광경화 아크릴고분자 필름에서 이온이동에 관한 연구를 하였다. 고분자에 결합된 아민기와 카르복실산 작용기의 함량을 조절하여 수소이온과 수산화이온의 이동에 적합한 필름을 제조하였다. 수소이온 이동 검출을 위해 p-methylred(PMR) 유도체를 사용하였고 수산화이온 검출을 위해 페놀프탈레인 유도체를 합성하여 각각 고분자에 도입하였다. 수소이온의 이동은 아민기의 함량이 많을수록 빠르게 진행되었고 수산화이온은 카르복실산의 함량이 높을수록 빠르게 이동하였다. 수소이온 이동은 필름표면과 내부로 빠르게 진행하였고 PMR 포함 필름의 흡수스펙트럼을 통해 관찰되었다. 산 용액에 감응하는 필름을 사용하여 색상변화의 가역성을 관찰하였고 연속 50회를 실시하는 동안 정확히 재현되었다. 구리(II) 이온은 카르복실산 작용기의 함량이 높은 필름에서 빠르게 이동하였다. 로다민이 도입된 필름에서 구리이온의 배위로 로다민의 고리열림 반응이 진행되었고 광흡수 및 발광특성 측정을 통해 구리이온의 이동을 추적하였다.
The most common sources of biological trace material which are found in crime scene are the human bloodstains. Reliable identification in the forensic casework is important as it provides crucial insights into crime scene reconstruction and can thus contribute towards solving crimes. Blood-stains are routinely tested in forensic practise using various methods including the leucomalachite green (LMG) test, Kastle-Meyer phenolphthalein test, tetramethylbenzidine test, orthotolidine test, or the luminol chemoluminescence test with the latter cleaning attempts. All these presumptive thus indicative but not identifying tests take advantage of the peroxidase-like activity of the heme unit of the hemoglobin molecule in human blood. Therefore, false-positive results can be caused by the presence of strong oxidants, such as chlorine-containing detergents or by true peroxidases (e.g., from plants). In this study, composition for Gum guaiac was evaluated for the forensic identification of bloodstain and compared with the LMG. The sensitivity and specificity of the composition for Gum guaiac were examined more stable in bloodstain. The positive of Composition for Gum guaiac shown even with the 100,000-fold diluted bloodstain, which was no difference in comparison with LMG test. It was shown that composition for Gum guaiac was very stable to resist boiling for 20 minutes and the effect of bacteria did not affect the genetic analysis as well. The above result of the crime scene investigation, composition for Gum guaiac is easily expected to help identifying bloodstain in the evidences.
We developed analytical methods using high performance chromatography (HPLC) and liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) for the simultaneous determination of 80 unapproved compounds in dietary supplements. The target compounds for analysis were unapproved ingredients (e.g., pharmaceuticals) that have potential adverse effects on consumers owing to accidental misuse, overuse, and interaction with other medication in dietary supplement. Two analytical methods were tested to identify the optimal validation results according to AOAC guideline. As a result, limit of quantification (LOQ) was 0.14-0.5 ㎍ mL-1; linearity (r2) was ≥ 0.99; accuracy (expressed as recovery) was 78.9-114%; precision (relative standard deviation) was ≤ 4.28% in the HPLC method. In the LC-MS/MS method, LOQ was 0.01-2 ng mL-1, linearity (r2) was ≥0.98, accuracy was 71.7-119%; precision was ≤ 12.5%. The developed methods were applied to 51 dietary supplements collected from 2019 to 2021 through MFDS alert system. Based on our previous monitoring study, major compounds were icariin, sibutramine, yohimbine, sildenafil, tadalafil, sennosides (A, B), cascarosides (A, B, C, D), and phenolphthalein. In this study, we re-analyzed samples of detected compounds, and evaluated the statistical difference using Bland-Altman analysis to compare two analytical approaches between HPLC and LC-MS/MS. These results showed a good agreement between two methods that can be used to monitor the unapproved ingredients in dietary supplements. The developed two methods are complementarily suitable for monitoring the adulteration of 80 unapproved compounds in dietary supplements.
막걸리의 총산 함량은 함유된 부유물과 발효과정에서 발생한 탄산가스의 제거 여부 및 분석방법들에 의해 영향을 받는다. 시중 유통되는 막걸리를 여과하여 부유물을 제거하고 magnetic bar로 stirring 하여 탄산가스를 제거한 후 총산을 분석한 결과 살균막걸리(4종)의 여과 전 0.379~0.477% 총산이 여과 후 0.167~0.225%로, 탄산 제거 후에는 0.132~0.170%로 유의적으로 감소하였고(P<0.05), 생막걸리(5종)는 여과 전 0.412~0.467%의 총산이 여과 후에는 0.157~0.365%로(P<0.05), 탄산 제거 후에는 0.143~0.280%로 유의적으로 감소하였다(P<0.05). 총산 분석방법을 비교한 결과 BTB+NR 지시약을 사용한 경우 살균막걸리와 생막걸리의 총산 함량은 각각 0.105~0.123%와 0.105~0.200%로써 막걸리의 총산 기준 규격인 0.5(acetic acid%) 이하로 분석되었다. 반면 AOAC 분석법인 phenolphthalein 용액으로 적정한 경우 살균막걸리와 생막걸리의 총산 함량은 각각 0.129~0.154%와 0.130~0.255%였고, pH 8.2를 적정점으로 한 경우 0.137~0.162%와 0.140~0.279%로 나타나 총산 함량이 높게 나타났다. BTB 용액으로 적정한 경우 BTB+NR 지시약을 사용한 경우보다는 높고 AOAC법보다는 낮은 것으로 확인되었다. 막걸리에 함유된 유기산은 oxalic acid, malic acid, citric acid, lactic acid, acetic acid+succinic acid였으며, malic acid는 H와 I를 제외한 모든 막걸리에서 0.030~0.134 mg/mL, acetic acid+succinic acid는 0.056~0.372 mg/mL, lactic acid는 0.127~0.776 mg/mL로 살균막걸리보다 생막걸리에 비교적 많이 함유되었고, citric acid는 ND~1.159 mg/mL로 분석되었다.
황소의 정액에서 베타 굴룩유로니다아제를 부분적으로 정제하였다. 이 정제과정에는 $(NH_4)_2SO_4$ 의 분획분리법, 두개의 연속적인 DEAE-셀루로오즈 콜럼 및 등전초점화법(pH4-6) 및 세파덱스 G-200의 절여과 방법이 쓰여졌다. 등전초점화(lsoelectric focusing)법을 사용했을때 pH5.13에서 베타 굴룩유로니다아제는 한 형태의 단백질로 존재하였다. 고도로 정제된 베타 굴룩유로니다아제는 전기영동법에 의해 한개의 주된 띠와 약간의 불순물의 띠로 나타났고 특수활동도는 34Units/mg 단백질로 나타났다. 이 효소는 pH 5.2 와 $48^{\circ}C$ 에서 가장 높은 활동도를 나타냈다. 알부민이나 0.15M 소금용액에서 베타 굴룩유로니다아제는 활동도가 상승됐다. 페놀프타레인-모노-베타-굴룩 유로닉산을 기질로 사용했을때 km값은 2.9mM 이었고 Vmax값은 $0.8{\mu}$mole/min 이었다. 대두의 콘카나발린 A에 흡착하는 것으로 보아 이 효소는 당단백질임이 확인됐다. 토끼, 사람의 정자 아크롬좀 추출물 및 정액에서 이 효소는 높은 활성도를 나타냈다.
Kastle-Meyer (KM) test는 현장에서 잠재혈흔을 확인하는 예비검사 방법으로, 다른 방법에 비해 감도가 뛰어난 반면, 혈액이 존재하지 않는 곳에서도 위양성 반응이 나타날 수 있다. 본 연구에서는 이러한 KM test의 위양성 반응의 문제를 해결하기 위해 새로운 적용 방법을 제시하고자 하였다. 새로운 KM test 적용 방법의 효과와 위양성의 식별 가능성을 확인하기 위해 기존의 두 가지 KM test 적용 방법과 반응 시간 및 양상을 비교하였다. 실험 결과, 실험에 사용된 KM test 적용 방법 간의 감도에는 유의한 차이가 없었으며, 희석비율이 5000:1 이하인 혈액에서는 즉시 양성반응이 나타나 위양성과 구분하기 용이했다. 하지만 혈액의 희석비율이 높아질수록 양성 반응의 발현 시간이 늦어지면서 위양성과 구분하기 어려웠고, 새로운 KM test 적용 방법은 반응의 양상을 통해 이를 보완할 수 있었다. 따라서 본 연구는 KM test가 현장에서 보다 정확하게 사용될 수 있도록 새로운 적용 방법을 제시하였다.
탄산화에 미치는 온도의 영향에 대해서는 매우 상반된 2가지의 주장이 존재하는데, 온도증가는 탄산화 반응을 가속화시켜 탄산화 깊이를 증가시킨다는 주장과 탄산화 반응을 일으키는 최적의 온도조건이 있으며, 탄산화 깊이는 이러한 최적의 온도조건에서 가장 큰 값을 가진다는 주장이다. 일반적으로 탄산화는 시멘트 수화물 중 수산화칼슘과 이산화탄소의 화학반응으로 생성되는 것으로 알려져 왔고 많은 탄산화 연구들도 이에 집중되어 왔다. 그러나, 최근의 몇몇 연구에서는 수산화칼슘을 제외한 다른 시멘트 수화물도 탄산화 반응이 일어난다는 결과를 발표하고 있다. 본 연구에서는 온도의 탄산화에 미치는 영향을 파악하기 위하여 탄산화 온도에 따른 탄산화 깊이와 탄산화 반응물과 생성물에 대한 실험을 수행한다. 또한, 실험결과의 분석을 통하여 수산화칼슘이외의 수화생성물이 탄산화에 미치는 영향을 파악하고자 하였다. 탄산화 깊이는 페놀프탈레인 용액법으로 측정하였고, 탄산화 전후의 반응물과 생성물은 열중량분석기(Thermogravimetric analyzer)를 이용하여 측정하였다. 탄산화 온도가 $20^{\circ}C$에서 $30^{\circ}C$로 증가하면 탄산화 깊이가 크게 증가하였지만 온도가 $30^{\circ}C$에서 $40^{\circ}C$로 증가하면 탄산화 깊이가 거의 증가하지 않았다. 이것은 탄산화 반응에 대한 최적의 온도조건이 존재할 수 있다는 증거일 수 있다. 페놀프탈레인 용액법에 의한 탄산화 깊이는 수산화칼슘과 탄산칼슘의 양이 변화하여 교차하는 영역에 존재한다. 탄산화 온도 $30^{\circ}C$와 $40^{\circ}C$에서의 수산화칼슘 이외의 시멘트 수화물에 의해 생성된 탄산칼슘양은 온도가 증가하면 감소함을 관찰할 수 있었다.
대두가공에 부산물로부터 얻어지는 대두 식이섬유를 이용하여 설사환자를 위한 경장 영양 식이를 개발하기 위하여 쥐에게 투여한 후 체중증가율, 변의 수분감소, 사료효율 등을 측정하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 대두피 중의 식이섬유 함량은 85% 이었고 cellulose 가장 높았으며 hemi-cellulose, lignin의 순 이었다. 대두 식이섬유가 대조구에 비하여 체중 감소율은 약간 낮았고 사료효율은 약간 높았다. 대두 식이섬유를 섭취시킨 쥐가 치커리 식이섬유, 차전자 피에 비하여 24시간 후의 변의 수분함량은 10% 낮았다. 대두 식이섬유를 첨가한 경장영양식이로 사육한 쥐의 체중변화와 사료효율은 3제품 간에 차이가 없었으나 다른 하나의제품은 대조군에 비하여 낮았다. 대두 식이섬유를 이용하여 가공한 경장영양식이 다른 상업용 제품에 비하여 실험쥐의 변 수분함량은 10% 이상 낮았다.
G-class 시멘트는 지열발전소 가동 시에 지열정에서 고온의 지열수나 증기를 심부에서 지표면까지 이동시키는 케이싱을 보호하는 시멘팅 재료로서 이용된다. 지열정을 통한 원활한 지열발전을 위해서는 시멘팅 재료의 물리적 특성들이 만족되어야 한다. 본 연구에서는 G-class 시멘트를 지열정 시멘팅 재료로서의 중요한 물리적 특성인 유동성, 일축압축강도, 열전도도, free fluid 함유율(Free fluid content) 등을 평가하기 위해, 다양한 물/시멘트 비 조건에서 실내실험을 수행하였다. G-class 시멘트에 대한 물리적 특성 평가를 통해 다음과 같은 결론을 도출하였다. (1) G-class 시멘트의 유동성은 소량의 응고지연제(retarder)를 첨가하여 증가 시킬 수 있다. (2) 유동성 확보를 위해 물/시멘트 비를 높일 경우, 일축압축강도가 감소하여 지열정의 구조적 문제를 야기할 수 있다. (3) G-class 시멘트의 열전도도는 지열정 가동 시에 지열정에서 외부 지반으로의 열손실이 거의 없을 정도로 낮게 평가되었다. (4) G-class 시멘트를 시멘팅 재료로 이용할 경우, 블리딩(bleeding) 가능성은 매우 낮은 것으로 판단된다. (5) 페놀프탈레인 지시약은 지열정 시공시 지표면에서 시추용 이수와 G-class 시멘트를 구분하기 위해 적합할 것으로 판단된다.
연료유로 사용되는 석유제품은 각각의 품질기준, 등급, 사용용도에 따라 여러 종류가 있다. 국가별로 유류에 세금을 부과하는 정도에 따라 동일한 석유제품이라 하더라도 가격차이가 발생한다. 가격이 저렴한 비과세의 석유제품을 상대적으로 고가인 수송용 연료에 불법적으로 혼합하는 행위로 인하여 탈세, 환경오염, 차량고장 등의 문제가 발생한다. 이러한 석유제품간 불법 혼합을 방지하기 위해 특정 석유제품에 미량의 식별제(Marker)를 법적으로 첨가하고 있다. 국내에서는 가정용 및 상업용 연료로 사용되는 등유를 자동차용 경유에 불법적으로 혼합하는 행위를 방지하기 위하여 식별제를 도입하여 사용하고 있으며, UV-Vis 분광광도계나 HPLC를 이용하여 식별제 함량을 정량적으로 분석하고 있다. 본 연구에서는 기존에 식별제 함량 분석을 위해 발색제를 첨가하거나 시료를 전처리하는 조작없이 GC-MS로 석유제품에 첨가된 식별제를 정성적 및 정량적으로 분석하는 방법을 개발하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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