were used in this study. Implant surface was rubbed with sponge soaked in 50mg/ml TC-HCI solution for $\frac{1}{2}$ min., 1 min., $1\frac{1}{2}$ min., 2 min., and $2\frac{1}{2}$ min. respectively in the test group and with no treatment in the control group. Then, specimens were processed for scanning electron microscopic observation. 1. Both test and control group showed a few shallow grooves and ridges in pure titanium machined surface implants. There were not significant differences between two groups. 2. In the SLA surfaces, the control specimen showed that the macro roughness was achieved by large-grit sandblasting. Subsequently, the acid-etching process created the micro roughness, which thus was superimposed on the macro roughness. Irrespective of the application time of 50mg/ml TC-HCI solution, in general, test specimens were similar to control. 3. In the porous surfaces, the control specimen showed spherical particles of titanium alloy and its surface have a few shallow ridges. The roughness of surfaces conditioned with tetracycline-HCI was lessened and seen crater-like irregular surfaces relative to the application time. In conclusion, pure titanium machined surfaces and SLA surfaces weren't changed irrespective of the application time of tetracycline-HCI solution. But the porous surfaces conditioned with tetracycline-HCI solution began to be slightly changed from 2 min. This results are expected to be applied to the regenerative procedures for peri-implantitis treatment.
In the present study, equiatomic porous TiNi shape-memory alloys have been successfully prepared by self-propagating high-temperature synthesis (SHS) using elemental titanium and nickel powders. The porous TiNi alloys thus obtained have an open porous structure with about 64 vol.% porosity, and the pore size is about 1.8 mm. The effect of preheating temperature on the microstructure have been investigated. It is found that the pore size increases with increasing preheating temperature. Moreover, the preheating temperature was shown to have a significant effect on the microstructrue of the SHS-synthesized porous TiNi shape memory alloys.
한국분말야금학회 2006년도 Extended Abstracts of 2006 POWDER METALLURGY World Congress Part2
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pp.1012-1013
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2006
A technology of hardening porous materials of titan powders has been elaborated. The technology is based on passing alternating current with duration of ${\sim}10^{-1}{\ldots}10^1$ s through porous ($35{\ldots}40%$) blanks made by method of Sintering by Electric Discharge (SED) by passing a pulse of current with duration of ${\sim}10^{-5}{\ldots}10^{-3}$ s. The influence of technological regimes of porous blanks treatment on their structure and properties is investigated. Geometry and dimension of contact necks between powder particles of obtained samples are evaluated. Variations of porosity and strengths as well as microstructure of porous samples materials before and after treatment are investigated. Optimum range of treatment technological regimes is determined within which porosity of $30{\ldots}35%$ with maximum strength values.
The adsorption kinetic study of ruthenium complex, N3, onto nanoporous titanium dioxide ($TiO_2$) photoanodes has been carried out by measuring dye uptake in-situ. Three simplified kinetic models including a pseudo first-order equation, pseudo second-order equation and intraparticle diffusion equation were chosen to follow the adsorption process. Kinetic parameters, rate constant, equilibrium adsorption capacities and related coefficient coefficients for each kinetic model were calculated and discussed. It was shown that the adsorption kinetics of N3 dye molecules onto porous $TiO_2$ obeys pseudo second-order kinetics with chemisorption being the rate determining step. Additionally the heterogeneous surface and the pore size distribution of porous $TiO_2$ adsorbents were also discussed.
한국분말야금학회 2006년도 Extended Abstracts of 2006 POWDER METALLURGY World Congress Part 1
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pp.518-519
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2006
A connection between pulse-periodical laser radiation power and stability of liquid-metal contacts between powder particles during selective laser sintering (SLS) is determined based on analysis solving the problem of stability of liquid column in the gravity and capillary forces field. On the grounds of obtained relationships the optimization of pulse-periodical laser radiation power and SLS-process duration is realized, that allows to produce voluminous powder porous materials with pre-determined physical and mechanical properties and surface geometry. Results of metallographic investigations of powder porous materials of titanium powder produced with technological regimes calculated by means of obtained relationships are given in the work
Lotus-type porous nickel with cylindrical pores was fabricated by unidirectional solidification under an Ar gas atmosphere using the thermal decomposition method of the compounds such as sodium hydroxide, calcium hydroxide, calcium carbonate, and titanium hydride. The decomposed gas does form the pores in liquid nickel, and then, the pores become the cylindrical pores during unidirectional solidification. The decomposed particles from the compounds do play a rule on nucleation sites of the pores. The behavior of pore growth was controlled by atmosphere pressure, which can be explained by Boyle's law. The porosity and pore size decreased with increasing Ar gas pressure when the pores contain hydrogen gas decomposed from calcium and sodium hydroxide and titanium hydride, ; however it they did not change when the pores contain containing carbon dioxide decomposed from calcium carbonate. These results indicate that nickel does not have the solubility of carbon dioxide. Lotus-type porous metals can be easily fabricated by the thermal decomposition method, which is superior to the conventional fabrication method used to pressurized gas atmospheres.
Titanium oxide nanotube arrays were fabricated by the anodization of pure titanium thin film deposited at $500^{\circ}C$ on silicon substrates. The titania nanotubes were grown by anodization in nonaqueous-base electrolytes at different potentials between 5 V and 30 V. $TiO_2$ nanotube array with a small pore diameter of 40 nm and long titanium oxide layer of $4\;{\mu}m$ was obtained. The $TiO_2$ nanotube array was used as a porous electrode for quartz crystal microbalance (QCM). Nanoporous morphology of electrode will increase the sensitivity of microbalance.
본 연구에서는 $850^{\circ}C$의 $CaCl_2$ 용융염계에서 전해환원공정을 통해 $TiO_2$로부터 금속티타늄을 제조하였다. Ni-$TiO_2$ 조합전극을 환원전극으로 그라파이트를 산화전극으로 사용하였으며, 셀전위를 제어하면서 $TiO_2$의 전해환원 특성을 관찰하였다. XRD 분석을 통해 $TiO_2$가 $CaTiO_3$, $Ti_2O$, $Ti_6O$와 같은 다양한 반응 중간생성물을 거쳐 Ti 스폰지로 환원되는 것이 밝혀졌다. 또한 SEM 분석을 통해 $TiO_2$ 전해환원 반응동안 펠렛의 바깥표면부터 환원반응이 시작되어 펠렛중심으로 진행이 되는 것이 확인되었다. 전해환원 반응도중 환원된 티타늄금속은 초기에는 다공성 스폰지 구조를 보이나 고온에서 반응이 진행됨에 따라 점차 소결에 의해 수축되어 다공성 구조가 사라지는 현상을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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