• Design & Manufacturing
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• 제15권3호
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• pp.7-12
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• 2021

Plastic injection molds used for rapid heating and cooling must minimize surface damage due to friction and maintain excellent thermal and low electrical conductivity. Accordingly, various surface treatments are being applied. The properties of Al₂O₃ coating and DLC coating were compared to find the optimal surface treatment method. Al₂O₃ coating was deposited by thermal spray method. DLC films were deposited by sputtering process in room temperature and high temperature PECVD (Plasma enhanced chemical vapor deposition) process in 723 K temperature. For the evaluation of physical properties, the electrical and thermal conductivity including surface hardness, adhesion and wear resistance were analyzed. The electrical resistance of the all coated samples was showed insulation properties of 24 MΩ/sq or more. Especially, the friction coefficient of high temp. DLC coating was the lowest at 0.134.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2012년도 제42회 동계 정기 학술대회 초록집
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• pp.100-101
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• 2012

The plasma damage free and room temperature processedthin film deposition technology is essential for realization of various next generation organic microelectronic devices such as flexible AMOLED display, flexible OLED lighting, and organic photovoltaic cells because characteristics of fragile organic materials in the plasma process and low glass transition temperatures (Tg) of polymer substrate. In case of directly deposition of metal oxide thin films (including transparent conductive oxide (TCO) and amorphous oxide semiconductor (AOS)) on the organic layers, plasma damages against to the organic materials is fatal. This damage is believed to be originated mainly from high energy energetic particles during the sputtering process such as negative oxygen ions, reflected neutrals by reflection of plasma background gas at the target surface, sputtered atoms, bulk plasma ions, and secondary electrons. To solve this problem, we developed the NBAS (Neutral Beam Assisted Sputtering) process as a plasma damage free and room temperature processed sputtering technology. As a result, electro-optical properties of NBAS processed ITO thin film showed resistivity of $4.0{\times}10^{-4}{\Omega}{\cdot}m$ and high transmittance (>90% at 550 nm) with nano- crystalline structure at room temperature process. Furthermore, in the experiment result of directly deposition of TCO top anode on the inverted structure OLED cell, it is verified that NBAS TCO deposition process does not damages to the underlying organic layers. In case of deposition of transparent conductive oxide (TCO) thin film on the plastic polymer substrate, the room temperature processed sputtering coating of high quality TCO thin film is required. During the sputtering process with higher density plasma, the energetic particles contribute self supplying of activation & crystallization energy without any additional heating and post-annealing and forminga high quality TCO thin film. However, negative oxygen ions which generated from sputteringtarget surface by electron attachment are accelerated to high energy by induced cathode self-bias. Thus the high energy negative oxygen ions can lead to critical physical bombardment damages to forming oxide thin film and this effect does not recover in room temperature process without post thermal annealing. To salve the inherent limitation of plasma sputtering, we have been developed the Magnetic Field Shielded Sputtering (MFSS) process as the high quality oxide thin film deposition process at room temperature. The MFSS process is effectively eliminate or suppress the negative oxygen ions bombardment damage by the plasma limiter which composed permanent magnet array. As a result, electro-optical properties of MFSS processed ITO thin film (resistivity $3.9{\times}10^{-4}{\Omega}{\cdot}cm$, transmittance 95% at 550 nm) have approachedthose of a high temperature DC magnetron sputtering (DMS) ITO thin film were. Also, AOS (a-IGZO) TFTs fabricated by MFSS process without higher temperature post annealing showed very comparable electrical performance with those by DMS process with $400^{\circ}C$ post annealing. They are important to note that the bombardment of a negative oxygen ion which is accelerated by dc self-bias during rf sputtering could degrade the electrical performance of ITO electrodes and a-IGZO TFTs. Finally, we found that reduction of damage from the high energy negative oxygen ions bombardment drives improvement of crystalline structure in the ITO thin film and suppression of the sub-gab states in a-IGZO semiconductor thin film. For realization of organic flexible electronic devices based on plastic substrates, gas barrier coatings are required to prevent the permeation of water and oxygen because organic materials are highly susceptible to water and oxygen. In particular, high efficiency flexible AMOLEDs needs an extremely low water vapor transition rate (WVTR) of $1{\times}10^{-6}gm^{-2}day^{-1}$. The key factor in high quality inorganic gas barrier formation for achieving the very low WVTR required (under ${\sim}10^{-6}gm^{-2}day^{-1}$) is the suppression of nano-sized defect sites and gas diffusion pathways among the grain boundaries. For formation of high quality single inorganic gas barrier layer, we developed high density nano-structured Al2O3 single gas barrier layer usinga NBAS process. The NBAS process can continuously change crystalline structures from an amorphous phase to a nano- crystalline phase with various grain sizes in a single inorganic thin film. As a result, the water vapor transmission rates (WVTR) of the NBAS processed $Al_2O_3$ gas barrier film have improved order of magnitude compared with that of conventional $Al_2O_3$ layers made by the RF magnetron sputteringprocess under the same sputtering conditions; the WVTR of the NBAS processed $Al_2O_3$ gas barrier film was about $5{\times}10^{-6}g/m^2/day$ by just single layer.

• 공업화학
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• 제28권1호
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• pp.1-7
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• 2017

폴리디메틸실록산(PDMS)은 화학적 증기 증착 방법을 통해 다양한 물질에 5 nm 두께 이하의 박막 형태로 증착될 수 있다. $SiO_2$, $TiO_2$, ZnO, C, Ni 및 NiO와 같은 다양한 종류의 나노입자 표면에도 PDMS 박막은 증기 증착을 통해 고르게 형성될 수 있으며, PDMS가 증착된 표면은 완벽한 소수성을 갖게 된다. 이 소수성 박막은 안정성이 높아 산, 염기 및 자외선 노출 시에도 잘 분해되지 않으며, 또한 PDMS로 코팅된 나노입자는 다양한 환경 분야에 응용될 수 있다. PDMS 코팅된 소수성 $SiO_2$ 입자는 기름/물 혼합액에서 기름과 선택적으로 반응하고, 기름 유출 사고 시 유류 확산을 억제할 수 있으며, 유출된 기름을 물에서 물리적으로 쉽게 분리할 수 있게 해준다. PDMS 코팅된 $TiO_2$를 진공 상태에서 열처리 할 경우 $TiO_2$ 표면은 완전하게 친수성으로 개질되며, 이때 $TiO_2$가 가시광선을 흡수하여 반응할 수 있게 하는 산소 빈자리 또한 발생하게 된다. PDMS 코팅 후 열처리한 $TiO_2$는 아무 처리하지 않은 $TiO_2$에 비해 가시광 하에서 수중의 유기 염료를 분해하는데 더 뛰어난 광촉매 활성을 보인다. 우리는 해당 연구에서 제시하는 간단한 PDMS 박막 코팅 방법이 다양한 환경 과학 및 공학 분야에서 응용될 수 있음을 소개하고자 한다.

• 대한치과교정학회지
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• 제36권6호
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• pp.451-464
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• 2006

본 연구는 항 교정장치의 개발에 도움이 되고자 이산화티탄 광촉매의 코팅 시 안정적이고 효과적인 방법을 찾기 위하여 시행되었다. 시판되고 있는 교정용 와이어와 브라켓에 sol-gel법, CVD (Chemical Vapor Deposition)법 및 PE-CVD (Plasma Enhanced-CVD)법으로 이산화티탄을 각각 코팅한 다음 각 방법으로 코팅된 이산화티탄 박막의 특성을 알아보고자 주사전자현미경을 이용하여 각 시편의 코팅박막 표면의 거칠기를 관찰하였고 adhesive tape pull test를 이용하여 코팅박막의 접착강도를 측정하였다. 메틸렌블루용액에 각 시편을 침지시킨 후 시간경과에 따른 메틸렌블루용액의 농도변화 측정을 통해 코팅박막의 분해능을 평가하였으며 불화나트륨 용액에 각 시편을 침지시킨 후 주사전자현미경을 이용하여 표면부식 정도를 관찰함으로써 불소화합물에 대한 내부식성을 평가하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 코팅박막의 표면은 CVD법 및 PE-CVD법이 sol-gel법이나 코팅되지 않은 시편에 비해 더 매끄러웠다. 코팅박막의 접착강도는 PE-CVD법이 가장 높았고, CVD법, sol-gel법의 순으로 낮게 나타났다. 코팅박막의 메틸렌블루 분해능은 PE-CVD법이 가장 높았고, CVD법, sol-gel법의 순으로 낮게 나타났다. 코팅박막의 불소화합물에 대한 내부식성은 CVD법 및 PE-CVD법이 sol-gel법에 비해 높게 나타났다. 이상의 결과는 교정용 와이어 및 브라켓의 이산화티탄 광촉매 코팅 시 CVD법 및 PE-CVD법이 sol-gel법보다 적절한 방법임을 시사하였다.

• 한국진공학회지
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• 제20권2호
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• pp.155-163
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• 2011

탄소나노튜브(CNT)와 합성기판 사이의 전도성 향상을 목적으로, 현재 리튬이온이차전지 등의 분야에서 전극으로 이용되고 있는 구리 호일을 합성기판으로 하여, 그 위에 수직배향 CNT 성장의 합성 최적화를 도모하였다. 합성은 수평식 CVD 합성장비를 이용하였으며, 최적의 합성조건은 구리호일 위에 10 nm의 Al2O3 버퍼층과 1 nm 두께의 Fe 촉매층을 증착한 후, 아세틸렌 가스를 이용하여 $800^{\circ}C$에서 20분간 합성한 조건으로 설정하였다. CNT는 base-growth의 성장형태를 따랐고, Fe 1 nm 두께인 경우, $7.2{\pm}1.5nm$의 촉매나노입자가 형성되었으며, 이를 이용하여 $800^{\circ}C$에서 20분 성장결과, 직경 8.2 nm, 길이 $325{\mu}m$의 수직배향 CNT를 얻을 수 있었다. 합성시간이 길어져도 CNT의 결정성, 직경 및 겹(wall) 수에는 큰 변화가 없었다. 끝으로, 구리호일 위에 수직 성장시킨 CNT의 전계방출 특성을 측정한 결과, 실리콘 산화막 위에 성장시킨 CNT와 비교하여, 월등히 낮은 전계방출 문턱전압과 10배 정도 높은 전계향상계수를 보였다. 이는 CNT와 금속기판 사이의 계면에서 전기전도도가 향상된 결과에 기인하는 것으로 사료된다.

• 한국표면공학회:학술대회논문집
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• 한국표면공학회 2003년도 추계학술발표회초록집
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• pp.134-135
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• 2003

The dental implant materials required good mechanical properties, such as fatigue strength, combined with a high resistance to corrosion. For increasing fatigue resistance and delaying onset of stress corrosion cracking, shot peening has been used for > 50 years to extend service life of metal components. However, there is no information on the electrochemical behavior of shot peened and hydroxyapatite(HA) coated Ti-6Al-4V alloys. To increase fatigue strength, good corrosion resistance, and biocompatibility, the electrochemical characteristics of Ti/TiN/HA coated and shot peened Ti-6Al-4V alloys by electron beam physical vapor deposition(EB-PVD) have been researched by various electrochemical method in 0.9%NaCl. Ti-6Al-4V alloys were prepared under the condition of hydrogen and vacuum arc furnace. The produced materials were quenched at 1000$^{\circ}C$ under high purity dried Ar atmosphere and were hold at 500$^{\circ}C$ for 2 hrs to achieve the fatigue strength(1140㎫) of materials. Ti-6Al-4V alloys were prepared under the condition of hydrogen and vacuum arc furnace. Shot peening(SP) and sand blasting treatment was carried out for 1, 5, and 10min. On the surface of Ti-6Al-4V alloys using the steel balls of 0.5mm and alumina sand of 40$\mu\textrm{m}$ size. Ti/TiN/HA multilayer coatings were carried out by using electron-beam deposition method(EB-PVD) as shown Fig. 1. Bulk Ti, powder TiN and hydroxyapatite were used as the source of the deposition materials. Electrons were accelerated by high voltage of 4.2kV with 80 - 120mA on the deposition materials at 350$^{\circ}C$ in 2.0 X 10-6 torr vacuum. Ti/TiN/HA multilayer coated surfaces and layers were investigated by SEM and XRD. A saturated calomel electrode as a reference electrode, and high density carbon electrode as a counter electrode, were set according to ASTM GS-87. The potentials were controlled at a scan rate of 100 mV/min. by a potentiostat (EG&G Co.273A) connected to a computer system. Electrochemical tests were used to investigate the electrochemical characteristics of Ti/TiN/HA coated and shot peened materials in 0.9% NaCl solution at 36.5$^{\circ}C$. After each electrochemical measurement, the corrosion surface of each sample was investigated by SEM.

• 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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• 한국전기전자재료학회 2007년도 추계학술대회 논문집
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• pp.279-279
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• 2007

비휘발성 메모리 Fe-RAM은 빠른 정보처리 속도와 전원공급이 차단되었을 때도 계속 정보를 유지할 수 있는 비휘발성 특징과 더불어 저전압, 저전력 구동의 장점이 있어서, 차세대 메모리로 많은 주목을 받고 있다. FeRAM에 사용되는 강유전체는 주로 Pb(Zr,Ti)$O_3$가 적용되었는데, 최근에는 비납계 강유전체의 연구도 활발히 이루어지고 있다. 이러한 비납계 강유전체 중에서 가장 특성이 우수한 물질은 $(Bi,La)_4Ti_3O_{12}$ (BLT) 이다. 그런데 BLT는 결정 방향에 따른 강한 이방성의 강유전 특성을 나타내기 때문에 BLT 박막을 이용하여 Fe-RAM 소자 등을 제작하기 위해서는 결정의 방향성을 세심하게 제어하는 것이 매우 중요하다. 지금까지 연구된 BLT 박막의 방향성 조절결과를 보면, BLT 박막을 스핀 코팅 법 (spin coating method)으로 증착하고, 핵생성 열처리 단계를 조절하여 무작위 방향성을 갖는 박막을 제조하는 방법이 일반적이었다. 그런데 이러한 스핀 코팅법에서의 핵생성 단계의 제어는 공정 조건 확보가 너무 어려운 단점이 있다. 이러한 어려움을 극복할 수 있는 대안은 스퍼터링 증착법(sputtering deposition method), PLD (pulsed laser deposition)법 등과 같은 PVD (physical vapor deposition) 법의 증착방법을 적용하는 것이다. PVD 법으로 증착하는 경우에는 이미 박막 내에 무수한 결정핵이 존재하기 때문에 핵생성 단계가 필요가 없게 된다. PVD 증착법의 적용을 위해서는 타겟의 제조 및 평가 실험이 선행되어야 한다. 그런데 벌크 BLT 재료의 소결공정 조건과 전기적 특성에 관한 연구 결과는 거의 발표가 되지 않고 있다. 본 실험에서는 $Bi_2O_3,\;TiO_2,\;La_2O_3,\;Nb_2O_5\;and\;Al_2O_3$ 분말들을 이용하여 최적의 조성을 구하기 위하여 $Nb^{+5}$ 와 $Al^{+3}$을 $Ti^{+4}$ 자리에 소량 치환시켜 제조하였다. 혼합된 분말을 하소 후 pellet 형태로 성형하여 소결을 실시하였다. 시편을 1mm 두께로 연마하고, 양면에 silver 전극을 인쇄하여 전기적 특성을 측정하였다. 측정결과 $Ti^{+4}$ 자리에 $Nb^{+5}$를 치환하여 제조한 시편에서 $2P_r{\sim}31\;{\mu}c/cm^2$정도의 매우 우수한 특성을 얻었다.

• 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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• 한국전기전자재료학회 2007년도 하계학술대회 논문집 Vol.8
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• pp.277-277
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• 2007

$(Bi,La)_4Ti_3O_{12}$ (BLT) 물질은 결정 방향에 따른 강한 이방성의 강유전 특성을 나타낸다. 따라서 BLT 박막을 이용하여 FeRAM 소자 등을 제작하기 위해서는 결정의 방향성을 세심하게 제어하는 것이 매우 중요하다. 현재까지 연구된 BLT 박막의 방향성 조절 결과를 보면, BLT 박막을 스핀 코팅 법 (spin coating method)으로 중착하고, 핵생성 열처리 단계를 조절하여 무작위 방향성 (random orientation)을 갖는 박막을 제조하는 방법이 일반적이었다. 그런데 이러한 스핀 코팅법에서의 핵생성 단계의 제어는 공정 조건 확보가 너무 어려운 단점이 있다. 이러한 어려움을 극복할 수 있는 대안은 스퍼터링 증착법 (sputtering deposition method), PLD법 (pulsed laser deposition method) 등과 같은 PVD (physical vapor deposition) 법의 증착방법을 적용하는 것이다. PVD 법으로 증착하는 경우에는 이미 박막 내에 무수한 결정핵이 존재하기 때문에 핵생성 단계가 필요 없게 된다. PVD 증착법의 적용을 위해서는 타겟 (target)의 제조 및 평가 실험이 선행되어야 한다. 그런데 벌크 BLT 재료의 소결공정 조건과 전기적 특성에 관한 연구 결과는 거의 발표 되지 않고 있다. 본 실험에서는 $Bi_2O_3$, $TiO_2$ and $La_2O_3$ 분말을 이용하여 최적의 조성을 구하기 위하여 Bi양을 변화시키며 타겟을 제조 하였다. 혼합된 분말을 하소 후 pallet 형태로 성형하여 소결을 실시하였다. 시편을 1mm 두께로 연마하고, 표면에 silver 전극을 인쇄하여 전기적 특성을 측정하였다. Bi양이 3.28몰 첨가된 조성에서 최대의 잔류분극 (2Pr) 값을 얻었고, 이때의 값은 약 $18{\mu}C/cm^2$ 정도였다. 최적화된 조성 ($Bi_{3.28}La_{0.75}Ti_3O_{12}$)으로 BLT 타겟을 제조하여 PLD법으로 박막을 제조하였다. 박막 제조 시 압력은 $1{\times}10^{-1}\;{\sim}\;1{\times}10^{-4}\;Torr$ 범위에서 변화시켰다. $1{\times}10^{-1}\;Torr$ 압력을 제외하고는 모든 압력에서 BLT 박막이 증착되었다. 중착된 박막을 $650\;{\sim}\;800^{\circ}C$에서 30분간 열처리를 실시하고 전기적 특성을 평가한 결과, $1{\times}10^{-2}\;Torr$에서 증착한 박막에서 양호한 P-V (polarization-voltage) 이력곡선을 얻을 수 있었고, 이때의 잔류분극 (2Pr) 값은 약 $6\;{\mu}C/cm^2$ 이었다. 주사전자현미경 (SEM)을 이용하여 BLT 박막 표면의 미세구조도 관찰하였는데, 스핀코팅 법으로 증착한 경우에 관찰되었던 조대화된 입자들은 관찰되지 않았고, 상당히 양호한 입자 크기 균일도를 나타내었다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2009년도 제38회 동계학술대회 초록집
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• pp.229-229
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• 2010

With the scaling down of ultra large integrated circuits (ULSI) to the sub-50 nm technology node, the need for an ultra-thin, continuous and conformal diffusion barrier and Cu seed layer is increasing. However, diffusion barrier and Cu seed layer formation with a physical vapor deposition (PVD) method has become difficult as the technology node is reduced to 30 nm and beyond. Recent work on self-forming barrier processes using PVD Cu alloys have attracted great attention due to the capability of conformal ultra-thin barrier formation using a simple technique. However, as in the case of the conventional barrier and Cu seed layer, PVD of the Cu alloy seed layer will eventually encounter the difficulty in conformal deposition in narrow line trenches and via holes. Atomic layer deposition (ALD) has been known for its good step coverage and precise thickness control, and is a candidate technique for the formation of a thin conformal barrier layer and Cu seed layer. Conformal Cu-Mn seed layers were deposited by plasma enhanced atomic layer deposition (PEALD) at low temperature ($120^{\circ}C$), and the Mn content in the Cu-Mn alloys were controlled form 0 to approximately 10 atomic percent with various Mn precursor feeding times. Resistivity of the Cu-Mn alloy films decreased by annealing due to out-diffusion of Mn atoms. Out-diffused Mn atoms were segregated to the surface of the film and interface between a Cu-Mn alloy and $SiO_2$, resulting in self-formed $MnO_x$ and $MnSi_xO_y$, respectively. No inter-diffusion was observed between Cu and $SiO_2$ after annealing at $500^{\circ}C$ for 12 h, indicating an excellent diffusion barrier property of the $MnSi_xO_y$. The adhesion between Cu and $SiO_2$ was enhanced by the formation of $MnSi_xO_y$. Continuous and conductive Cu-Mn seed layers were deposited with PEALD into 32 nm $SiO_2$ trench, enabling a low temperature process, and the trench was perfectly filled using electrochemical plating (ECD) under conventional conditions. Thus, it is the resultant self-forming barrier process with PEALD Cu-Mn alloy film as a seed layer for plating Cu that has further potential to meet the requirement of the smaller than 30 nm node.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2012년도 제43회 하계 정기 학술대회 초록집
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• pp.188-188
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• 2012

Graphene, with its unique physical and structural properties, has recently become a proving ground for various physical phenomena, and is a promising candidate for a variety of electronic device and flexible display applications. Compared to indium tin oxide (ITO) electrodes, which have a typical sheet resistance of ${\sim}60{\Omega}$/sq and ~85% transmittance in the visible range, the chemical vapor deposition (CVD) synthesized graphene electrodes have a higher transmittance in the visible to IR region and are more robust under bending. Nevertheless, the lowest sheet resistance of the currently available CVD graphene electrodes is higher than that of ITO. In this study, we report a creative strategy, irradiation of microwave at room temperature under vacuum, for obtaining size-homogeneous gold nano-particle doping on graphene. The gold nano-particlization promoted by microwave irradiation was investigated by transmission electron microscopy, electron energy loss spectroscopy elemental mapping. These results clearly revealed that gold nanoparticle with ${\geq}30$ nm in mean size were decorated along the surface of the graphene after microwave irradiation. The fabrication high-performance transparent conducting film with optimized doping condition showed a sheet resistance of ${\geq}100{\Omega}$/sq. at ~90% transmittance. This approach advances the numerous applications of graphene films as transparent conducting electrodes.