은 고분자 전해질은 올레핀/파리핀 혼합물 분리에 매우 효과적인 분리막 재료이다. 이는 고분자 매질속에 녹아 있는 은이온이 올레핀과 선택적, 가역적 반응을 통해 올레핀만을 분리막속으로 통과시키기 때문이다. 그러나 이러한 은 고분자 전해질 분리막은 실제 공정에 응용되기에는 다소 약한 장시간 운전 성능 안정성을 보인다. 즉 분리 성능이 시간이 지남에 따라 점차 감소되는데 이는 은이온이 은 나노입자로 환원되기 때문이다. 따라서 본 연구에서는 poly(vinyl pyrrolidone) (PVP)와 $AgBF_4$로 이루어진 고분자 전해질막의 안정성을 향상시키고자 비이온 계면활성제인 $C_{18}H_{35}(OCH_2CH_2)_{20}OH$ (Brij98)를 첨가제로 사용하였다. 분리막속에서 은이온의 은 나노입자로의 환원현상을 원자전자 현미경과 자외선 분광학을 이용하여 분석하였다. 그 결과 Brij98이 첨가된 분리막의 경우 은 나노입자의 성장이 늦춰졌으며, 프로판/프로핀렌 선택도가 장시간 유지됨을 알 수 있었다.
Highly monodisperse polystyrene (PS) nanospheres were fabricated by surfactant-free emulsion polymerization in water using styrene, 2,2'-azobis(2-methyl propionamidine) dihydrochloride (AIBA), and poly(vinyl pyrrolidone) (PVP). The size and distribution of the PS nanospheres were systematically investigated in terms of initiator concentration, stabilizer concentration, reaction temperature, reaction time, and reactant concentration. With increasing AIBA initiator concentration, PS particle sizes are raised proportionally, and can be controlled from 120 to 380 nm. Particle sizes were reduced with increasing PVP concentration. This decrease occurs because a high PVP concentration leads to a large number of primary nuclei in the early stage of polymerization. When the reaction temperature increased, the sizes of the PS particles decrease slightly. The particles grew quickly during the initial reaction stage (1-3 h) and the growth rate became steady-state after 6 h. The PS sizes approximately doubled when the reactant (styrene, PVP, azo-initiator) concentrations were increased by a factor of eight.
Uniform, hollow nanosilica spheres were prepared by the chemical coating of cationic polystyrene (cPS) with tetraethylorthosilicate (TEOS), followed by calcination at 600 $^{\circ}C$ under air. cPS was synthesized by surfactant-free emulsion polymerization using 2,2'-azobis (2-methyl propionamidine) dihydrochloride as the cationic initiator, and poly(vinyl pyrrolidone) as a stabilizer. The resulting cPS spheres were 280 nm in diameter, and showed monodispersion. After coating, the hollow silica product was spherically shaped, and 330 nm in diameter, with a narrow distribution of sizes. Dispersion was uniform. Wall thickness was 25 nm, and surface area was 96.4 $m^2/g$, as determined by BET. The uniformity of the wall thickness was strongly dependent upon the cPS surface charge. The effects of TEOS and ammonia concentrations on shape, size, wall thickness, and surface roughness of hollow $SiO_2$ spheres were investigated. We observed that the wall thicknesses of hollow $SiO_2$ spheres increased and that silica size was simultaneously enhanced with increases in TEOS concentrations. When ammonia concentrations were increased, the irregularity of rough surfaces and aggregation of spherical particles were more severe because higher concentrations of ammonia result in faster hydrolysis and condensation of TEOS. These changes caused the silica to grow faster, resulting in hollow $SiO_2$ spheres with irregular, rough surfaces.
Colloidal synthesis of nanoparticles with well-controlled size, shape, and composition, together with development of in situ surface science characterization tools, such as ambient pressure X-ray photoelectron spectroscopy (APXPS), has brought new opportunities to unravel the surface structure of working catalysts. Recent studies suggest that surface oxides on transition metal nanoparticles play an important role in determining the catalytic activity of CO oxidation. In this talk, I will outline the recent studies on the influence of surface oxides on Rh, Pt, Ru and Co nanoparticles on the catalytic activity of CO oxidation [1-3]. Transition metal nanoparticle model catalysts were synthesized in the presence of poly(vinyl pyrrolidone) polymer capping agent and deposited onto a flat Si support as two-dimensional arrays using the Langmuir-Blodgett deposition technique. APXPS studies exhibited the reversible formation of surface oxides during oxidizing, reducing, and CO oxidation reaction [4]. General trend is that the smaller nanoparticles exhibit the thicker surface oxides, while the bigger ones have the thin oxide layers. Combined with the nature of surface oxides, this trend leads to the different size dependences of catalytic activity. Such in situ observations of metal nanoparticles are useful in identifying the active state of the catalysts during use and, hence, may allow for rational catalyst designs for practical applications. I will also show that the surface oxide can be engineered by using the simple surface treatment such as UV-ozone techniques, which results in changing the catalytic activity [5]. The results suggest an intriguing way to tune catalytic activity via engineering of the nanoscale surface oxide.
In this study, the effects of the dispersants, i.e., Hypermer KD-2 and poly(l-vinyl-2-pyrrolidone) (PVP), and their concentration on the dispersion stability of Ni nanoparticles ($10nm{\sim}40nm$) in ethanol were investigated by using a visual inspection, a transmission profile (Turbiscan), and a zeta potential measurement. The transmission profiles measured by Turbiscan showed that the particle size increased over the entire height of the sample for suspensions with both the dispersants without showing any particle coalescence and sedimentation. The visual inspection also confirmed that the Ni suspensions with Hypermer KD-2 and PVP were very stable for more than a year. The zeta potential values varied from positive to negative with increasing the dispersant's concentration. The dispersion stability of the suspensions was not affected by both the dispersant's concentration and the zeta potential values. The observed suspension stability of Ni nanoparticles was attributed to the steric effect for the Hypermer KD-2 and to the bridging effect for the PVP.
Nguyen, Ngoc Anh Thu;Park, Joseph G.;Kim, Sang-Hern
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제34권10호
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pp.2865-2870
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2013
Ni-Ag core-shell nanoparticles were synthesized by polyol process and microemulsion technique successfully. In the polyol process, a chemical reduction method for preparing highly dispersed pure nickel and Ag shell formation have been reported. The approach involved the control of reaction temperature and reaction time in presence of organic solvent (ethylene glycol) as a reducing agent for Ag cation with poly(vinyl-pyrrolidone) (PVP. Mw = 40000) as a capping agent. In microemulsion method, the emulsion was prepared by water/cetyltrimetylammonium bromide (CTAB)/cyclohexane. The size of microemulsion droplet was determined by the molar ratio of water to surfactant (${\omega}_o$). The core-shell formation along with the change in structural phase and stability against oxidation at high temperature heat treatments of nanoparticles were investigated by X-ray diffraction and TEM analysis. Under optimum conditions the polyol process gives the Ni-Ag core-shell structures with 13 nm Ni core covered with 3 nm Ag shell, while the microemulsion method gives Ni core diameter of 8 nm with Ag shell of thickness 6 nm. The synthesized Ni-Ag core-shell nanoparticles were stable against oxidation up to $300^{\circ}C$.
Kim, Seung-Wook;Chung, Haeg-Eun;Kwon, Jong-Hwa;Yoon, Ho-Gyu;Kim, Woong
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제31권10호
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pp.2918-2922
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2010
We demonstrate a facile route to synthesize silver chloride nanocubes and derivative nanomaterials. For the synthesis of silver chloride nanocubes, silver nitrate and hydrochloric acid were used as precursors in ethylene glycol, and poly (vinyl pyrrolidone) as a surfactant. Molar ratio of the two precursors greatly influenced the morphology and composition of the final products. As-synthesized silver chloride nanocubes showed size-dependent optical properties in the visible region of light, which is likely due to a small amount of silver clusters formed on the surface of silver chloride nanocubes. Moreover, we show for the first time that simple reduction of silver chloride nanocubes with different reducing reagents leads to the formation of delicate nanostructures such as cube-shaped silver-nanoparticle aggregates, and silver chloride nanocubes with truncated corners and with silver-nanograin decorated corners. Additionally, we quantitatively investigated for the first time the evolution of silver chloride nanocubes to silver chloride nanocubes decorated with silver nanoparticles upon exposure to e-beam. Our novel and facile synthesis of silver chloride related nanoparticles with delicately controlled morphologies could be an important basis for fabricating efficient photocatalysts and antibacterial materials.
Kim, Do Youb;Choi, Kyeong Woo;Im, Sang Hyuk;Park, O Ok;Zhong, Xiao-Lan;Li, Zhi-Yuan
Advances in materials Research
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제1권1호
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pp.1-12
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2012
There have been many efforts on the generating metal nanocrystals enclosed by high-index facets for the use as highly active catalysts. This paper describes a facile synthesis of Au trisoctahedra with high-index facets. In brief, the Au trisoctahdra were prepared by reduction of $HAuCl_4$ in N,N-dimethylformamide (DMF) containing poly (vinyl pyrrolidone) (PVP) and trace amount of $AgNO_3$. The Ag ions in the reaction solution played a critical role in controlling the trisoctahedral shape of the final product by underpotential deposition (UPD) on the Au surfaces. The as-prepared Au trisoctahedra were single crystal and enclosed by high-index {441}, {773} and {331} facets.
용액-확산 메커니즘에 의해 결정되는 기존의 고분자에서와는 달리, 촉진수송은 투과도와 선택도를 동시에 향상시킬 수 있는 기술이다. 본 연구에서는 은 나노입자, 폴리비닐피롤리돈, 7,7,8,8-테트라시야노퀴노디메탄으로 구성된 촉진수송 올레핀 분리막에 있어서, 메조기공 티타늄산화물($m-TiO_2$)에 대한 영향을 연구하였다. 특히 메조기공 티타늄산화물은 폴리비닐클로라이드-g-폴리옥시에틸렌 메타크릴레이트 가지형 공중합체를 템플레이트로 하여 쉽고 대량 생산이 가능한 방법으로 제조하였다. 엑스레이 회절분석에 따르면, 제조된 메조기공 티타늄산화물은 아나타제와 루타일 상의 혼합으로 구성되어 있으며, 결정의 크기가 약 16 nm 정도 되었다. 메조기공 티타늄산화물을 첨가하였을 때, 분리막의 확산도가 증가하여 혼합기체 투과도가 1.6에서 16 GPU로 증가하였고 선택도는 45에서 37로 약간 감소하였다. 메조기공 티타늄산화물이 첨가되지 않은 분리막은 장시간 성능이 유지되었으나, 메조기공 티타늄산화물이 첨가된 분리막의 경우 시간이 지남에 따라 투과도와 선택도가 감소하였다. 이는 티타늄산화물과 은 사이의 화학적 상호작용으로 은 나노입자의 올레핀 운반체로써의 활성을 감소시키기 때문으로 사료된다.
Kim, Woon-Soo;Song, Hee-Suk;Lee, Bang-One;Kwon, Kyung-Hee;Lim, Yun-Soo;Kim, Myung-Soo
Macromolecular Research
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제10권5호
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pp.253-258
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2002
The multi-wall carbon nanotubes (MWNTs) with graphite crystal structure were synthesized by the catalytic decomposition of a ferrocene-xylene mixture in a quartz tube reactor to use as the conductive filler in the binary polymer matrix composed of poly(vinylidene fluoride) (PVdF) and poly(vinyl pyrrolidone) (PVP) for the EMI (electromagnetic interference) shielding applications. The yield of MWNTS was significantly dependent on the reaction temperature and the mole ratio of ferrocene to xylene, approaching to the maximum at 800 $^{\circ}C$ and 0.065 mole ratio. The electrical conductivity of the MWNTs-filled PVdF/PVP composite proportionally depended on the mass ratio of MWNTs to the binary polymer matrix, enhancing significantly from 0.56 to 26.7 S/cm with the raise of the mass ratio of MWNTs from 0.1 to 0.4. Based on the higher electrical conductivity and better EMI shielding effectiveness than the carbon nanofibers (CNFs)-filled coating materials, the MWNTs-filled binary polymer matrix showed a prospective possibility to apply to the EMI shielding materials. Moreover, the good adhesive strength confirmed that the binary polymer matrix could be used for improving the plastic properties of the EMI shielding materials.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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