• 분석과학
• /
• 제9권3호
• /
• pp.320-324
• /
• 1996

The dynamic range of mass selected detector, which is very popular recently because of the simplicity and cheap price, was determined by using priority pollutants. The applied priority pollutants were four pesticides, 4,4'-DDE and 4,4'-DDD, which show the sharp peaks, and ${\alpha}$-endosulfan and ${\beta}$-endosulfan, which show the broad peaks in SIM Chromatogram. The dynamic range of the 4,4'-DDE and the 4,4'-DDD was $0.1{\sim}3000{\mu}g/ml$. The broad peaks of the ${\alpha}$-endosulfan and ${\beta}$-endosulfan resulted in $0.25{\sim}3000{\mu}g/ml$ of dynamic range.

• Clinical and Experimental Pediatrics
• /
• 제64권6호
• /
• pp.286-292
• /
• 2021

Background: The effect of exposure to environmental factors on autism spectrum disorders (ASD), especially during pregnancy, is unclear. Purpose: This meta-analysis investigated the association between exposure to pesticides and polychlorinated biphenyls (PCBs) during pregnancy and ASD risk among children. Methods: We searched Scopus, PubMed, Web of Science, and ProQuest for articles published through September 2019. Random-effects models were used to examine the association among studies using pooled odds ratios (ORs) and their 95% confidence intervals (CI). I2 tests were used to measure interstudy heterogeneity. Results: The pooled OR indicated a significant association between PCB and pesticide exposure during pregnancy and ASD risk among children (OR, 1.80; 95% CI, 1.26-2.34; and OR, 1.20; 95% CI, 1.02-1.39), respectively. Conclusion: Findings of the present study indicate that exposure to pesticides and PCBs during pregnancy may affect the risk of ASD among children.

• 한국식품위생안전성학회지
• /
• 제38권3호
• /
• pp.79-88
• /
• 2023

Trifludimoxazin은 triazinone 계열 제초제로 프로토포르 피리노겐-IX 산화효소(protoporphyrinogen oxidase, PPO)를 억제하며 벼와 광엽 잡초를 방제하는 데 사용된다. PPO의 결핍은 세포막의 손상을 일으켜 식물을 시들게 한다. Trifludimoxazin의 농산물 중 잔류허용기준은 미국에서 아몬드에 대하여 0.15 mg/kg, 땅콩 등 9종에 대하여 0.01 mg/kg으로 설정되어있으며, 모화합물을 잔류물의 정의로 설정하여 관리하고 있다. 코덱스(CODEX), 유럽(EC) 일본(JFCRF)에서는 잔류허용기준(MRL)과 잔류물의 정의가 설정되어 있지 않다. 호주(APVMA)에서는 trifludimoxazin과 대사체 M850H001의 합을 잔류물의 정의로 설정하였으며, MRL은 보리와 밀에 0.01 mg/kg으로 설정되어 있다. 국내에서 신규 등록 예정임에 따라 본 연구에서는 농산물 중 trifludimoxazin의 잔류량을 분석하기 위한 공정시험법을 마련하고자 하였다. Trifludimoxazin의 물리 화학적 특성을 고려하여 아세토니트릴을 추출용매로 사용하는 Quick, easy, cheap, effective, rugged and safe (QuEChERS)법을 이용하여 추출 및 정제조건을 확립한 후 LC-MS/MS를 분석기기로 선정하였다. Trifludimoxazin의 결정계수(R²)는 모두 0.99 이상으로 우수하였으며 정량한계는 0.01 mg/kg으로 나타났다. 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 정량한계, 정량한계 10배, 정량한계 50배 수준으로 처리하여 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율은(5반복) 73.5-85.3%로 나타났으며, 상대 표준편차(RSD)는 3.8% 이하로 나타났다. 본 연구는 국제식품규격위원회 농약 분석법 가이드라인의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)에 적합한 수준이며, 향후 공정시험법으로 활용될 예정이다. 본 연구에서 개발한 시험법에 대해 농산물 125건을 대상으로 잔류농약 모니터링을 한 결과 trifludimoxazin의 잔류량이 확인되지 않았다.

• 한국환경농학회지
• /
• 제38권4호
• /
• pp.321-331
• /
• 2019

BACKGROUND: Pinoxaden is the phenylpyrazoline herbicide developed by Syngenta Crop Protection, Inc. and marketed on 2006. The maximum residue levels for wheat and barley were set by import tolerance. Thus, Ministry of Food and Drug Safety (MFDS) official analytical method determining Pinoxaden residue was necessary in various food matrixes. Satisfaction of international guideline of CODEX (Codex Alimentarius Commission CAC/GL 40) and National Institute of Food and Drug Safety Evaluation-MFDS (2017) are additional pre-requirements for analytical method. In this study, liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) method was investigated to analyze residue of Pinoxaden (M4), which is defined as pesticide residue in Korea, in foods. METHODS AND RESULTS: Pinoxaden (M4) was extracted followed by acid digestion (2hr reflux with 1N HCl) and pH adjusting (pH 4-5 with 3% ammonium solution). To remove oil, additional clean-up step with hexane saturated with acetonitrile was required to high oil contained sample before purification. HLB cartridge and nylon syringe filter were used for purification. Then, samples were analyzed by LC-MS/MS using reserve phase column C₁₈. Five agricultural group representative commodities (mandarin, potato, soybean, hulled rice, and red pepper) were used to verify the method in this study. The liner matrix-matched calibration curves were confirmed with coefficient of determination (r²) > 0.99 at calibration range 0.002-0.2 mg/kg. The limits of detection and quantitation were 0.004 and 0.01 mg/kg, respectively, which were suitable to apply Positive List System (PLS). Mean average accuracies of pinoxaden (M4) were shown to be 74.0-105.7%. The precision of pinoxaden and its metabolites were also shown less than 14.5% for all five samples. CONCLUSION: The method investigated in this study was suitable to CODEX (CAC/GL 40) and National Institute of Food and Drug Safety Evaluation-MFDS (2017) guideline for residue analysis. Thus, this method can be useful for determining the residue in various food matrixes in routine analysis.

• 한국식품위생안전성학회지
• /
• 제31권5호
• /
• pp.319-326
• /
• 2016

LC-MS/MS를 이용하여 폴리펩타이드계 동물용의약품인 콜리스틴에 대한 시험법을 확립하여 정량성 및 정밀성을 확보하였으며, 확립된 시험법의 적용성 검증을 위해 국제식품규격위원회 기준에 따라 특이성, 정확성, 직선성, 정밀성, 검출한계, 정량한계 등을 검증하였다. 콜리스틴 표준용액을 잔류허용기준의 농도에 따라 검량선을 작성한 결과 0.99 이상의 직선성을 확인 할 수 있었으며, 본 실험에서의 평균 회수율은 85.9~107%이었다. 또한, 분석오차는 11.8% 이하로 정확성 및 재현성이 우수하였으며, 검출한계는 0.02 mg/kg, 정량한계는 0.05 mg/kg이었다. 또한, 실험실간 교차검증을 통하여 신뢰성을 확보하였다. 확립된 분석법은 양식 수산물 중 잔류할 수 있는 동물용의약품인 콜리스틴에 대한 안전관리에 활용 할 수 있을 것으로 판단된다.

• 농약과학회지
• /
• 제11권4호
• /
• pp.230-237
• /
• 2007

남한강 지류인 복포천 하천수와 토양을 대상으로 3년간 잔류농약을 분석한 결과 하천수에서 벼농사용 농약인 butachlor, carbofuran, diazinot fenitrothion, fenobucarb, ipobenfos, isorothiolane, molinate, tricyclazole 등 9종이 $0.1{\sim}22.7\;ppb$ 수준으로 검출되었는데, 이는 전국 하천수를 대상으로 한 농업과학기술원의 농약잔류량 조사결과(1998년)와 비슷한 수준으로 나타났고, 농약사용기인 5, 6, 7, 8월에만 농약이 검출되었으며, 검출수준은 우리나라 먹는 물의 수질기준보다는 낮은 수준이었고, 이지역의 관정수에서는 농약이 전혀 검출되지 않았다. 논 토양에서는 butachlor, diazinon, dimeperate, dimethometryn, fenitrothion, iprobenfos, isoprothiolane, molinate, parathion, piperophos, thiobencarb 등 11종의 농약이 $0.002{\sim}0.55\;ppm$의 낮은 수준으로 검출되었다.

• 농약과학회지
• /
• 제14권3호
• /
• pp.209-218
• /
• 2010

2007~2009년 서울 강북지역에서 유통되고 있는 건조과실류 4종류에 대하여 전제 213건의 시료를 수거하여 잔류 농약을 분석하였다. 20종의 농약이 검출되었으며 66건(31.0%)의 시료에서 농약이 검출되었고, 8건(3.8%)의 시료에서 잔류 허용기준을 초과하였다. 농약성분별 검출 빈도는 cypcrmethrin, fenvalerate, endosulfan, chlorpyrifos, bifenthrin 순이었다. 농약계열별 분포로는 피레스로이드계, 유기인계, 유가염소계, 다카르복시미드계 농약 순으로 검출이 높았다. 작물별 구기자(53.0%), 대추(34.9%), 복분자(7.6%), 오미자(4.6%) 순으로 검출률을 보였다. 본 연구에서 검출농약이 잔류하는 건조대추의 섭취로 인체에 유입될 원일 섭취 추정량으로 평가된 위해지수는 각 농약별 위해성 평가는 %ADI 값이 모두가 0.0001~0.0081%로서 인제 위해도는 낮은 것으로 판단되었다.

• Journal of Microbiology and Biotechnology
• /
• 제23권12호
• /
• pp.1717-1725
• /
• 2013

Traditional soybean paste from Shandong Liangshan and Tianyuan Jiangyuan commercial soybean paste were chosen for analysis and comparison of their bacterial and fungal dynamics using denaturing gel gradient electrophoresis and 16S rRNA gene clone libraries. The bacterial diversity results showed that more than 20 types of bacteria were present in traditional Shandong soybean paste during its fermentation process, whereas only six types of bacteria were present in the commercial soybean paste. The predominant bacteria in the Shandong soybean paste were most closely related to Leuconostoc spp., an uncultured bacterium, Lactococcus lactis, Bacillus licheniformis, Bacillus spp., and Citrobacter freundii. The predominant bacteria in the Tianyuan Jiangyuan soybean paste were most closely related to an uncultured bacterium, Bacillus licheniformis, and an uncultured Leuconostoc spp. The fungal diversity results showed that 10 types of fungi were present in the Shandong soybean paste during the fermentation process, with the predominant fungi being most closely related to Geotrichum spp., an uncultured fungal clone, Aspergillus oryzae, and yeast species. The predominant fungus in the commercial soybean paste was Aspergillus oryzae.

• 한국환경농학회지
• /
• 제39권3호
• /
• pp.246-252
• /
• 2020

BACKGROUND: Pesticides are broadly used to control weeds and pests, and the residues remaining in crops are managed in accordance with the MRLs (maximum residue limits). Therefore, an analytical method is required to quantify the residues, and we conducted a series of analyses to select and validate the quick and simple analytical method for tolpyralate in five agricultural products using QuEChERS (quick, easy, cheap, effective, rugged and safe) method and LC-MS/MS (liquid chromatography-tandem mass spectrometry). METHODS AND RESULTS: The agricultural samples were extracted with acetonitrile followed by addition of anhydrous magnesium sulfate, sodium chloride, disodium hydrogencitrate sesquihydrate and trisodium citrate dihydrate. After shaking and centrifugation, purification was performed with d-SPE (dispersive-solid phase extraction) sorbents. To validate the optimized method, its selectivity, linearity, LOD (limit of detection), LOQ (limit of quantitation), accuracy, repeatability, and reproducibility from the inter-laboratory analyses were considered. LOQ of the analytical method was 0.01 mg/kg at five agricultural products and the linearity of matrix-matched calibration were good at seven concentration levels, from 0.0025 to 0.25 mg/L (R²≥0.9980). Mean recoveries at three spiking levels (n=5) were in the range of 85.2~112.4% with associated relative standard deviation values less than 6.2%, and the coefficient of variation between the two laboratories was also below 13%. All optimized results were validated according to the criteria ranges requested in the Codex Alimentarius Commission (CAC) and Ministry of Food and Drug Safety (MFDS) guidelines. CONCLUSION: In conclusion, we suggest that the selected and validated method could serve as a basic data for detecting tolpyralate residue in imported and domestic agricultural products.

• 한국식품영양과학회지
• /
• 제37권11호
• /
• pp.1515-1522
• /
• 2008

본 연구는 물리.화학적인 특성이 서로 다른 37종의 농약 성분을 GC/MS/MS로 농약 성분별 MRM에 대한 동시다성분 분석법을 개발하였으며, 이 분석법에서 제시한 MRM을 이용하여 농산물 중 잔류하고 있는 농약성분의 정성 및 정량이 동시에 가능하게 하였고, 이 분석법은 기존의 장비(GC, HPLC, GC/MS 등)를 이용한 검사법에 비해 1건 처리 시 소요되는 분석시간이 짧으며(1건 분석 시 소요시간 30분 이내) 검사결과의 정확성에서 우수하였다. 잔류농약분석에 일반적으로 사용되는 GC-ECD 및 GC-NPD를 사용하지 않고 정성 및 정량이 동시에 가능한 GC-MS/MS를 사용하여 MRM mode를 이용한 농약성분의 동시 분석 및 분석법에 따른 validation을 실시하였다. 그 결과 real sample인 콩과 레몬의 경우 모든 농약에서 70% 이상의 회수율을 보였으며, correlation coefficient($r^2$)도 대부분의 농약에서 0.99 이상의 좋은 직선성을 나타내었다. 또한 분석법을 근거로 국내유통 중인 농산물의 잔류실태를 파악하기 위해 모니터링을 실시하였으며 검출된 농약성분에 한해서는 섭취하는 농약에 대한 위해도를 평가하였다. 국내의 대형시장에 유통되는 농산물 약 1,000여건을 수거하여 확립된 분석법으로 잔류농약 모니터링을 실시하였다. 그 결과 23개의 농산물에서 잔류농약이 검출되었는데 주로 엽채류에서 잔류농약이 검출되었고 금귤류에서 주로 검출된 과실류는 2.2%의 검출율을 보였다. 이 중 MRL을 초과하는 수준의 농약이 검출된 것은 엽채류 중 하나인 무 잎에서 검출되어 0.1%의 부적합율을 나타냈다. 검출된 농약과 그 검출량을 토대로 농약의 1일 섭취허용량(acceptable daily intake, ADI)을 바탕으로 음식을 통해 매일 섭취하는 농약이 사람에게 미치는 위해도를 평가한 결과 ADI 대비 $0.0000{\sim}0.3462%$의 현저히 낮은 수준으로 나타났다.