최근 국내 해양레저에 대한 국민들의 관심이 높아지고 있고, 해외 시장 개척을 위한 레저선박 건조 및 제조업체들의 연구개발이 활발한 실정이다. 기존 레저보트에 많이 사용되어 온 재료 중에서 FRP와 알루미늄합금은 각각 장기간 사용으로 인한 흡습성과 재활용이 불가능한 환경문제와, 높은 열전도도와 고열에 약해 화재에 취약하다는 단점을 가지고 있다. 따라서 본 연구에서는 높은 비강도와 내식성을 갖춘 티타늄합금을 선체 재료로 선택하였고, 선박의 구조설계를 위해 충격하중에 의한 설계하중을 4가지 규정으로부터 산정하고, 이 하중에 대응하는 선체 판두께를 추정하였다. 국제표준인 ISO 12215-5, 이탈리아선급인 RINA Pleasure Yacht, 영국선급인 LR Special Service Craft, 한국선급인 KR 고속경구조선규칙을 비교 분석한 결과, 최대 슬래밍하중은 ISO, KR, LR, RINA의 크기 순서로 높게 계산되었고, 요구되는 판 두께도 ISO, KR, LR, RINA의 크기 순서로 추정되었다. 레저보트는 국제 규정에 적합한 설계와 인증이 필수적이므로, 각 규정에 대한 사용자의 이해를 높이고 해외 수출 선박의 설계 및 승인 절차에 도움이 되리라 생각한다.
본 연구에서는 Sn-Ag-Cu (SAC)솔더와 electroless nickel autocatalytic gold (ENAG) 표면처리 간 계면반응 및 낙하충격 신뢰성을 연구하였다. ENAG 솔더 접합부의 특성은 다른 Ni계 표면처리인 electroless nickel immersion gold(ENIG)와 electroless nickel electroless palladium immersion gold (ENEPIG)와 비교 평가 하였다. SAC솔더와 Ni계 표면처리 계면에서는 (Cu, Ni)6Sn5 intermetallic compound (IMC)가 형성되었다. IMC 두께는 SAC/ENAG와 SAC/ENEPIG는 1.15 ㎛, 1.12 ㎛로 비슷하였고, SAC/ENIG는 IMC 두께가 2.99 ㎛로 SAC/ENAG보다 2배 정도 높았다. 또한 솔더 접합부의 IMC두께는 무전해 Ni(P) 도금액의 metal turnover (MTO)조건에 영향을 받는 다는 것을 알 수 있었고, MTO가 0에서 3으로 증가하면 IMC두께가 증가함을 알 수 있었다. 전단강도는 SAC/ENEPIG의 접합강도가 가장 높았고, SAC/ENAG, SAC/ENIG 순이었다. 또한, MTO가 증가하면, 전단강도가 낮아짐을 알 수 있었다. 취성파괴도 SAC/ENEPIG가 세가지 접합부 중 가장 낮았으며, SAC/ENAG, SAC/ENIG 순이였고, 마찬가지로 MTO가 증가하면 취성파괴가 높아짐을 알 수 있었다. 낙하충격 시험에서도 0 MTO조건이 3 MTO조건보다 높은 평균파괴횟수를 갖는 것을 확인하였고, 평균파괴횟수도 SAC/ENEPIG, SAC/ENAG, SAC/ENIG순으로 높았다. 낙하 충격 후 파단면을 관찰한 결과 크랙은 IMC와 Ni(P)층 사이에서 진행되었다.
본 연구에서는 NaH$_2$PO$_2$$H_2O$ (차아인산이수소나트륨)을 환원제로 사용한 무전해 도금법을 이용하여 corning glass 2948 유리기판 위에 Co-W-P 도금층을 제조할 때, pH 및 온도에 따른 석출속도, 합금조성 및 미세구조와 자기적 특성을 고찰하였다. 무전해 Co-P 도금층은 석출전위에 따라 산성에서 석출되지 않고 알칼리성에서만 환원석출반응에 의해 형성되었으며, 석출속도는 pH와 온도가 증가할수록 상승하여 pH 10, 온도 8$0^{\circ}C$일 때 가장 우수하였다. 자기적 특성은 pH 9, 온도 7$0^{\circ}C$일 때 보자력 870Oe, 각형비 0.78로 가장 우수하였으며, 이때, Co-P 도금층의 인(P)의 함량은 2.54%, 두께는 0.216$\mu\textrm{m}$였다. 결정배향은 $\beta$-Co의 fcc는 발견되지 않았고, $\alpha$-Co의 hcp(1010), (0002), (1011) 방향의 결정배향을 확인할 수 있었으며, (1010), (1011) 방향이 우선 배향한 것으로 보아 수평자기벡터를 형성함을 확인할 수 있었다. 무전해 Co-W-P 도금층의 경우는 자기적 특성에서 보자력은 500Oe, 각형비는 0.6 정도의 경향을 보였지만, 결정배향에 있어서는 $\alpha$-Co (0002) 방향으로 우선 배향하여 수직자화벡터를 형성함을 확인할 수 있었으며, 합금조성에 있어 인(P)의 함량은 0.8$\pm$0.2%로 일정하였고, W의 석출량은 $Na_2$WO$_4$의 농도가 증가할수록 증가하여 0.1mol/L일 때 20%이였다. 수소가스를 이용한 환원분위기에서 10$0^{\circ}C$간격으로 1시간씩 40$0^{\circ}C$까지 열처리에 따른 자기적 특성과 미세구조의 변화를 확인하여 본 결과 Co-W-P는 열처리에 따라 표면의 평활도는 향상되었지만, 자기적 특성과 미세구조에는 아무런 변화가 없었다.
무전해 도금 용액을 이용하여 구리를 직접 텅스텐(Tungsten, W) 기판 위에 도금하였다. 도금 용액의 농도는 각각 $CuSO_4$ 7.615 g/L, EDTA 10.258 g/L, glyoxylic acid 7 g/L로 하였다. 도금 용액의 pH는 11.0에서 12.8까지 변화시켰으며, 용액의 온도는 $60^{\circ}C$로 유지하였다. 도금된 필름의 특성을 조사하기 위하여 X선 회절분석기, 전계 방출 주사 전자 현미경, 주사형 원자력 현미경, X선 광전자 분석기 및 Rutherford backscattering spectroscope(RBS)를 사용하였다. 구리 도금을 위한 가장 좋은 pH 조건은 11.8이였다. 이 용액에서 10분 동안 도금한 경우 둥근 모양의 구리 입자가 균일하게 도금되었으며, 불순물 peak이 없는 순수 구리 peak이였고, 근평균 제곱 표면 거칠기는 약 11 nm가 되었다. 또한, pH 11.8에서 12분 동안 도금한 필름의 두께는 140 nm이었고 도금속도는 약 12 nm/min였다. 무전해 도금 용액의 pH를 12.8로 증가시키면 도금된 구리 필름은 Cu peak 이외에 불순물 peak인 $Cu_2O$가 나타나고 구리 입자 모양도 기다란 직사각형 모양으로 변하였다. 순수 구리의 도금을 위해서는 도금 용액에서 적당한 pH를 유지하여야 한다. 도금된 구리의 농도는 RBS로 측정한 결과 99 atom%였다. 또한, Cu/W 필름은 전기 도금하는 동안 합금 형태를 이루기 때문에 접착성도 좋았다.
본 연구에서는 Au 와 Sn을 rf-magnetron sputter를 이용하여 다층막(multilayer)과 동시증착(Co-sputter)방법으로 스퍼터링하여 기판위에 AuSn 솔더를 형성하였고, 솔더의 조성제어와 특성 분석을 통해 Sn rich AuSn 솔더의 형성 기술에 대하여 연구하였다. AuSn 솔더를 형성하기 앞서 Au와 Sn에 대하여 단일 금속 증착을 하였다. 이를 토대로 AuSn솔더를 증착하기 위한 실험 조건을 확보하였다. 증착변수로는 기판의 온도, rf 전력과 두께 비를 이용하였다. 다층막의 경우, 고온의 기판에서 솔더 합금의 표면거칠기와 조성이 보다 정확하게 제어되었다. 이에 비해 동시증착 솔더는 기판의 온도에 의한 조성의 변화가 거의 없었으나, rf전력에 의해서 조성이 보다 쉽게 제어할 수 있었다. 여기에 더해, 동시 증착 솔더 박막의 대부분은 증착동안에 금속간 화합물로 변화한 것을 알 수 있었다. 화합물의 종류는 XRD로 분석하였다. 형성된 솔더 박막을 플럭스를 이용하지 않고 리드프레임에 접합하여 접합강도를 측정하였다. 다층형의 경우 Au 10wt%의 조건에서 최대 $33(N/mm^2)$ 전단응력을 나타내었으며, 동시증착형은 Au 5wt%에서 $460(N/mm^2)$ 전단응력을 나타내었다.
전자제품의 소형화, 경량화, 고집적화가 심화됨에 따라 전자제품을 구성하는 회로의 미세화 또한 요구되고 있다. 이러한 요구는 경성회로기판 (rigid printed circuit board, RPCB) 뿐만 아니라 연성회로기판 (flexible printed circuit board, FPCB) 에도 적용되고 있으며 이에 대한 많은 연구 또한 이루어지고 있다. 연성회로기판은 일반적으로 절연층을 이루는 폴리이미드 (polyimide, PI)와 전도층을 이루는 구리로 이루어져 있다. 폴리이미드는 뛰어난 열적 화학적 안정성, 우수한 기계적 특성, 연속공정이 가능한 장점을 가지고 있으나, 고온다습한 환경하에서 높은 흡습성으로 인해 전도층을 이루는 구리와의 접합특성이 저하되는 단점 또한 가지고 있다. 또한 전도층을 이루는 구리는 고온다습한 환경하에서 산화 발생이 용이하기 때문에 접합특성의 감소를 야기할 수 있다. 따라서 본 연구에서는 고온다습한 조건하에서 sputtering and plating 공정을 통해 순수 Cr seed layer를 가지는 연성회로기판의 seed layer의 두께와 시효시간의 변화로 인해 발생하는 접합특성의 변화를 관찰하고 분석하였다. 본 연구에서는 두께 $25{\mu}m$의 일본 Kadena사(社)에서 제작된 폴리이미드 상에 sputtering 공정을 통해 순수 Cr으로 이루어진 각각 두께 100, 200, $300{\AA}$의 seed layer를 형성한 후 전해도금법을 이용, 두께 $8{\mu}m$의 구리 전도층을 형성한 시료를 사용하였다. 제작된 시료는 고온다습한 환경하에서의 접합 특성의 변화를 관찰하기 위하여 $85^{\circ}C$/85%RH 항온항습 조건하에서 각각 24, 72, 120, 168시간 동안 시효처리 한 후, Interconnections Packaging Circuitry (IPC) 규격에 의거하여 접합강도를 측정하였다. 시료의 전도층은 폭 3.2mm 길이 230mm의 패턴을 가지도록, 절연층은 폭 10mm, 길이 230mm으로 구성되었으며 이를 50.8mm/min의 박리 속도로 각 시편당 8회의 $90^{\circ}$ peel test를 실시하였다. 파면의 형상과 화학적 조성을 분석하기 위해 SEM (Scanning electron microscope)과 EDS (Energy-dispersive X-ray spectroscopy)를 사용하였으며, 파면의 조도 측정을 위해 AFM (Atomic force microscope)을 사용하였다. 또한 계면의 화학적 결합상태를 분석하기 위해 XPS (X-ray photoelectron spectroscopy)를 통해 파면을 관찰 분석하였다.
Effects of coating treatment of metallic Cu, Ni-P film on $SiC_p$, for $SiC_p$/iron aluminide composites were studied. Porous hybrid preforms were fabricated by reactive sintering after mixing the coated $SiC_p$, Fe and Al powders. Then the final composites were manufactured by squeeze casting after pouring AC4C Al alloy melts in preforms. The change of reactive temperature, density, microstructure of the preforms and microstructure of the composites were investigated. The exprimental results were summarized as follows. The thickness of Cu and Ni-P metallic layer formed on $SiC_p$ by electroless plating method were about $0.5{\mu}m$ and coated uniformly. There was no remakable change in the ignition temperature with variation of the mixing ratio of Fe and Al powder while in the case of coated $SiC_p$ it was lower about $20^{\circ}C$ than in the non-coated $SiC_p$. The maximum reaction temperature increased with increasing Al contents, but decreased with increasing $SiC_p$ contents. Expansion ratio of preform after reactive sintering increased with amount of Cu coated $SiC_p$. In the case of Fe-70at.%Al, the expansion ratio was about 7% up to 8wt.% of $SiC_p$, addition but further addition of $SiC_p$, increased the ratio significantly. And in the case of Fe-50 and 60at.%Al, it was about 20% up to 16wt.% of $SiC_p$ addition and about 28% in 24wt.% of $SiC_p$, addition. The microstructures of compounds showed that the grains became finer as amount of $SiC_p$, and mixing ratio of iron powder increased and the shape of compounds was changed gradually from irregular to spheroidal.
Titanium is widely used in dentistry for its low density, high strength, fatigue resistance, corrosion resistance, and biocompatibility. But it has a tendency of surface damage under circumstance of friction and impact for its low hardness of the surface. Coating is one of methods fir increasing surface hardness. Its effect is to improve surface physical characteristics without change of titanium. Diamond-like carbon and titanium nitride are known for its high hardness of the surface. So that this study was aimed at the wear test and the cytotoxicity test of the commercially pure titanium and Ti-6Al-4V alloy which were deposited by diamond-like carbon film or titanium nitride film to acertain improvement of the surface hardness and the biocompatibility. A disk (25mm diameter, 2mm thickness) was made of commercially pure titanium and Ti-6Al-4V alloy and these substrates were deposited by diamond-like carbon film or titanium nitride film. Diamond-like carbon film was deposited by the method of radiofrequency plasma assisted chemical vapor deposition and titanium nitride film was deposited by the method of reactive arc ion plating. Then these substrates were tested about wear characteristics by the pin-on-disk type wear tester in which ruby ball was used as a wear causer under the load of 32N, The fracture cycles were measured by rotating the substrates until their films were fractured. The wear volume was measured after 150 cycles and 3,000 cycles using surface profiler. The cytotoxicity test was peformed by the method of the MTT assay. The results were as follows : 1. In the results of the wear volume test, commercially pure titanium and titanium alloy which were coated by diamond-like carbon film or titanium nitride aim had higher resistance against wear than the substrates which were not coated by any films (P<0.05). 2. In the results of the fracture cycle test and the wear volume test, diamond-like carbon film had higher resistance against wear than titanium nitride film (P<0.05). 3. In both coatings of diamond-like carbon aim and titanium nitride film, Ti-6Al-4V alloy had higher resistance against wear than commercially pure titanium (P<0.05) 4. In the results of the cytotoxicity test, diamond-like carbon film and titanium nitride film had little cytotoxicity as like commercially pure titanium or Ti-6Al-4V alloy (P>0.05).
DUWL에 형성한 바이오필름을 효율적으로 제거할 수 있는 새로운 소독제는 개발되어야 하며, 실험실에서 소독제의 효과를 확인하기 위해 DUWL 바이오필름 시료는 필요하다. 이 연구의 목적은 well plate를 사용하여 간단하고 재현 가능한 DUWL 바이오필름 모델을 개발하는 것이다. 사용중인 4대의 DUWL에서 배출된 1 L의 물을 여과지에 여과시켜 세균을 얻었다. 여과지를 PBS (pH 7.4) 용액 20 ml에 현탁시킨 후, 현탁액을 R2A 액체배지에 접종하고 $25^{\circ}C$에서 10일 동안 배양하였다. 10일 배양한 세균 배양액을 $-70^{\circ}C$에 보관하였고 매 실험에 사용하였다. 세균배양액을 R2A 배지에서 5일 동안 회분 배양하였다. 12-well plate에 회분 배양한 세균 배양액과 멸균한 폴리우레탄 튜빙 조각을 넣고 정체된 상태로 $25^{\circ}C$에서 바이오필름을 형성시켰다. R2A 액체배지는 2일마다 2 ml씩 교체해주었다. 폴리우레탄 내형성된 바이오필름의 축적량을 확인하기 위해 폴리우레탄 튜빙 조각을 내면에서 수집한 바이오필름을 R2A 고체배지에 도말하였다. 도말한 R2A 고체배지는 $25^{\circ}C$에서 7일 배양하고 $CFU/cm^2$를 계산하였다. 그리고 바이오필름의 두께와 구성 세균의 형태 및 분포를 확인하기 위해 CLSM과 SEM을 사용하였다. 4일 동안 배양시킨 바이오필름의 평균 축적량은 $1.15{\times}10^7CFU/cm^2$였다. 바이오필름은 구균, 짧은 길이의 간균, 그리고 중간길이의 간균을 포함하고 있었고 폴리우레탄 튜빙 내면에 넓게 분포하고 있었다. 바이오필름두께는 위치에 따라 차이가 있지만 $2{\mu}m{\sim}7{\mu}m$였다. 이 연구에서 제작된 DUWL 바이오필름 model은 DUWL에서 수집된 모든 세균을 사용하여 세균의 다양성을 확보했고 또한 실험실에서 쉽게 구할 수 있는 well-plate를 사용했기 때문에 비용 효율적이고 재현이 간단하다. 본 연구의 DUWL 바이오필름 모델은 새로운 소독방법의 개발하는 데 유용하게 사용될 수 있다.
금속 임플란트 재료들의 마모저항을 향상시키기 위하여 질소 이온주입 및 이온도금 기술을 적용하였다. 질소 이온주입 된 초내식성 스테인리스강(S.S.S)의 마모이온용출 특성을 S.S.S, 316L SS, TiN코팅된 316S SS와 비교 평가하기 위하여 탄소로 원자흡수분광분석기를 이용하여 시편들로부터 마모용출된 Cr과 Ni 이온량을 측정하였다. 또한, 저온아크증착법을 이용하여 TiN, ZrN, TiCN코팅된 Ti(Grade 2)원반의 마모저항을 비교하였고, 질소이온주입 및 질화물 코팅된 표면충의 화학적 조성은 SAES(scanning Auger electron spectroscopy)를 이용하여 분석하였다. 질소 이온주입된 S.S.S 표면으로부터 마모에 의하여 용출된 Cr과 Ni 이온량은 표면처리하지 않은 스테인리스강들에 비하여 크게 감소하였다 그러나 인공고관절에 걸리는 하중조건 하에서 실행된 마모이온용출실험에서 이온에너지 100 KeV로 질소이온 주입된 표면층은 20만회 내에서 쉽게 제거되었다. 질화물 코팅된 Ti 시편들의 마모저항도 크게 향상되었고, 그 마모특성은 코팅층의 화학적 조성에 따라 크게 차이가 났다. 코팅두께 3Um의 코팅시편들 중 TiCN 코팅된 티타늄이 가장 높은 내마모 특성을 보였으나 같은 하중조건 하에서 disk(Ti)-on-disk 마모실험에서 그 질화물 코팅면들의 마모 무게감 소비는 1만회 아래에서 모두 Ti의 마모비와 유사하게 전환되었다. 본 실험으로부터 얻어진 연구결과에 의하면, 100 KeV 질소이온주입 및 두께 3$\mu\textrm{m}$의 길화코팅된 표면층의 경우 표면 경화충의 깊이가 충분치 않아 높은 하중을 받는 임플란트의 마찰부위에 사용하기에는 한계가 있음을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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