• 한국식품위생안전성학회지
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• 제35권2호
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• pp.109-117
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• 2020

본 연구는 불법적으로 수산물에 사용될 수 있는 염료 18 종에 대한 안전관리 강화를 위해 정량 및 정성 분석이 가능한 LC-MS/MS 를 적용하여 검증하기 위해 수행되었다. 확립된 시험법은 CODEX CAC/GL-71 가이드라인에 따라 직선성, 정밀성, 정량한계 및 회수율 등을 통해 유효성을 확인하였다. 대상시료에 1% 아세트산을 함유한 아세토니트릴로 추출 후 C₁₈ 과 PSA 로 정제하였다. 본 실험에서 정량한계는 0.002 mg/kg 수준으로 정량한계를 포함한 농도에 따라 검량선을 작성하였고 모두 0.98 이상의 직선성을 확인하였다. 또한 정확성은 63%-112% 이고, 정밀도는 15% 이하로 재현성이 우수하였다. 국내 유통 중인 수산물 124 건을 수거하여 개발된 분석법의 적용성 검증과 안전성을 확인하고자 잔류실태조사를 실시 하였고 그 결과 7 건이 미량으로 검출 되었고 부적합은 없었다. 확립된 시험법은 수산물 안전관리에 활용할 수 있을 것으로 사료되는 바이다.

• 한국환경농학회지
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• 제42권2호
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• pp.139-151
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• 2023

Sulfonylurea herbicides are widely used in agriculture because they have a long residual period and high selectivity. An analytical method was developed using QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, and Safe) technique for simultaneous determination of sulfonylurea herbicide residues in agricultural products by liquid chromatography tandem mass spectrometry and for establishment MRL (Maximum Residue Limit) of those herbicides in Korea. Extraction was performed using acetonitrile containing 0.1% formic acid with MgSO₄ (anhydrous magnesium sulfate) and NaCl (sodium chloride) and the extract was cleaned up using MgSO₄ and C₁₈ (octadecyl). The matrix-matched calibration curves were composed of 7 concentration levels from 0.001 to 0.25 mg/kg and their coefficients of determination (R²) exceeded 0.99. The recoveries of three spiking levels (LOQ, 10LOQ, 50LOQ, n=5) were in the range of 71.7-114.9% with relative standard deviations of less than 20.0% for all the five agriculture products. All validation values met criteria of the European Union SANTE/11312/2021 guidelines and Food and Drug Safety Evaluation guidelines. Therefore, the proposed analytical method was accurate, effective, and sensitive for sulfonylurea herbicide residues determination in agricultural commodities.

• Journal of Ginseng Research
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• 제40권3호
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• pp.292-299
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• 2016

Background: We previously reported that two-phase partition chromatography between ginseng water extract and soybean oil efficiently eliminated pesticide residues. However, an undesirable odor and an unpalatable taste unique to soybean oil were two major disadvantages of the method. This study was carried out to find an alternative vegetable oil that is cost effective, labor effective, and efficient without leaving an undesirable taste and smell. Methods: We employed six vegetable oils that were available at a grocery store. A 1-mL sample of the corresponding oil containing a total of 32 pesticides, representing four categories, was mixed with 10% aqueous ginseng extract (20 mL) and equivalent vegetable oil (7 mL) in Falcon tubes. The final concentration of the pesticides in the mixture (28 mL) was adjusted to approximately 2 ppm. In addition, pesticides for spiking were clustered depending on the analytical equipment (GC/HPLC), detection mode (electron capture detector/nitrogen-phosphorus detector), or retention time used. Samples were harvested and subjected to quantitative analysis of the pesticides. Results: Soybean oil demonstrated the highest efficiency in partitioning pesticide residues in the ginseng extract to the oil phase. However, canola oil gave the best result in an organoleptic test due to the lack of undesirable odor and unpalatable taste. Furthermore, the qualitative and quantitative changes of ginsenosides evaluated by TLC and HPLC, respectively, revealed no notable change before or after canola oil treatment. Conclusion: We suggest that canola oil is an excellent vehicle with respect to its organoleptic property, cost-effectiveness and efficiency of eliminating pesticide residues in ginseng extract.

• 농약과학회지
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• 제18권4호
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• pp.336-341
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• 2014

국내에서 생산되는 과일 중 농약의 잔류특성과 인체에 미치는 영향을 파악하기 위하여 2010년 사과, 복숭아, 배, 포도, 감귤에 대한 농약잔류 모니터링을 수행한 후 잔류농약의 검출량과 위해성지수를 이용하여 안전성을 평가하였다. 시료는 2-5지역의 주산단지에서 채취하였으며, 시료 중 잔류농약을 LC/MS/MS를 이용하여 분석하였다. 사과의 경우 acetamiprid 등 18종의 농약성분이 검출되었고 총 위해지수가 0.55로 위해우려 수준은 아니었으나 조사한 과일 중 가장 높았다. 감귤의 경우는 carbendazim 등 17종의 농약성분이 검출되었으며, 위해지수는 0.37이었다. 복숭아, 포도 및 배는 각각 12, 10, 8종의 농약이 검출되었으나 위해지수는 0.066, 0.025, 0.008로 낮은 것으로 평가되었다. 따라서 국내에서 생산되는 사과, 복숭아, 배, 포도, 감귤 중의 잔류농약에 의한 위해성은 낮은 것으로 판단되었다.

• 한국환경농학회지
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• 제39권3호
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• pp.214-221
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• 2020

BACKGROUND: The demand for pesticide registration has kept increasing for minor crop cultivation in greenhouse since Positive List System (PLS) has been launched. Thus, much study on the evaluation of pesticide residues in minor crops is required to examine the demand. In this study, we evaluated residues of acetamiprid, boscalid, imidacloprid and pyraclostrobin in the minor crop mustard green to provide the potential data for their registration. METHODS AND RESULTS: Pesticide granule formulations of acetamiprid, boscalid, imidacloprid and pyraclostrobin were incorporated into soil and applied onto field soil surface at rates of 3 kg/10a, 6 kg/10a, 3 kg/10a and 6 kg/10a, respectively. The pesticides were also applied at the two times higher than the rates to compare the residues between the application rates. Mustard green seeds were sown 1 day after pesticide application and cultivated under greenhouse conditions. LC/MS/MS analyses coupled with a modified QuEChERs method were employed for determination of the pesticides in plant samples. The method limits of quantitation (LOQ) of the pesticides were 0.01 mg/kg, and the matrix calibration curves of the pesticides showed linearity with coefficient values of determination (r²) greater than 0.995. The average recovery values of the pesticides fortified in control samples at rates of LOQ and 10LOQ ranged from approximately 77.5% to 101.2% with relative standard deviation values lower than 14%. The pesticides in the mustard green samples cultivated for 53 days after sown were determined to be lower than the LOQ level. CONCLUSION: Acetamiprid, boscalid, imidacloprid and pyraclostrobin were found at a level lower than 0.01 mg/kg in the minor crop mustard green. Thus, their residues in mustard green would not violate PLS under greenhouse conditions.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제3권4호
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• pp.193-202
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• 1988

농작물중 농약 잔류량조사 계획의 일환으로 전국주요시설 재배지에서 채취한 딸기와 오이 각 50점과 서울시 소재 5개 슈퍼마켓에서 시판되는 딸기를 수집, 농약 잔류량을 조사하였다. 딸기에서는 일부 시료에서 procymidone, chlorothalonil. captan, diazinon, ${\alpha}-endosulfan$ 등이 미량으로 검출되었으나 조사최대치의 경우에도 잔류허용기준의 1/79~1/2 에 불과하였다. Malathion, Fenitrothion, parthion 등 유기인계 살충제는 전시료에서 불검출되었으며 시판 딸기에서도 이와 비슷한 경향이었다. 오이에서는 유기인계 살충제가 전시료에서 불검출되었으며 기타 살균제의 검출빈도는 딸기와 비슷하였으나 잔류수준은 다소 낮은 경향이었다. 딸기와 오이 중 검출 빈도와 잔류수준이 비교적 높았던 농약은 procymidone과 chlorothalonil로서 이들의 조사최대치도 잔류허용기준에 크게 미달되고 있어 현재로서는 별 문제가 없는 것으로 판단되고 있다. 수일에 의한 딸기중 잔류농약의 경감효과는 38~95%로서 상당부분이 제거 되었다. 딸기 잿빛 곰팡이병 방제약으로 현재 많이 사용되고 있는 procymidone이나 dichloflanid에 대한 농약잔류향조사는 국내에서는 처음으로 시도되었으며, 아울러 본 조사연구는 금후 이들 농약에 대한 잔류허용기준설정에 기초자료가 될 것이다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제27권3호
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• pp.471-476
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• 1998

The NO3 contents and organophosphorus pesticide residues in edible part of vegetables cultivated by a conventional or an organic farming methods were determined. The NO3 contents of vegetables cultivated by the organic farming method were between 120ppm and 4,523ppm, whereas its contents of vegetables cultivated by the conventional farming method were between 89ppm and 1,575ppm. Fifty two percent of vegetables cultivated by hte organic farming method accumulated NO3 content over than 2,000ppm, whereas 82% vegetables cultivated by the conventional farming method accumulated NO3 content below than 1,000ppm. The NO3 contents of lettuce dependent on the cultivation method obviously. The NO3 contents of lettuce cultivated by a hydroponic farming method were between 4,800 and 6,500ppm, whereas those cultivated by the conventional method were between 630 and 750ppm. The organophosphorus pesticide residues in edible part of vegetables cultivated by the conventional or the organic farming methods were not detected. The NO3 contents in edible part of vegetables cultivated by the organic farming method should be considered as one of several parameters to judge a real safe vegetable to be certified by goverment.

• 한국식품영양학회지
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• 제26권4호
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• pp.865-878
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• 2013

This study is being executed to investigate the pesticide residues for agricultural products on the markets in Chungbuk area from 2010 to 2012. The samples used were chard, perilla leaf, leek, spinach, crown daisy, marsh mallow, and winter grown cabbage, These were analyzed by GC/MSD and GC/ECD. Agricultural pesticide levels of spinach was 23.4%, winter grown cabbage 20.6%, chard 14.9%, marsh mallow 14.0%, perilla leaf 13.1%, leek 8.4%, and crown daisy 5.6%. Exceeds of residual pesticides were spinach, chard, leek, perilla leaf, and marsh mallow. Based on these results, a risk assessment was being conducted by used a percentage of acceptable daily intake (%ADI). The %ADI ranged from 0.00014% to 1.73910%, and these values was indicated to have no effects on human health.

• 농약과학회지
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• 제19권3호
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• pp.210-217
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• 2015

Ipfencarbazone은 tetrazolinone계 화합물로 잡초 세포막의 주성분인 장쇄지방산(VLCFAs) 합성을 억제하여 세포 분열을 저해하는 작용을 하는 제초제이다. 본 연구에서는 국내 신규농약 ipfencarbazone에 대한 안전관리를 위해 농산물 중 ipfencarbazone의 잔류분석법을 개발하였다. 농산물 시료(현미, 대두, 고추, 감귤, 감자) 중 ipfencarbazone을 acetone으로 추출한 뒤 n-hexane을 이용해 분배하고 silica SPE 카트리지를 통한 흡착크로마토그래피법을 이용해 정제하였다. 이를 GC-ECD를 이용해 분석해 정량평가를 하였으며, 재확인을 위해 GC/MS로 분석하였다. 분석법의 직선성은 농도 대비 피크면적과의 결정계수($r^2$)가 0.999 이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.003, 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타냈다. 농산물 시료 중 모든 처리구에서 평균 회수율은 80.6%-112.3%(RSD 10% 이내)였고, 경인청과의 실험실간 검증결과에서도 95.1-106.1%를 나타냈다. 모든 결과를 종합해볼 때 개발된 분석법은 모두 CODEX 가이드라인(CAC/GL 40, 2003)의 기준이내를 만족하는 값으로 확인되었다. 따라서 개발된 분석법의 낮은 검출한계 및 정량한계, 우수한 직선성, 회수율 시험을 통한 양호한 정밀성 및 재현성 등을 종합해볼 때 이는 농산물 중 ipfencarbazone을 분석하기 위한 공정분석법으로 사용되기에 적합할 것으로 판단된다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제30권2호
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• pp.196-201
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• 2015

2009년부터 2013년까지 경기지역 농산물도매시장으로 유입된 채소류에 대해 농약 잔류량을 조사한 결과 허용기준초과 빈도가 높은 5개 품목은 엽채류 중 쑥갓 48건(5.8%), 근대 28건(5.1%), 시금치 28건(3.4%), 깻잎 25건(3.4%), 참나물 24건(3.7%) 순으로 나타났다. 쑥갓과 근대는 6~9월에 높게 나타났고 시금치는 10~11월과 12~1월에 높게 나타났다. 깻잎은 7~8월 사이와 1월에 높게 나타났으며 참나물은 8~9월에 허용기준초과율이 높게 나타났다. 월별 단가와 잔류농약 검출률 간의 상간관계를 분석하고자 Pearson's correlation을 수행한 결과 참나물, 시금치, 깻잎의 경우 양의 관계(Pearson r = 0.337, 0.316, 0.297)를 나타내어 통계학적으로 유의적 차이를 나타내었다. 품목별 월별 단가와 잔류농약 허용기준초과률율 간의 상호관계를 분석하고자 Pearson's correlation을 수행한 결과 참나물, 쑥갓은 양의 관계(Pearson r = 0.259, 0.256)를 나타내어 통계학적으로 유의적 차이를 보였다(p < 0.05). 5종의 엽채류 중 참나물, 시금치, 깻잎, 쑥갓에서 월별 단가와 잔류농약 검출률 또는 허용기준초과율 중 한 가지 이상에서 상관관계를 나타내었다. 향후 월별 단가와 농약 잔류에 대한 전국단위의 연구조사가 필요할 것으로 판단되며 잔류농약 허용기준초과 빈도를 저감화하기 위해서는 각각 농산물에 대한 농약 안전사용기준 준수와 수확 전 농약 사용 금지 기간을 준수하여야 할 것으로 판단되었다.