• 제목/요약/키워드: Planetary milling

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반응표면분석법을 이용한 이부프로펜의 분쇄공정변수의 최적화 (Optimization of Process Variables for Grinding of Ibuprofen using Response Surface Methodology)

  • 심철호
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제51권6호
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    • pp.685-691
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    • 2013
  • 이부프로펜은 비스테로이드성 소염진통제(Non-Steroidal Anti-Inflammatory Drugs; NSAIDs)의 대표적인 성분이다. 이부프로펜은 결정성이 크기 때문에 난용성이며, 따라서 생체이용률(bioavailability)도 낮다. 이와 같은 난용성을 개선하기 위해서는 이부프로펜의 입도를 감소시킬 필요가 있다. 본 연구의 목적은 이부프로펜의 분쇄조건을 최적화하는데 있다. 이부프로펜을 분쇄하기 위하여 유성밀을 사용하였으며, Box-Behnken 방법을 이용하여 분쇄변수들의 최적조건을 구하였다. 이부프로펜 분쇄생성물의 물성을 조사하기 위하여 입도, 결정크기 및 인장강도 측정에는 각각 입도분석기, XRD, tensile/compression tester를 사용하였다. 분쇄 최적조건은 밀회전수는 290 rpm, 시료장입량은 24.6 g, 분쇄시간은 10분이었으며, 이 조건에서 이부프로펜 분쇄생성물의 입도는 $13.5{\mu}m$이었다. 이부프로펜은 분쇄 후 결정크기가 감소하였다. 이부프로펜 분쇄생성물의 정제의 상대밀도가 0.85~0.90인 범위에서 그 정제의 인장강도는 $12{\sim}14Kg_f/cm^2$ 이었다.

Nano TiNx를 함유한 Ti복합체의 제조 (Fabrication of Titanium Composites Containing nano-sized TiNx)

  • 김문협;김동식;오영환;박성범;박승식;이지혜;박노진;김성진;정찬회;이준희
    • 한국분말재료학회지
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    • 제13권2호
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    • pp.144-149
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    • 2006
  • In this research we tried to make nano-sized TiNx by using planetary milling, and we made the composites double layered of titanium and nano-sized TiNx by using spark plasma sintering apparatus after mixing with the different ratio of pure titanium powder, and they were heat treated at $850^{\circ}C$ for 30 minutes. The crystal structures of nano-sized TiNx powders and the composites were analyzed by X-ray diffraction (XRD). The microstructures of the powders were analyzed by using scanning electron microscopy (FESEM) and the 40-50 nm size of nano-sized TiNx particle on the surface of agglomerated particles was investigated. With increasing the ratio of nano-sized TiNx of the composites, the microvickers hardness of the composites was increased.

Spark plasma sintering 소결법에 의해 제작 된 Ti-Al-Si 합금타겟의 물성과 합금타겟을 이용하여 제작한 박막에 관한 연구

  • 이한찬;정덕형;문경일;이붕주;신백균
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2013년도 제45회 하계 정기학술대회 초록집
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    • pp.237.1-237.1
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    • 2013
  • Ti 와 Al 은 금속간의 화합물이 내산화성에 우수한 성질을 가지고 있으며 낮은 밀도와 고온에도 큰 변화가 없는 성질을 가지고 있다. 그리하여 내식 및 부식 관련 연구나 고온재료를 필요로 하는 우주, 엔진 제품 등에 많은 연구가 진행되고 있다. 또한 Ti-Al-N 박막은 경도가 우수하여 고속 공구 부품에 널리 사용되고 있으며 최근 Ti-Al-N 에 Si 첨가로 인하여 40 GPa 이상의 고경도와 1,000도 이상의 산화온도를 지닌 나노 혼합물 코팅을 형성 시키는 것으로 알려져 있다. 본 연구에서는 Ti, Al, Si 원분말을 PBM (Planetary Ball Milling) 방법을 사용하여 Ti-Al-Si 혼합분말로 제조하고, 제조된 분말들은 SPS (Spark Plasma Sintering) 공정을 통하여 Ti-Al-Si 합금타겟을 제작하였다. 제작된 Ti-Al-Si 합급타겟을 사용한 Sputtering 공정을 수행하여 Ti-Al-Si 3원계 박막을 증착하였다. 그 결과 기존 Ti (82 ${\mu}m$), Al (32 ${\mu}m$), Si (16 ${\mu}m$) 크기의 원분말들이 PBM (Planetary Ball Milling) 공정 후 Ti-Al-Si (18 ${\mu}m$) 로 입도가 작아진 것을 확인 할 수 있었고, 소결 후 타겟이 99% 이상의 높은 밀도를 가졌으며 원분말의 조성과 동일한 조성을 가진 타겟이 제작되었음을 확인하였다. Ti-Al-Si 타겟의 경도는 약 1,000 Hv 이상의 값을 보였으며, Ti-Al-Si-N 박막의 경우 타겟의 조성과 동일하였고 경도는 약 35 GPa 로 높은 경도 값을 가지는 것을 확인하였다. 내산화 테스트 결과 Ti-Al-Si-N 박막은 1,000도 에서도 박막의 손상이 가지 않았다.

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기계적 합금법에 의한 $\beta-FeSi_2$분말 합성 및 열전특성 (Mechanical alloy and Thermoelectric Properties of $\beta-FeSi_2$ by Planetary Ball Milling)

  • 박권일;조성일
    • 한국결정학회지
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    • 제15권2호
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    • pp.104-109
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    • 2004
  • 유성형 볼밀을 이용하여 기계적으로 $\beta-FeSi_2$, 분말 합금을 합성하였다. 850rpm-40분 기계적 합금합성 결과 비정질, 균일한 합금분말을 얻을 수 있었으며 1123 K-3 hr분말 소결한 결과 10분, 20분, 40분 기계적 합금분말 모두 $\beta-FeSi_2$,를 전이됨을 알 수 있었다 Co를 n형 도펀트로 1423k에서 2 시간 소결 후 1123 K에서 25시간 열처리한 시편의 전기 전도도와 기전력을 측정한 결과 과잉 도핑된 $10\;at\;\%$ Co 시편도 반도체 현상을 나타내었으며 약 440k에서 최대 기전력을 나타내었다.

볼 밀링 후 방전플라즈마 소결법에 의해 제조된 MgB2의 상 분석 (The Phase Analysis of MgB2 Fabricated by Spark Plasma Sintering after Ball Milling)

  • 강득균;최성현;안인섭
    • 한국분말재료학회지
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    • 제15권5호
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    • pp.371-377
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    • 2008
  • This paper deals with the phase analysis of $MgB_2$ bulk using spark plasma sintering process after ball milling. Mg and amorphous B powders were used as raw materials, and milled by planetary-mill for 9 hours at argon atmosphere. In order to confirm formation of $MgB_2$ phase, DTA and XRD were used. The milled powders were fabricated to $MgB_2$ bulk at the various temperatures by Spark Plasma Sintering. The fabricated $MgB_2$ bulk was evaluated with XRD, EDS, FE-SEM and PPMS. In the DTA result, reaction on formation of $MgB_2$ phase started at $340^{\circ}C$. This means that ball milling process improves reactivity on formation of $MgB_2$ phase. The $MgB_2$ MgO and FeB phases were characterized from XRD result. MgO and FeB were undesirable phases which affect formation of $MgB_2$ phase, and it's distribution could be confirmed from EDS mapping result. Spark Plasma Sintered sample for 5 min at $700^{\circ}C$ was relatively densified and it's density and transition temperature showing super conducting property were $1.87\;g/cm^3$ and 21K.

Aluminium Distearate 첨가가 $UO_2$ 핵연료 제조에 미치는 영향 (Effect of the Addition of Aluminium Distearate on Manufacturing of $UO_2$ Nuclear Fuel)

  • 박지연;정충환;김영석
    • 한국세라믹학회지
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    • 제29권8호
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    • pp.609-616
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    • 1992
  • This study has been investigated on the milling of Aluminium Distearate (ADS) powder and characteristics of the ADS-doped UO2 pellets. As-received ADS powder of the agglomerated particles has not shown any milling effect because of heat generated during planetary milling. But the use of coolant to effectively remove heat generated during milling has been found an effective way in breaking up the agglomerates of ADS powder. The green density of the UO2 pellet decreases with the amount of ADS powder doped. Therefore, in order to get the sintered density of 95% pellet decreases with the amount of ADS powder doped. Therefore, in order to get the sintered density of 95% theoretical density, the 200 ppm ADS-doped UO2 pellet has to be pressed under higher compacting pressure of 3500~4000 kgf/$\textrm{cm}^2$ compared with the ADS-undoped UO2 pellet pressed under around 3000 kgf/$\textrm{cm}^2$. The ADS-dpoed UO2 pellet with even relatively low sintered density of 10.27 g/㎤ exhibits open porosity of 1% while open porosity of the ADS-undoped UO2 pellet is reduced to around 1% only after its sintered density increases to 10.43g/㎤. It is, therefore, concluded that doping of ADS powder significantly contributes to the decrease in open porosity of the UO2 pellet. The dilatometry of the ADS doped UO2 pellet shows the sintering rate curve with the bimodal mode, which could be attributed to a phase reaction between UO2 and ADS. The X-ray diffraction analysis indicates that there occurs not any new phase formed but the shift of the peaks. It would be expected that a phase reaction resulting in solid solution would happen in the temperature range of 130$0^{\circ}C$ to 150$0^{\circ}C$ between UO2 and ADS.

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용융법과 기계적 합금화에 의한 열전재료 Mg3Sb2의 제조 (Synthesis of thermoelectric Mg3Sb2 by melting and mechanical alloying)

  • 김인기
    • 한국결정성장학회지
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    • 제22권4호
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    • pp.207-212
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    • 2012
  • Mg와 Sb 분말을 사용하여 1173 K에서 결정성이 좋은 단일상의 $Mg_3Sb_2$ 합금을 제조하였다. 이 합금의 열전성능지수 zT는 온도상승에 따라 크게 증가하였고 593 K에서 $2.39{\times}10^{-2}$의 값을 나타내었다. 얻어진 $Mg_3Sb_2$ 합금을 planetary ball mill에서 12~48시간 볼밀링할 경우 주 결정상 $Mg_3Sb_2$는 유지가 되었으나 결정성이 나빠졌고 금속원소 Sb상이 나타났다. Mg와 Sb를 섞고 24시간 볼밀링에 의한 합금화 방법으로 합성할 경우 원소금속 Sb가 나타나지 않은 $Mg_3Sb_2$ 결정상을 얻을 수 있었다.

기계적 합금법에 의한 Mg3Bi2와 Mg3Sb2 화합물 및 복합체의 제조 (Fabrication of Mg3Sb2 and Mg3Bi2 Compounds and their composites by mechanical alloying)

  • 김인기
    • 한국결정성장학회지
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    • 제23권4호
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    • pp.189-194
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    • 2013
  • 기계적 합금법을 이용하여 Mg, Sb, Bi을 planetary 볼밀에서 24~48시간 볼 밀링하여 $Mg_3Sb_2$$Mg_3Bi_2$ 단일 결정상의 합금분말을 얻었다. 출발조성은 $Mg_3Sb_2$상의 경우 3Mg : 1.8Sb, $Mg_3Bi_2$상은 3Mg : 1.6Bi이었다. 얻어진 두 합금 분말을 여러 비율로 혼합하여 70 MPa의 압력 하, 723 K에서 1시간 가압소결하여 $Mg_3Sb_2-Mg_3Bi_2$ 복합체를 제조하였다. 복합체의 주 결정상은 $Mg_3Bi_2$상과 유사한 안정한 상이었고 미량의 Bi상이 존재하였다. EDS 맵핑결과 가압소결체들의 조성분포는 불연속적이며 독립적으로 나타나서 $Mg_3Sb_2-Mg_3Bi_2$계 복합체가 제조되었다는 것을 확인할 수 있었다.

Mechanochemical Treatment of Quartz for Preparation of EMC Materials

  • Shin, Hee-Young;Chae, Young-Bae;Park, Jai-Koo
    • 대한전자공학회:학술대회논문집
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    • 대한전자공학회 2001년도 The 6th International Symposium of East Asian Resources Recycling Technology
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    • pp.315-324
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    • 2001
  • Mechanochemical effects that occurred in the fine grinding process of quartz particles using planetary ball mill was investigated. Quartz particles have been frequently utilized for optical materials, semiconductor molding materials. We determined that grinding for a long time can be create amorphous structures from the crystalline quartz by Mechanochemical effects. But, to be produced nano-composite particles that the critical grinding time reached for composite materials in a short time. Henceforth, a qualitative estimation must be conducted on the filler for EMC(Epoxy molding compound) materials. It can be produced mechanochemically treated composite materials and also an integrated grinding efficiency considering of the nano-composite amorphous structured particles. The mechanochemical characteristics were evaluated based on particle morphology, size distribution, specific surface area, density and the amount of amorphous phase materials into the particle surface. The grinding operation in the planetary ball mill can be classified into three stages. During the first stage, initial particle size was reduced for the increase of specific surface area. In the second stage, the specific surface areas increased in spite of the increase in particle size. The final stage as a critical grinding stage, the ground quartz was considered mechanochemically treated particles as a nano- composite amorphous structured particles. The development of amorphous phase on the particle surface was evaluated by X-ray diffractometry, thermal gravity analysis and IR spectrometer. The amount of amorphous phase of particles ground for 2048 minutes was 85.3% and 88.2% by X-ray analysis and thermal gravity analysis, respectively.

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분말의 분쇄조건이 Ag/Bi-2223 초전도 선재의 상전이와 임계전류 밀도에 미치는 영향 (Influence of Milling Condition on the Phase Formation and Jc of Ag/Bi 2223 Superconducting Tapes)

  • 김원주;유재근;이희균;홍계원
    • 한국재료학회지
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    • 제7권2호
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    • pp.140-144
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    • 1997
  • 은 튜브에 장입되기 전의 초기 분말의 입자 크기가 Ag/Bi-2223초전도 선재의 미세구조와 상전이, 임계 전류 밀도등에 미치는 영향에 대해 고찰하였다. 분말의 입자 크기는 하소 분말을 볼밀을 이용하여 0-48 시간 동안 분쇄하여 조절하였다. 열처리 후 최종 초전도 선재의 전기적 성질은 초기 분말의 입자 크기에 영향을 받는 것으로 나타났으며 분말의 분쇄에 의한 반응성의 증가에 의해 열처리시 2223 상으로의 상전이가 빠르게 일어났고 이차상의 크기와 분율이 감소된 미세구조를 얻을 수 있었다. 그러나 과다한 분쇄에 의한 반응성의 증가에 의해 열처리시 2223상으로의 상전이가 빠르게 일어났고 이차상의 크기와 분율이 감소된 미세구조를 얻을 수 있었다. 그러나 과다한 분쇄는 분말의 비정질화를 유발하여 2223 상으로의 전이를 방해함으로써 선재의 임계 전류 밀도를 감소시키는 결과를 나타내었다.

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