Nitrate-selective ion exchange resin which have bulky tertiary amine as functional group have been synthesized by the reaction of chloromethylated polystyrene-divinylbenzene copolymer and the corresponding tertiary amine [$NR_3=NE_{t3} 1, N{(C_2 H_4 H_3)}_32]$in ethanol, while commercial resin has $NMe_3$ as functional group. The fundamental properties such as bulk density, water content, appearance index, exchange capacity, effective size, uniformity coefficient of synthesized anion exchange resin (1) have been measured. The ion exchange resin (1) and (2) exhibited the better selectivity for nitrate than sulfate in both batch and continuous column experiments.
We examined effects of crosslinking agents, i.e., ethyleneglycol dimethacrylate (EGD) and butanediol dimethacrylate (BDD) containing ester groups on chloromethylation of crosslinked polystyrene resin matrices. It was proved that the ester group in methylmethacrylate (MMA) accelerates the chloromethylation of the divinylbenzene (DVB)-crosslinked styrene-MMA copolymer. As the MMA content increased in the styrene-MMA copolymers, the chloromethylation was enhanced. Complete chloromethylation was obtained at about 25% MMA content.
Nitrate-selective ion exchange resins involving bulky trialkyl amino as functional group were synthesized by the reaction of chloromethylated polystyrene-divinylbenzene copolymer and the corresponding tripropylamine in ethanol. Fundmental properties such as bulk density, water content, effeative diameter, uniformity coefficient, appearance index, exchange capacity and particle size distribution were fully measured. The synthesized resins appeared to be good for nitrate selection.
A new polystyrene-divinylbenzene resin containing 2-(2-thiazolylazo)-5-dimethylamino-phenol (TAM) functional groups has been synthesized and its sorption behavior for nineteen metal ions, including Zr(Ⅳ),Hf(Ⅳ) and U(Ⅵ) has been investigated by batch and column methods. The chelating resin showed high sorption affinity for Zr(Ⅳ) at pH 1-5 and U(Ⅵ) at pH 4. Some parameters affecting the sorption of the metal ions have been detailed. The breakthrough and overall capacities were measured under optimized conditions. The overall capacities of Zr(Ⅳ), Th(Ⅳ) and U(Ⅵ), which showed higher than the other metal ions, were 0.90,0.84 and 0.80 mmol/g, respectively. The elution order of metal ions at pH 4 was evaluated as Zr(Ⅳ) > Th(Ⅳ) > U(Ⅵ) > Cu(Ⅱ) > Hf(Ⅳ) > W(Ⅵ) > Mo(Ⅵ) > In(Ⅲ) > Sn(Ⅳ) > Cr(Ⅲ) > V(Ⅴ) > Fe(Ⅲ). Quantitative recovery of most metal ions except Zr(Ⅳ) was achieved using 2M HNO3. Desorption and recovery of Zr(Ⅳ) was successfully performed with 2 M HClO4 and 2 M HCl.
Modified polymeric composite electrodes having highly dispersed CuO particles through the electrode matrix were prepared for LCEC or flow injection analysis of carbohydrates. The composite electrodes were prepared by incorporating carbon black and highly dispersed copper oxide particles in polystyrene matrix cross-linked with divinylbenzene. The analytical characteristics of the electrodes for LCEC and flow injection analysis of carbohydrates were evaluated. Improved performance in LCEC and flow injection analysis of carbohydrates is demonstrated in terms of sensitivity, reproducibility, stability and surface renewability. It was possible to get improved performance of the electrodes as well as adaptability of the electrodes for practical applications by employing highly dispersed catalyst particles through the electrode matrix and robust polymeric electrode matrix.
미량 금속이온을 선택적으로 분리, 농축 및 회수하기 위해 물리적 특성이 서로 다른 XAD-2, 4 및 16 다공성 수지에 2-(2-thiazolylazo)-p-cresol(TAC) alc 4-(2-thiazolylazo)orcinol(TAO)을 화학적으로 결합시켜 킬레이트 수지를 합성하고 뱃치법으로 U(VI) 등 10개 금속이온들의 흡착 특성을 조사 비교하였다. 킬레이트 수지의 합성률은 XAD-16-TAC형 수지는 0.60 mmol/g이었고 XAD-16-TAO형은 0.68mmol/g으로서 수지의 표면적이 큰 XAD-16형 수지가 XAD-2, 4형 수지보다 높은 합성률을 나타내었다. XAD-16-TAC와 XAD-16-TAO 킬레이트 수지는 1~5M 의 $HNO_3$, HCl 및 NaOH 등의 산과 염기성 용액에서 비교적 안정하였다. 그리고 U(VI) 이온을 10회 이상 반복적으로 흡착 및 탈착을 시킨 결과 연속적으로 재사용할 수 있는 안정한 내구성을 가지고 있음을 확인하였다. XAD-16-TAC 및 XAD-16-TAO형 수지에 대한 금속 이온의 최척 흡착조건과 흡착 특성을 조사한 결과는 금속이온이 킬레이트 수지에 흡착될 때 평형에 도달하는 시간은 약 1시간 정도였으며, XAD-16형 수지에서 흡착률이 가장 높았다. 그리고 금속이온들의 흡착률에 미치는 pH의 영향을 보면 U(VI)을 비롯한 대부분의 금속이온들은 pH 5~6 범위에서 최대로 흡착됨으로써 최척 pH 를 5로 정하였다. 또한 U(VI) 이온의 흡착에 미치는 공존이온의 영향을 보면 음이온인 $Cl^-$, $NO{_3}^-$, ${SO_4}^{2-}$, $CH_3COO^-$ 이온 및 $Na^+$, $K^+$, $Mg^{2+}$ 및 $Ca^{2+}$과 같은 양이온들은 흡착에 거의 영향을 미치지 않았다. 그러나 $CO{_3}^{2-}$는 $UO{_2}^{2+}$와 $[UO_2(CO_3)_3]^{4-}$의 안정한 착물을 형성하므로 U(VI) 이온의 흡착능을 크게 감소시켰다. 선택적인 특정 금속이온의 분리를 위하여 EDTA, CDTA 및 NTA 등과 같은 가리움제를 첨가하여 그 영향을 조사한 결과 NTA에 의한 가리움 효과가 10가지 혼합 금속이온 중 U(VI) 이온에 대하여 가장 큰 것으로 나타났다.
해수 중 U(VI) 등과 같은 미량 금속이온의 선택적인 분리, 농축 및 회수를 위하여 XAD-16-[2-(2-thiazolylazo)-p-cresol](TAC)형 킬레이트 수지에 대한 몇 가지 금속이온의 흡착 및 탈착 특성을 용리법으로 조사하였다. 금속이온의 흡착에 미치는 흐름속도, pH 및 완충 용액의 농도에 대한 영향을 조사하여 흡착 최적 조건을 결정하였다. 킬레이트 수지에 대한 금속이온의 총괄 흡착 용량을 조사한 결과 각각 0.41mmol U(VI)/g resin, 0.55mmol Th(IV)/g resin, 0.43mmol Cu(II)/g resin 및 0.32mmol Zr(IV) /g resin이었다. pH 5.0에서 돌파점 용량과 총괄 용량으로부터 얻은 금속이온의 용리 순서는 Th(IV)>Cu(II)>U(VI)>Zr(IV)>Pb(II)>Ni(II)>Zn(II)>Cd(II)>Mn(II)이었다. $HNO_3$, HCl, $HClO_4$, $H_2SO_4$ 및 $Na_2CO_3$ 등의 탈착제에 의한 탈착특성을 조사한 결과 Zr(IV)을 제외한 대부분의 금속이온들에 대하여 2M $HNO_3$이 탈착효율이 높게 나타났으며, 1M $H_2SO_4$ 용액을 사용하면 Zr(IV)의 탈착 및 회수가 가능하였다. 또한 킬레이트수지를 이용하여 미량의 U(VI) 이온이 함유된 인공 해수 시료를 용리시키고 회수한 결과 96% 이상의 높은 회수율을 나타내었다.
아민기로 코팅된 단분산 폴리스티렌 입자를 제조한 뒤 톨루엔-물로 구성된 유중수 액적(oil-in-water emulsion) 내부에서 입자를 자기 조립(self-assembly)시켜 다양한 다면체(polyhedra) 구조의 콜로이드 클러스터(colloidal cluster)를 제조하였다. 콜로이드 클러스터의 표면에서 솔-젤(sol-gel) 반응을 유발한 뒤 표면이 실리카로 코팅된 복합(composite) 콜로이드 클러스터를 제조할 수 있었고 이를 주형(template)으로 활용하여 고온 소성에 의해 내부의 폴리스티렌 입자를 제거하고 마이크로미터 크기의 다양한 구조의 비구형상 공동 입자(hollow particle)를 제조하였다. 밀도구배원심분리법 (density gradient centrifugation)에 의해 폴리스티렌 구성 입자의 수와 구조가 균일한 콜로이드 클러스터를 제조할 수 있었으며 표면 솔-젤 반응에 의해 비구형상 구조의 공동 입자를 제조하였다.
상업적으로 이용되는 폴리스티렌계 이온교환막은 제조 공정이 쉽고 간단하지만 막이 가지는 취성 때문에 내구성이 약하다는 단점을 가지고 있다. 이를 보완하기 위하여 친수성 그룹인 poly(ethylene glycol)을 곁사슬로 가지고 있는 poly(ethylene glycol)methyl ether methacrylate를 공중합시켜 음이온 교환막을 합성하였다. 지지체로는 내화학성 및 기계적 강도가 우수한 다공성 PE 지지체를 사용하였고, 여기에 다양한 조성의 vinylbenzyl chloride, styrene, poly(ethylene glycol)methyl ether methacrylate, divinylbenzene, benzoyl peroxide를 녹인 단량체 용액을 지지체 기공에 채운 뒤 열중합 가교시켜 trimethylamine을 이용하여 음이온 교환기를 도입해 세공충전 음이온 교환막을 합성하였다. 또한 poly(ethylene glycol)methyl ether methacrylate의 곁사슬 길이와 각 단량체가 차지하는 비율의 변화가 음이온 교환막의 전기화학적 특성에 미치는 영향을 알아보았다.
분산중합으로 합성한 폴리스티렌 seed를 사용하여 seed 중합방법으로 단분산성인 다공성 스티렌-디비닐벤젠(St-DVB) 겔과 아크릴로니트릴-에틸렌 디메타크릴레이트(AN-EDMA) 겔을 제조하였다. 합성한 St-DVB 겔과 AN-EDMA 겔은 HPLC용 충진제로 적합한 좁은 입도분포와 다공성을 갖고 있으며, 이들 겔을 충진한 GPC 또는 HPLC용 column은 비교적 높은 효율을 나타내었다, 또한 AN-EDMA 겔을 아미드옥심화한 AAN-EDMA 겔에 대한 $Cu^{2+}$, $Cd^{2+}$ 및 ${UO_2}^{2+}$ 이온의 흡착특성을 시험하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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