• 공업화학
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• 제28권5호
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• pp.534-538
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• 2017

본 연구에서는 PFO (pyrolyzed fuel oil)의 개질을 통해 탄소전구체(피치)를 제조한 후, 유기용매를 통한 분자량 조절을 하고 탄화하여 음극소재를 제조하였다. 리튬이차전지 음극소재의 전기화학적 특성은 석유계 피치를 사용하여 조사되었다. 사용된 세 종류의 피치는 3903, 4001, 4002이며, 각 PFO를 $390^{\circ}C$ 3 h, $400^{\circ}C$ 1 h, $400^{\circ}C$ 2 h 열처리 하여 제조하였다. 제조된 헥산 불용성 피치의 물리적 특성은 XRD, TGA, GPC, SEM으로 분석되었다. 음극소재로서의 피치의 전기화학적 특성은 충 방전, 순환전압전류, 임피던스, 속도 테스트를 통해 조사되었다. 4001 피치를 통하여 제조된 음극소재와 $LiPF_6$ (EC : DMC = 1 : 1 vol%, VC 3 wt%)를 사용하여 제조한 반쪽 전지는 향상된 초기용량(310 mAh/g)을 보였으며, 초기 효율(82%), 2 C/0.1 C 속도특성(90%), 용량 유지율 85%의 특성을 보였다. 본 연구에서 제조된 피치는 사이클 특성과 속도특성이 향상됨을 알 수 있었다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제57권1호
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• pp.5-10
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• 2019

본 연구에서는 리튬이온전지 음극활물질로 용매를 사용하여 석유계 피치로 코팅된 인조 흑연의 전기화학적 특성을 조사하였다. 용매로는 n-hexane, toluene, tetrahydrofuran (THF), quinoline이 사용되었다. 제조된 음극소재는 SEM, TEM을 사용하여 코팅 특성을 확인하였으며, 1.0 M $LiPF_6$ (EC:DEC=1:1 vol%) 전해액에서 리튬이차전지의 초기 충 방전, 사이클, 순환전압전류 및 임피던스 테스트를 통해 전기화학적 성능을 조사하였다. 합성된 인조 흑연의 코팅 두께는 약 100-500 nm이며, THF 용매를 사용하여 코팅된 흑연은 다른 용매를 사용하였을 때보다 매끄러운 표면을 가짐을 알 수 있었으며, 또한 낮은 초기 비가역용량(51 mAh/g), 높은 방전용량(360 mAh/g)과 높은 쿨롱 효율(99%)을 확인할 수 있었다.

• 공업화학
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• 제31권1호
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• pp.36-42
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• 2020

산화 공정이 피치의 열거동 특성에 미치는 영향을 규명하기 위하여 다양한 공정 온도에서 산화된 피치를 제조하였다. 피치의 열거동 특성은 thermogravimetric analysis (TGA)를 이용하여 분석하였으며, derivative thermogravimetry (DTG) 그래프 거동 변화에 따라 A (25~100 ℃), B (250~550 ℃), C (550~800 ℃) 세 구간으로 분석하였다. A 구간에서는 피치에 함유되어 있던 수분이 제거되면서 중량 감소가 발생하였다. B 구간에서 산화에 의하여 피치의 열적 안정성이 향상되었다. 이는 산화 온도가 증가할수록 피치의 방향족화도 및 분자량이 증가하였기 때문으로 판단된다. 반면, C 구간에서는 B 구간과 반대의 결과를 보였다. C 구간에서 열적 안정성이 저해된 것은 산화 공정에 의하여 피치에 도입된 C-OH, C-O-C, C=O 결합이 분해되고, 이에 의하여 발생한 산소 화합물이 피치의 연소 반응을 유도하였기 때문으로 사료된다.

• Carbon letters
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• 제8권4호
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• pp.335-339
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• 2007

Carbon/silicon composites were synthesized by mixing silicon powders with petroleum pitch and subsequent heat-treatment. The resultant composites were composed of carbon and nano-size crystalline silicon identified by XRD and EDX. FIB images and SEM images were taken respectively to detect the existence of silicon impregnated in carbon and the distribution of silicon on the carbon surface. The obtained carbon/silicon materials were assembled as half cell anodes for lithium ion secondary battery and their electrochemical properties were tested. The pitch/silicon composite (3 : 1 wt. ratio) heat treated at $1000^{\circ}C$ and mixed with 55.5 wt.% of graphite showed relatively good electrochemical properties such as the initial efficiency of 78%, the initial discharge capacity of 605 mAh/g, and the discharge capacity of 500 mAh/g after 20 cycles.

• Carbon letters
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• 제23권
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• pp.84-87
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• 2017

• Fibers and Polymers
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• 제1권2호
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• pp.97-102
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• 2000

Pitch precursors were synthesized from coal tar(CT) and pyrolysis fuel oil(PFO, petroleum residue oil) at relatively low temperature of $250^{\circ}$, in the presence of horontrifluorideidiethyletherate complex(BFDE) as a catalyst and nitrobenzene(NB) as a co-catalyst. The softening point, nitrogen content and carbon yield increased with an increase of concentration of NB. The pitch precursors with good spinnability were prepared by removing the volatile components through $N_2$ blowing. The precursor pitches were spun through a circular nozzle, stabilized at $310^{\circ}$ and finally carbonized at $1000^{\circ}$. The optically anisotropic structure formed at the absence of NB was changed into isotropic structure, showing a decrease in size of the flow domain. The hollow carbon fiber could be prepared in the process of stabilization. The results proposed that the morphology of carbon materials could be controlled by changing the concentration of catalyst and/or co-catalyst and/or stabilization condition that affect on the mobility of molecules during carbonization.

• Journal of the Korean Wood Science and Technology
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• 제16권2호
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• pp.79-89
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• 1988

본(本) 실험(實驗)은 리기다소나무(Pinus rigida Mill)를 petroleum ether로 추출(抽出)한 추출액(抽出被)과 흑액(黑液)으로부터 얻은 tall oil과의 조성(組成)의 변화(變化)를 조사(調査)하기 위하여 실시(實施)하였다. 생재(生材)의 유기용매(有機溶媒) 추출액(抽出液)과 tall oil 을 DEAE-Sephadex 칼럼과 aluminum oxide 칼럼을 사용하여 수지산(樹脂酸)과 지방산(脂肪酸)으로 분리(分離)한 후 이를 개스크로마토 그래프로 분석(分析)하였다. 본(本) 실험(實驗)에서 얻는 결과(結果)는 다음과 같다. 생재(生材)의 유기용매(有機溶媒) 추출액(抽出液힘)과 tail oil은 주로 수지산(樹脂酸)으로 구성(構成)되어 있고 특히 abietic-type acide의 함량(含量)이 매우 높게 나타났으며, tall oil의 조성(組成)은 생재(生材)의 유기용매(有機溶媒) 추출물(抽出物)에 비(比)해 지방산(脂肪酸)의 함량(含量)이 증가(增加)한 반면 수지산(樹脂酸)은 감소(減少)하였고, 증해시(蒸解時) 고온(高溫)과 증해약품(蒸解藥品)에 의하여 불포화(不飽和) 지방산(脂肪酸)의 이중결합(二重結合) 위치(位置)의 변화(變化) 및 이성질화(異性質化)에 의하여 미확인(未確認) 물질(物質)의 양(量)이 증가(增加)하였다.

• Carbon letters
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• 제19권
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• pp.72-78
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• 2016

Spinnable pitches and carbon fibers were successfully prepared from petroleum or coal pyrolysis residues. After pyrolysis fuel oil (PFO), slurry oil, and coal tar were simply filtered to eliminate the solid impurities, the characteristics of the raw materials were evaluated by elemental analysis, ¹³C nuclear magnetic resonance spectrometer, matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometer (MALDI-TOF-MS), and so on. Spinnable pitches were prepared for melt-spinning carbon fiber through a simple distillation under strong nitrogen flow, and further vacuum distillation to obtain a high softening point. Carbon fibers were produced from the above pitches by single-hole melt spinning and additional heat treatment, for oxidization and carbonization. Even though spinnable pitches and carbon fibers were processed under the same conditions, the melt-spinning and properties of the carbon fiber were different depending on the raw materials. A fine carbon fiber could not be prepared from slurry oil, and the different diameter carbon fibers were produced from the PFO and coal tar pitch. These results seem to be closely correlated with the initial characteristics of the raw materials, under this simple processing condition.

• 대한화학회지
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• 제45권5호
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• pp.413-421
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• 2001

결합제인 coal tar pitch와 petroleum cokes를 주원료로 결합제 함량을 변화시켜 불소 전해용 탄소 전극을 제조한 후 결합제 함량의 변화가 전극특성에 미치는 영향을 조사하였다. 탄소 전극의 특성 조사는 1mM의 $[Fe$(CN)_6$]^{3-}$/$[Fe$(CN)_6$]^{4-}$가 첨가된 0.5M $K_2SO_4$용액에서의 cyclic voltammogram 거동, 기계적 강도, 그리고 $KF{\cdot}2HF$ 용액에서의 전기화학적 거동을 통하여 평가되었으며 이 결과 40 wt%의 결합제가 첨가된 경우 제일 양호한 전기특성을 나타내었다. 이러한 양호한 전극특성은 탄소전극 표면에 생성된 기공이 적절하게 분포하여 실질적으로 전극의 비표면적을 향상시켰기 때문이다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제59권3호
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• pp.410-416
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• 2021

본 연구에서는 천연 흑연의 용량과 안정성을 개선하기 위해 석유계 피치로 코팅된 천연 흑연을 제조하여 전기화학적 성능을 평가하였다. 천연흑연과 피치를 건식 스피드 믹서를 이용해 코팅하였으며, 믹서의 회전 속도, 시간, 흑연과 피치의 조성, 피치의 연화점을 변화시키면서 음극 활물질을 제조하였다. 제조된 음극 활물질의 물리적 특성은 SEM, TEM, PSD를 이용해 분석하였으며, 전기화학적 성능은 사이클, 율속, 임피던스, 순환전압 전류 테스트를 통해 조사하였다. 9000 RPM, 10 wt%, 2 h, 연화점 150 ℃ 조건에서 코팅된 천연 흑연을 0.1 C에서 전기화학적 특성을 테스트 하였을 때, 324.5 mAh/g 의 가장 높은 용량과 50 사이클 이후 98.9%의 용량 유지율을 보였다. 고속 충·방전을 위한 테스트에서는 5 C/0.1 C 용량 유지율은 80.3%로 나타났으며, 코팅되지 않은 천연흑연보다 약 1.7 배로 향상된 용량 유지율을 확인할 수 있었다.