다양한 재료특성(Si/Al 몰비, 두께, 구조적 불완전성)을 갖는 Na형 faujasite 제올라이트 분리층을 다공성 $\alpha$-알루미나 튜브 표면에 수열조건에서 이차성장 시키고 $CO_2/N_2$ 분리거동을 $CO_2/N_2$ 몰비가 1인 혼합기체에 대하여 $30^{\circ}C$에서 평가하였다. 수열조건 중에서 수열용액 내의 $SiO_2$ 양은 형성된 제올라이트 분리층의 재료특성에 가장 큰 영향을 주는 변수임을 확인하였다. 즉, 수열용액 내의 $SiO_2$ 양이 증가함에 따라서 형성된 제올라이트 분리층의 Si/Al 몰비, 두께, 구조적 불완전성(discontinuity)은 동시에 증가하였다. 본 논문에서는 불완전한 치밀화에 의해 잔존하는 결정립간 공극(void), GIS Na-P1 상에 의해 형성된 균열(crack) 등 구조적 불완전성이 $CO_2/N_2$ 분리에 가장 큰 영향을 주는 재료특성이며, 투과부에서의 $CO_2$ 탈착이 전체 $CO_2$ 투과의 율속단계(rate-determining step)임을 확인하였다.
닭가슴살의 품질변화를 실시간으로 모니터링하기 위하여 pH 지시약, AA, 다공성 기재인 $Tyvek^{(R)}$을 이용하여 신선도 인디케이터를 제조하였다. 닭가슴살의 대표적인 지표물질은 TVBN과 $CO_2$이며, 이는 저장기간에 따라 미생물의 증식과 단백질 분해를 통해 증가한다. 닭가슴살 저장실험 결과 미생물 수로 판단한 초기부패단계의 $CO_2$ 농도와 TVBN 발생량은 각각 19%와 23 mg%로 확인되었다. 지표물질 발생량 데이터를 토대로 BCG 및 AA의 농도별 인디케이터를 제조하여 인디케이터 색변화 시뮬레이션을 실시하였다. 그 결과, AA의 함량에 따른 인디케이터의 색변화구간 조절 가능성이 확인되었으며, 제조한 인디케이터 중 "G0.12_A0.5"의 인디케이터가 닭가슴살 초기 부패판정 농도인 TMA 20 mg%에서 육안으로 확인할 수 있는 뚜렷한 색변화를 보였다. 시뮬레이션을 통해 선정된 최적 조성의 인디케이터를 닭가슴살 포장내부에 부착하였으며, $4^{\circ}C$와 $10^{\circ}C$에서 8일동안 닭가슴살의 이화학적 변화와 그에 따른 인디케이터의 색변화를 관찰하였다. 그 결과, TCD 값을 통해 판단된 인디케이터의 색변화 발생일이 각 온도별 닭가슴살 초기부패판정일과 잘 부합하였으며, 이를 통해 시뮬레이션의 신뢰성을 확보할 수 있는 것으로 확인되었다. 본 연구 결과는 저장 중 닭가슴살의 품질변화를 제조한 인디케이터의 포장 내 부착을 통하여 감지하고 실시간 신선도 판단이 가능할 것으로 사료된다.
최근 2차원 나노 물질을 응용하여 수처리 막의 성능을 향상시킬 수 있는가에 대한 연구가 활발하다. 그 노력의 한 가운데에 원자 두께를 가지고 있으면서 손쉽게 구할 수 있고 층으로 쌓을 수도 있는 2차원 물질인 그래핀이 자리하고 있다. 이 총설에서 우리는 그래핀으로부터 만들 수 있는 두 가지 막 구조에 관한 기초 물질 전달 현상을 최근 연구 성과를 중심으로 다룬다. 그 물질 자체로 이미 물질 전달 차단성을 갖는 그래핀에 정확히 제어된 크기의 구멍을 뚫을 수 있다면 아마도 원자 크기 수준으로 얇은 두께 때문에 그래핀 막은 같은 기공 크기의 어느 막보다도 빠른 궁극적 투과도를 나타낼 것이며, 이로부터 선택도를 담보할 수 있다면 다양한 막 분리 공정에 적용할 수 있을 것이다. 그 한 예로, 나노미터 이하의 기공을 가정한 초박막 침투성 그래핀 막에 대한 분자동역학 연구와 몇몇 초기 실험 결과들이 해수담수화 막으로서의 가능성을 보인 점은 주목할 만하다. 그래핀 물질로부터 다른 구성을 가진 막을 설계할 수 있는데, 이 막은 적당히 산화된 그래핀 마이크로 판들을 무작위로 적층함으로써 구현할 수 있다. 그래핀 판 적층 간격을 나노미터 이하로 쉽게 제어할 수 있기 때문에 이 구조 역시 수처리 및 해수담수화 막으로서의 가능성을 시사한다. 기존 막기술에 존재하지 않던 구조와 물질 전달 성질을 가짐으로써 두 종류의 그래핀 막은 앞으로 수처리 기술을 비롯한 다양한 막 기술의 응용분야에서 효과적으로 기여할 가능성이 충분하다.
응집플록은 그 특성에 따라 분리막 오염에 지대한 영향을 미친다. 기존의 연구결과에서 보면, 자연입자에 의해 형성된 플록함유수는 인공입자에 의한 플록함유수에 비하여 낮은 투과량을 보이는 것으로 나타났다. 따라서 본 연구에서는 응집플록의 특성을 정량적으로 분석하고, 분리막 오염과의 상관성을 알아보고자 하였다. 이를 위해 응집 플록에 대한 image analysis, specific cake resistance 및 cake compressibility 등을 측정하였다. Image 분석은 플록의 fractal dimension을 구하는데 이용되었으며, dimension은 플록의 다공성, 크기나 표면의 거칠기를 표현하는데 유용하게 사용된다. 또한 케익 압축능은 플록이 쌓여 만들어진 막표면층의 특성을 분석하는데 사용되었다. 두 가지의 다른 특성을 가지는 플록으로서 자연입자를 핵으로 하는 응집플록과 카올린 입자를 핵으로 하는 응집플록을 선택하여 실험하였다. 실험결과에 따르면 자연입자와 인공입자에 의해 형성된 플록의 fractal dimension($D_2$) 값은 $1.79{\pm}0.07,\;1.84{\pm}0.06$을 각각 나타내었으며, 이것은 자연입자에 의해 형성된 플록이 인공입자에 의한 것 보다 더 다공성의 느슨한 형태로 존재하고 있다는 것을 나타내는 것이다. 자연입자에 의해 형성된 다공성의 느슨한 플록이 분리막 표면에서 케익층을 형성 할 때에는 상대적으로 쉽게 압축되어 케익비저항이 커지는 것을 확인하였다.
고분자 전해질 연료전지(PEMFC) 내의 기체확산층(GDL)은 셀 내의 물 관리에 중요한 역할을 수행한다. 일반적으로 다공성 기제(GDBL) 위에 미세기공층(MPL)을 코팅한 2층 구조의 기체확산층이 사용되는데, 이 미세기공층은 카본파우더와 테프론의 혼합물로 이루어져 있으며 촉매층에서 발생한 물을 셀 밖으로 빠르게 배출하는 역할을 수행한다. 본 연구에서는 다양한 기공분포를 갖는 미세기공층을 제조하여 고분자 전해질 연료전지 성능에 미치는 영향을 분석하였다. 미세기공층 슬러리내에 암모늄염 계열의 기공형성제를 혼합하여 다공성 기제 위에 코팅한 후 다양한 온도조건에서 건조함에 따라 기공분포가 다른 미세기공층을 제조하였다. 이렇게 제조된 미세기공층의 물성은 수은기공도계, FE-SEM, 자체적으로 제조한 기체투과도 측정 장치를 사용하여 측정하였으며, 단위 전지 성능 측정은 두 개의 가습조건(RH100%, RH50%)에서 실시하였다. 기공분포 측정결과 건조온도가 높은 미세기공층은 건조온도가 낮은 미세기공층에 비해 직경이 1,000 - 20,000 nm 인 대공극(macropore)의 수가 많지만, 직경이 100 nm 이하의 미세공 (micropore)의 수가 적은 것을 확인하였다. 전지성능 측정 결과 고가습 조건 (RH100%)에서는 미세공 (micropore)이 발달한 미세기공층을 포함한 기체확산층을 사용한 경우 가장 우수한 성능을 보여고, 저가습 조건 (RH50%)에서는 대공극 (macropore)이 발달한 미세기공층을 포함한 기체확산층을 사용한 경우 가장 우수한 성능을 나타내었다. 이는 물배출에 유리한 미세공 (micropore)의 성질과 원료 기체의 이동에 유리한 대공극(macropore)의 성질에 의한 것으로 판단된다. 따라서 셀 운전 가습조건에 따라 최적화된 기공구조를 갖는 미세기공층을 사용함으로써 셀 운전 성능을 향상 시킬 수 있을 것으로 예상된다.
$H_2/O_2$ 비에 따른 Hybrid HVOF 용사된 $Cr_3C_2$-7wt%(NiCr) 용사층의 특성 및 산화거동 This study was performed to investigate the influence of fuel/oxygen ratio (F/O=3.2, 3.0, 2.8) on the characteristics and the oxidation behavior of the hybrid-HVOF sprayed $Cr_3C_2$-7wt%NiCr coatings. Decomposition and the oxidation of the $Cr_3C_2$was occured during spraying. The degree of transformation from $Cr_3C_2$to $Cr_7C_3$ was increased with decreasing the F/O ratio. The microstructural differences of the as sprayed coating with F/O ratio can not be distinguished, However, large pores were diminished and then the coatings became dense by heat treatment. Microhardness of the as-sprayed specimen which sprayed with F/O=3.0 condition was hightest ($Hv_{300}$=1140) and the hardness was increased to 1500 after heat treatment at $600^{\circ}C$ for 50hrs in air. It was supposed that hardness was increased due to the formation of $Cr_2O_3$ within $Cr_3C_2$/$Cr_7C_3$matrix and the densification of coating layer during heat treatment. Apparent activation energy for oxidation was varied from 21.2 kcal$mol^{-1}K^{-1}$ to 23.8 kcal$mol^{-1}K^{-1}$ with respect to the F/O ratio. The surface morphology was changed to porous and oxide chusters were grown after oxidation $1000^{\circ}C$ for 50 hours by the aggressive evolution of gas phase ($CrO_3$ and$CO_2$). The oxide cluster was composed of Ni and Cr.
Line Shaped Solid Oxide Fuel Cell (SOFC) with multilayered structure has been fabricated via direct-writing process. The cell is electrolyte of Ni-YSZ cermet anode, YSZ electrolyte and LSM cathode. They were processed into pastes for the direct writing process. Syringe filled with each electrode and electrolyte paste was loaded into the computer-controlled robe-dispensing machine and the paste was dispensed through cylindrical nozzle of 0.21 mm in diameter under the air pressure of 0.1 tow onto a moving plate with 1.22 mm/s. First of all, the anode paste was dispensed on the PSZ porous substrate, and then the electrolyte paste was dispensed. The anode/electrolyte and the PSZ substrate were co-fired at $1350^{\circ}C$ in air atmosphere for 3 h. The cathode layer was similarly dispensed and sintered at $1200^{\circ}C$ for 1 h. All the electrode/electrolyte lines were visually aligned during the direct writing process. The effective reaction area of fabricated SOFC was $0.03 cm^2$, and the thickness of anode, electrolyte and cathode was 20 $\mu$m, 15 $\mu$m, and 10 $\mu$m, respectively. The single line-shaped SOFC fabricated by direct-writing process exhibited OCV of 0.95 V and maximum power density of $0.35W/cm^2$ at $810^{\circ}C$.
현재까지 개발되어 온 고체산화물 연료전지는 전해질로 사용되는 산소이온전도성 산화물의 저온에서의 낮은 전도도로 인해 그 사용영역이 제한되어 왔으며, 기판재료가 연료가스 확산층으로 사용되어야 한다는 점 때문에 저온작동을 위한 박막화 역시 명확한 한계를 가지고 있다. 이러한 문제점은 고도의 평활도를 갖는 균일한 나노기공성 기판재를 도입함으로써 해결될 수 있으며, 본 연구에서는 나노기공성 기판에 비정질 금속박막을 증착/산화하는 방안을 제시한다. 초박막형 성공정으로서, 산화 후 산소이온전도성 산화물을 구성하는 합금 타겟을 장착한 DC-magnetron sputter를 사용하여 $20{\sim}200nm$의 기공크기를 갖는 나노기공성 양극산화 알루미나 기판에 비정질 금속합금막을 형성하여 산화/열처리 과정을 거쳐 초박막 산화물 전해질의 제조공정을 실현하였다. 얻어진 박막의 가스투과특성, 입자/입계의 관찰, 상전이에 따른 결정구조/미세구조변화를 관찰하여 초박막 증착 및 전해질의 나노구조제어에 필요한 제반 기본물성데이터를 확보하였다.
Electron Beam Physical Vapor Deposition (EB-PVD) was applied to fabricate a thin film YSZ electrolyte with large area on the porous NiO-YSZ anode substrate. Microstructural and thermal stability of the as-deposited electrolyte film was investigated via SEM and XRD analysis. In order to obtain an optimized YSZ film with high stability, both temperature and surface roughness of substrate were varied. A structurally homogeneous YSZ film with large area of $12\times12\;cm^2$ and high thermal stability up to $900^{\circ}C$ was fabricated at the substrate temperature of $T_s/T_m$ higher than 0.4. The smoother surface was proved to give the better film quality. Precise control of heating and cooling rate of the anode substrate was necessary to obtain a very dense YSZ electrolyte with high thermal stability, which affords to survive after post heat treatment for fabrication a cathode layer on it as well as after long time operation of solid oxide fuel cell at high temperature.
본 연구에서 졸-겔 방법에 의하여 나노 기공을 가지는 세라믹막을 제조하여 단일 조성의 헬륨과 질소를 가지고 기체투과 실험을 수행하였다. 기공 크기 $0.1{\mu}m$, 기공율 32%의 평막형 ${\alpha}-Al_2O_3$ 지지체를 제조하였으며, 지지체를 담지하여 코팅하는 방법으로 4nm의 기공 크기를 가지는 ${\gamma}-Al_2O_3$ 중간층을 제조하였다. 실리카 졸은 TEOS의 산 촉매 가수분해와 축중합반응을 통하여 합성하였다. 막은 딥코팅과 소결과정을 거쳐 제조되었다. 졸-겔 법에 의해 합성된 세라믹 막을 통한 헬륨, 질소 투과 실험은 기체의 투과 특성을 파악하기 위하여 시행하였다. 질소에 대한 헬륨의 선택도는 $100{\sim}160$ 정도였으며 헬륨의 투과도는 $303{\sim}363K$의 온도 범위에서 $10^{-7}mol/m^2{\cdot}s{\cdot}Pa$ 정도였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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