입상형/비드형(직경 = 5 mm) 광촉매가 충진된 고정상 반응기에서 유량별 광산화 반응속도를 고찰한 결과 유량이 400 mL/min 이상에서 페놀의 분해속도가 더 이상 증가하지 않았다. 비드형 광촉매의 경우에는 부식율과 코팅량의 증가에 따른 뚜렷한 광산화 반응속도의 차이가 나타나지 않았다. 광촉매의 종류별 페놀의 분해능을 비교한 결과 Degussa P25가 STS-02(Ishihaha사)와 $TiO_2$(N사)에 비해 높은 광산화 활성을 나타내 주었다. 유체의 전단력에 의한 표면의 마모가 쉽게 일어날 수 있는 입상형 광촉매보다 $TiO_2$가 코팅된 비드형 광촉매를 사용함으로써 광촉매 활성을 오래 동안 유지할 수 있는 광산화 시스템의 개발이 가능하다.
유동층 화학기상 증착법으로 모재의 종류, 유동층 반응기 내부의 온도, 압력 그리고 산소유량 등의 여러 가지 조업변수들을 변화시키며 광촉매가 박막증착된 비드를 제조하였고 제조된 광촉매코팅비드의 광반응성 측정을 통해 최적조업조건을 결정하였다. 제조한 광촉매에 대하여 FE-SEM, XRD 그리고 XPS 분석을 수행하였고, 광반응성은 아세트알데히드의 분해능력을 측정하여 분석하였다. 광촉매가 박막증착된 비드의 FE-SEM 분석 결과 글라스 비드 위의 티타니아는 비교적 매끄럽게 증착되었고, 실리카 위의 티타니아는 입자의 형태로 증착되었으며 알루미나 위의 티타니아는 결정상을 이루며 증착됨을 확인할 수 있었다. 그리고 광반응성 측정 결과 알루미나를 모재로 사용하여 온도는 $600^{\circ}C$, 압력은 5 torr에서 제조하였을 때 아세트알데히드 광분해 반응에서 가장 높은 광반응성을 보였고, 산소 유량은 큰 영향을 미치지 않는 것으로 나타났다.
수질계의 부식산을 화학적 산화처리하기 위한 방법의 하나로 광산화공정을 도입하여 부식산의 특성 변화를 조사하였다. 광산화공정은 UV단독, UV/$TiO_2$ 및 UV/$H_2O_2$ 시스템을 실험하였다. UV 단독 조사시 TOC 제거율은 pH 7-9에서 가장 높았으며, 흡광도는 강알카리성 영역에서 감소율이 향상된 결과를 보였다. 각 시스템별로 처리도를 보면, UV/$TiO_2$ 시스템의 경우 $TiO_2$ 의 농도가 50ppm 일때 TOC 제거와 흡광도 감소의 효율이 높았으며 50ppm 이상을 투입해도 처리율에 변화가 없었다. UV/$H_2O_2$ 시스템에서는 과산화수소의 농도가 20mM이 최적의 주입농도로 조사되었으며, 그 이상 투입할 경우 TOC와 흡광도의 처리율이 저하되었다. 탄산이온을 첨가할 경우, TOC 제거율 및 UV 흡광도의 감소율 모두 감소하며, TOC 제거율이 흡광도 감소율에 비해 상대적으로 더 크게 나타났다.
The improved photocatalytic performance of a carbon/$TiO_2$ composite was studied for the Bisphenol A (BPA) decomposition. Titanium tetraisopropoxide (TTIP) and a rice husk from Korea were heterogeneously mixed as the titanium and carbon sources, respectively, for 3 h at room temperature, and then thermally treated at $600^{\circ}C$ for 1 h in $H_2$ gas. The transmission electron microscopy (TEM) images revealed that the bulk carbon partially covered the $TiO_2$ particles, and the amount that was covered increased with the addition of the rice husk. The acquired carbon/$TiO_2$ composite exhibited an anatase structure and a novel peak at $2{\theta}=32^{\circ}$, which was assigned to bulk carbon. The specific surface area was significantly enhanced to 123~164 $m^2/g$ in the carbon/$TiO_2$ composite, compared to $32.43m^2/g$ for the pure $TiO_2$. The X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) results showed that the Ti-O bond was weaker in the carbon/$TiO_2$ composite than in the pure $TiO_2$, resulting in an easier electron transition from the Ti valence band to the conduction band. The carbon/$TiO_2$ composite absorbed over the whole UV-visible range, whereas the absorption band in the pure$TiO_2$ was only observed in the UV range. These results agreed well with an electrostatic force microscopy (EFM) study that showed that the electrons were rapidly transferred to the surface of the carbon/$TiO_2$ composite compared to the pure $TiO_2$. The photocatalytic performance of the BPA removal was optimized at a Ti:C ratio of 9.5:0.5, and this photocatalytic composite completely decomposed 10.0 ppm BPA after 210 min, whereas the pure $TiO_2$ achieved no more than 50% decomposition under any conditions.
광촉매는 물에서 유기 염료를 분해하는 친환경적 기술이다. 산화 텅스텐은 이산화 티타늄에 비해 더 작은 밴드갭을 지니고 있어 광촉매 나노물질로서 활발히 연구되고 있다. 계층적 구조의 합성, 백금 도핑, 나노 복합물 또는 다른 반도체와의 결합 등이 광촉매 분해 효율을 향상시키는 방법들로 연구되고 있다. 이들 방법들은 광 파장의 적색편이를 유도하여 전자 이동, 전자-정공 쌍의 형성과 재결합에 영향을 미친다. 산화 텅스텐의 형태 개질을 통해 앞서 언급한 광촉매 분해 효율을 향상시키는 방법들과 합성에 대해 분석하였으며 금속 산화물과 탄소 복합재를 결합하는 방법이 새로운 물질의 합성이 필요없으며 가장 효율적인 방법으로 조사되었다. 이러한 광촉매 기술은 수처리 분리막기술과 모듈화하여 정수처리 목적으로 사용될 수 있다.
The degradation efficiency of chlorophenolic compounds in $TiO_2/H_2O_2$ combined system was compared with that of in $TiO_2$ sole system. As a result, the addition of hydrogen peroxide in photocatalytic oxidation reaction greatly enhanced the degradation efficiency of chlorophenolic compounds due to the availability of the hydroxyl radical formed on the $TiO_2$ surface. The hydrogen peroxide under UV illumination produces hydroxyl radicals that appear to be another source of hydroxyl radical formation. These results indicated the $TiO_2/H_2O_2$ combined system shows higher degradation efficiency than the $TiO_2$ sole system. Compared to another oxidation reaction, hydrogen peroxide assisted photocatalytic oxidation is more promising in practical aspect.
본 연구에서는 교대로 운전되는 두 개의 UV/광촉매 반응기로 구성된 폐가스 처리시스템의 운전단계와 단계별 광촉매의 비활성화의 상관관계를 사용된 광촉매에 대한 기기분석을 통하여 규명하였다. 선행연구[Lee와 Lim, Korean Chem. Eng. Research, 59(4), 574-583 (2021)]의 광촉매 반응기 시스템 운전에 사용되지 않은 광촉매를 담지한 다공성 SiO2 담체(A4), 1회 운전하는 동안 사용되고 재생을 경험하지 않은 광촉매를 담지한 다공성 SiO2 담체(A1), 2회 운전에 사용되고 1회 재생된 광촉매를 담지한 다공성 SiO2 담체(A2) 및 3회 운전에 사용되고 2회 재생된 광촉매를 담지한 다공성 SiO2 담체(A3)와, 1차 재생(AD1) 또는 3차 재생(AD3)된 광촉매를 담지한 다공성 SiO2 담체에 대한 BET 분석, SEM, XPS, SEM-EDS 및 FTIR 분석 등을 수행하여, 광촉매를 담지한 다공성 SiO2 담체의 비활성화 및 재생 특성을 포함하는 특성 분석을 수행하였다. 그 결과로서, 3회 이상의 여러 번 재생을 수행하는 광촉매의 적정 재생 온도를 200℃ 미만으로 도출하였다. 이러한 광촉매의 적정 재생 온도는 BET 분석결과에서 도출된 기공에 흡착된 에탄올 산화분해 중간생성물의 대부분이 완전 분해가 되어 기공이 재생되는 재생 온도와 거의 일치하였다. 특히, XPS 분석 결과는, 선행 연구[Lee와 Lim, Korean Chem. Eng. Research, 59(4), 574-583 (2021)]에서 광촉매 반응기의 첫 번째 운전 후에 광촉매의 미세한 비활성화가 발생하였음을 나타내었다. 또한, XPS 분석 결과는, 선행연구[Lee와 Lim, Korean Chem. Eng. Research, 59(4), 574-583 (2021)]에서 광촉매 반응기의 두 번째 운전에서 비교적 큰 광촉매의 비활성화가 발생하여 첫번째 운전성능보다 약 5%만큼 못 미치는 에탄올과 황화수소 각각의 제거효율을 초래하였으나, 세 번째 운전에서의 에탄올과 황화수소의 제거효율은 두 번째 운전에서의 에탄올과 황화수소의 제거효율 실험 결과와 거의 비슷하였다는 연구 결과와 일치하였다. 한편, AD3를 사용하여 선행연구[Lee와 Lim, Korean Chem. Eng. Research, 59(4), 574-583 (2021)]에서와 같은 광촉매 반응기의 네 번째 운전을 수행할 것을 가정하면, 두 번째 운전에서보다 더 큰 광촉매의 비가역적 비활성화의 발생으로 인하여 에탄올과 황화수소 제거효율이 가장 크게 저하되리라 예상되었다.
D염색공단의 폴리에스테르 알카리 감량폐수 및 호발폐수가 혼합된 실제 종합염색폐수를 처리하기 위하여 D염색공단의 종합폐수처리장 반송슬러지를 고정한 폐타이어담체를 충전한 재순환 유동상 바이오필터와 소성된 $TiO_2$ 코팅-glass bead를 광촉매담체로 적용한 UV/광촉매반응기를 결합한 재순환 통합시스템을 구축하여 운전하였다. 그 결과로서 재순환 통합시스템의 총 $COD_{cr}$ 제거율과 총 색도 제거율 추이는 각각 약 81% 및 55% 정도를 유지하였다. 이러한 재순환 통합시스템의 총 $COD_{cr}$ 및 총 색도 제거율의 제고효과는 각각 최대 약 7% 및 3%로 평가되었다. 재순환 통합시스템의 유동상 바이오필터 및 광촉매반응공정은 총 제거율에 대한 상대기여도로서 각각 총 $COD_{cr}$ 제거율의 약 94% 및 6%를 처리하고, 총 색도 제거율의 약 86% 및 14%를 처리하였다. 이와 같이 재순환 통합시스템의 광촉매반응공정에서는 총 제거율에 대한 색도 제거율의 상대기여도가 $COD_{cr}$ 제거율의 상대기여도보다 약 2.4배 정도 컸다. 따라서 본 연구의 재순환 통합시스템에서 광촉매반응공정은 $COD_{cr}$ 제거보다 아조결합과 같이 염료에서 색을 나타내는 화학결합을 깨는 역할에 더욱 효율성이 있었다. 또한 본 연구의 재순환 통합시스템에서 각 단위공정들의 $COD_{cr}$ 및 색도 제거율이, 재순환 통합시스템의 총 $COD_{cr}$ 및 색도 제거율에 미치는 영향에 대한 모델식과 대수적 상관관계를 구하고 분석하였다.
A multilayer tower-type photoreactor, in which $TiO_2$-coated glass-tubes were installed, was used to measure the vapor-phase BTEX removal efficiencies by ozone oxidation ($O_3$/UV), photocatalytic oxidation ($TiO_2$/UV) and the combination of ozone and photocatalytic oxidation ($O_3/TiO_2$/UV) process, respectively. The experiments were conducted under various relative humidities, temperatures, ozone concentrations, gas flow rates and BTEX concentrations. As a result, the BTEX removal efficiency and the oxidation rate by $O_3/TiO_2$/UV system were highest, compared to $O_3$/UV and $TiO_2$/UV system. The $O_3/TiO_2$/UV system accelerated the low oxidation rate of low-concentration organic compounds and removed organic compounds to a large extent in a fixed volume of reactor in a short time. Therefore, $O_3/TiO_2$/UV system as a superimposed oxidation technology was developed to efficiently and economically treat refractory VOCs. Also, this study demonstrated feasibility of a technology to scale up a photoreactor from lab-scale to pilot-scale, which uses (i) a separated light-source chamber and a light distribution system, (ii) catalyst fixing to glass-tube media, and (iii) unit connection in series and/or parallel. The experimental results from $O_3/TiO_2$/UV system showed that (i) the highest BTEX removal efficiencies were obtained under relative humidity ranging from 50 to 55% and temperature ranging from 40 to $50^{\circ}C$, and (ii) the removal efficiencies linearly increased with ozone dosage and decreased with gas flow rate. When applying Langmuir-Hinshelwood model to $TiO_2$/UV and $O_3/TiO_2$/UV system, reaction rate constant for $O_3/TiO_2$/UV system was larger than that for $TiO_2$/UV system, however, it was found that adsorption constant for $O_3/TiO_2$/UV system was smaller than that for $TiO_2$/UV system due to competitive adsorption between organics and ozone.
음식물 폐기물을 3단계 메탄발효 공정을 이용하여 처리하였을 때 배출되는 발효폐액은 거의 액상으로 고농도의 sCOD, T-N and $NH_{3}-N$를 함유하고 있다. 본 연구에서는 3단계 메탄 발효 후 최종 유출되는 고농도의 유기성 폐수를 물리${\cdot}$화학적 응집 및 침전을 이용하여 전처리 한 후 고효율 자외선/광촉매 시스템을 이용하여 후속 처리를 하고자 하였다. $FeCl_{3}$를 이용하여 전처리하였을 때 최적 pH 및 농도는 4와 2000 mg/L로 52.6%의 COD제거율을 보였다. 고효율 자외선/광촉매 시스템의 경우 24시간 동안 COD는 2890 mg/L에서 184 mg/L로 감소하였으며, T-N은 2496 mg/L에서 914 mg/L로 감소하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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