Experiments have been conducted to investigate the characteristics of formaldehyde and nitrous oxide formation from the catalytic reaction of methane. Catalysts used in the experiment were Pd. Pd/Pt/Rh loaded on ${\gamma}-Al_2O_3$ and ${\gamma}-Al_2O_3-La_2O_3$ monolith. In the catalytic reaction of methane. as the concentration of NO, $O_2$ and $CH_4$ increased, the formaldehyde emission was increased. The concentration of $N_2O$ increased as NO and CO increased. It was also found that the formaldehyde emission was produced by the gas reaction of methane in high temperature above 950K.
Ionic conjugated polymer, poly(2-ethynyl-N-propargylpyridinium bromide), was prepared by the cyclopolymerization of 2-ethynyl-N-propargylpyridinium bromide on using various transition metal catalysts, or by thermal methods without adding catalyst. The polymerization of 2-ethynyl-N-propargylpyridinium bromide catalyzed by PdCl2 gave the resulting polymers in relatively high yields. The polymer structure was characterized by various instrumental methods to confirm the conjugated polymer backbone structure carrying cumulated pyridine moiety. The polymers prepared by PdCl2 in DMSO or m-cresol were completely soluble in DMF, DMSO, and formic acid. The inherent viscosities of the resulting polymers were in the range of 0.07-0.19 dL/g. Thermal properties of the polymers were also discussed.
Lee, Eung Jun;Won, Wook Kyoung;Lee, Byoungki;Kye, Youn Hee;Lee, Ik Mo
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제34권9호
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pp.2720-2724
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2013
Polynorbornenes prepared by vinyl addition pathway are known to have some desirable characteristics for wider application but they have some critical drawbacks such as brittleness, poor solubility and adhesion. In order to improve these drawbacks, extensive research for the successful homo- and copolymerization of polar functionalized norbornene with olefin has been carried out. Even though considerable advance has been achieved in the polymerization of polar functionalized monomers, successful catalytic systems for the homopolymerization of polar functionalized norbornene are rare. In this study, a novel successful catalytic system for the polymerization of polar functionalized norborene is proposed. This system employs Pd ${\beta}$-diketiminate/borate cocatalyst in water/organic mixed solvents and it is unique due to introduction of water as a component of solvents. Polymers obtained in this study show high Mw with narrow PDI. Effects of several reaction parameters to the polymer activity and properties are investigated and optimal catalytic system are proposed.
For both oxygen reduction (ORR) and hydrogen oxidation reactions (HOR) of proton electrolyte membrane fuel cells (PEMFCs), alloying Pt with another transition metal usually results in a higher activity relative to pure Pt, mainly due to electronic modification of Pt and bifunctional behaviour of alloy surface for ORR and HOR, respectively. However, activity and stability are closely related to the preparation of alloy nanoparticles. Preparation conditions of alloy nanoparticles have strong influence on surface composition, oxidation state, nanoparticle size, shape, and contamination, which result from a large difference in redox priority of metal precursors, intrinsic properties of metals, increasedreactivity of nanocrystallites, and interactions with constituents for the synthesis such as solvent, stabilizer, and reducing agent, etc. Carbon-supported Pt-Ni alloy nanoparticles were prepared by the borohydride reduction method in anhydrous solvent. Pt-Ru alloy nanoparticles supported on carbon black were also prepared by the similar synthetic method to that of Pt-Ni. Since electrocatalytic reactions are strongly dependent on the surface structure of metal catalysts, the atom-leveled design of the surface structure plays a significant role in a high catalytic activity and the utilization of electrocatalysts. Therefore, surface-modified electrocatalysts have attracted much attention due to their unique structure and new electronic and electrocatalytic properties. The carbon-supported Au and Pd nanoparticles were adapted as the substrate and the successive reduction process was used for depositing Pt and PtM (M=Ru, Pd, and Rh) bimetallic elements on the surface of Au and Pd nanoparticles. Distinct features of the overlayers for electrocatalytic activities including methanol oxidation, formic acid oxidation, and oxygen reduction were investigated.
본 연구에서는 환경친화적인 측면을 고려하여 제철소 및 석유화학공장에서 많이 발생되는 부생가스인 일산화탄소와 산소를 이용하여 글리세롤로부터 글리세롤 카보네이트를 합성하는 공정에 대하여 연구하였다. 글리세롤의 산화성 카르보닐화 반응활성은 회분식 고압반응기에서 다양한 금속촉매(Cu, Pd, Fe, Sn, Zn, Cr계)에 대한 영향과 산화제, 일산화탄소와 산소의 몰 비율, 촉매량, 용매의 종류, 반응 온도 및 시간, 탈수제 첨가에 대한 반응조건들을 확인하였다. 특히, 염화구리 촉매가 우수한 반응 활성을 나타내었고, 니트로벤젠 용매상에서 글리세롤:일산화탄소:촉매의 몰 비율이 1:3:0.15, 일산화탄소:산소의 몰 비율이 2:1, 전체 반응압력이 30 bar, 반응온도 413 K, 반응시간 4시간 동안 염화구리(I)와 염화구리(II) 촉매에 대한 수율은 각각 최대 44%와 64%를 보였다. 이러한 결과로부터 구리촉매의 산화수에 따라 반응활성이 큰 차이가 보이는 것을 확인하였으며, 산화제로서의 산소의 역할은 글리세롤의 카르보닐화 반응 후 산화반응이 수반되어 부생성물인 물을 생성하는데 중요한 역할을 하고 있는 것을 확인할 수 있었다.
불화실리콘산($H_2SiF_6$)과 질산알루미늄의 혼합 수용액을 주형으로 사용되는 $C_{16}TMABr$(cethyltrimethylaminonium bromide)용액에 첨가하여 불화실리콘산의 hydrolysis 반응에 의해서 메조포러스 분자체(Al-MMS)를 합성하였다. 합성된 분자체를 분석한 결과 비표면적이 $981m^2/g$이고, 기공 크기가 $39{\AA}$ 부근에서 균일함을 보이는 메조포러스 분자체가 합성되었으며, $NH_3$-TPD 결과 산의 세기가 크지 않음을 알 수 있었다. 합성된 담체가 납사분해 잔사유에 포함되어 있는 방향족 화합물의 수소화 반응에 대한 촉매 담체로써 적용 가능한가를 조사하기 위해서 Pt 및 Pd의 금속 성분을 담지시킨 후, 납사 분해 잔사유에 많이 포함되어 있는 방향족 화합물인 나프탈렌을 모델화합물로 정하고 나프탈렌의 수소화 반응에 대한 온도별 전환율, 반응속도 상수, 활성화 에너지를 조사하였다. 또한, 다른 메조포러스 담체와 상용담체를 이용하여 촉매를 제조한 후 같은 방법으로 비교하였다. 그 결과 PtPd/Al-MMS 촉매가 우수한 탈방향족 활성과 황저항성을 나타내었으며, 다른 메조포러스 담체 및 상용 담체와 비교한 결과 활성이 우수하게 나타났다. 실제 납사분해 잔사유의 일종인 PGO(pyrolized gas oil)를 원료로 실험해 본 결과 활성이 우수하게 나타났으며 Pd/Al-MMS 촉매는 납사분해 잔사유에 포함된 방향족 화합물의 수소화 촉매로써 응용 가능성을 보였다.
본 연구에서는 Pd-Ni-YSZ 촉매의 형태 및 공급되는 가스 조성에 따른 수증기-이산화탄소 복합개질 반응 특성을 평가하였다. 촉매는 분말 형태와 다공성 디스크 형태로 제조되었으며 주입 가스는 $CH_4/CO_2/H_2O$ ratio를 각각 다르게 하여 공급하였다. 그 결과 분말 형태의 촉매와 비교하여 다공성 디스크 형태 촉매를 사용하였을 때 $CH_4$와 $CO_2$ 전환율이 전반적으로 향상되었으며, 공급가스의 $CH_4/CO_2/H_2O$ ratio를 1 : 0.5 : 0.5로 하였을 때 $H_2/CO$ ratio가 2에 가깝게 조절되었다. 하지만 탄소침적에 의해 반응 시작 6 h 이후 $CH_4$ 전환율이 일부 감소하였으며 압력 강하가 0.1에서 0.8로 증가하였다. 이를 해결하기 위하여 공급되는 가스의 $CH_4/CO_2/H_2O$ ratio를 조절하여 수분 비율을 최적화한 결과, 1 : 0.5 : 1의 비율로 가스를 공급할 경우 탄소 침적 방지를 통한 내구성 확보가 가능하였으며 전환율 역시 비교적 높은 수준으로 유지됨을 확인하였다.
혼합금속산화물에 담지된 Pd-Rh 허니컴 촉매 상에서 NO와 $N_2O$를 동시에 저감하기 위한 반응 온도를 낮추면서 각각의 반응물에 대한 전환율을 높이기 위하여, 환원제로 수소 또는 일산화탄소 사용에 대해 조사하였다. 각각의 환원제 사용 시, NO와 $N_2O$의 전환율에 대한 반응 조건의 영향을 조사하기 위해 반응온도, 각 환원제와 산소의 농도, NO와 $N_2O$ 간의 농도 비율 등을 변화시켰다. 먼저 수소를 환원제로 사용하는 경우, 산소의 부재시 $200^{\circ}C$ 미만의 저온에서 50% 이상의 NO와 $N_2O$ 전환율을 얻을 수 있었다. 한편, 일산화탄소를 환원제로 사용하는 경우에는 NO와 $N_2O$ 전환율이 각각 $200^{\circ}C$와 $300^{\circ}C$ 이상에서 증가하기 시작하였다. 그러나, 두 가지 환원제 모두의 경우에서, 반응 가스내에 산소 농도가 증가함에 따라 $N_2O$와 NO 전환율에 감소하였다. 결과적으로 일산화탄소 환원제에 비해, 수소 환원제가 상대적으로 저온에서 NO와 $N_2O$를 동시에 저감할 수 있으며, 산소 농도에 의한 영향을 덜 받는 것으로 나타났다. 반면, 반응물내 $N_2O$와 NO 농도비에 의한 NO와 $N_2O$ 전환율의 영향은 환원제의 종류에 크게 영향을 받지 않는 것으로 관찰되었다. 저온에서 NO와 $N_2O$를 동시에 저감시키기 위해서는 산소 분위기보다는 수소 분위기에서 촉매를 전처리하는 것이 보다 효과적인 것으로 나타났다.
친환경자동차의 보급 확대를 위한 정책수립과 기술개발이 지속적으로 이루어지고 있는 실정이나 아직까지도 내연기관이 차지하는 비중은 약 95% 차지하고 있다. 화석연료를 기반으로 하는 내연기관의 엄격한 배기가스규제를 충족시키기 위해 자동차와 선박용 후처리장치의 비중이 점차로 증가하고 있다. 이 연구는 CNG 버스의 post Euro-VI 배기대응을 위한 기초연구로써, Pd 대체 전이금속 영향, 촉매 체적 영향 그리고 공간속도에 따른 기초 특성을 파악하는 것이다. 촉매는 제조되었고 모델가스반응장치로 실험하였다. 3Pd가 포함된 NGOC 촉매는 $300^{\circ}C$에서 22%, $350^{\circ}C$에서 48% 그리고 $500^{\circ}C$에서 약 75%의 $CH_4$ 저감 능력을 나타내며 촉매 활성이 가장 높았다. 전이금속 3wt%가 포함된 3Co NGOC는 산화능력이 우수한 물질로써, 2nm급의 작은 사이즈로 촉매 분산도가 향상되어 de-NO/CO 전환율이 높았다. NGOC+LNT+SCR 촉매시스템의 체적은 $De-CH_4/NOx$ 성능과 촉매비용을 고려할 때 Total score가 165를 나타낸 1.5+0.5+0.5 조합이 최적이었다. SV $14,000h^{-1}$일 경우 $CH_4$ 저감 성능은 약 20% 수준으로 가장 높았고, SV $56,000h^{-1}$의 경우가 약 5% 수준으로 가장 낮았다. 공간속도가 작으면 유속이 감소하여 촉매 체적에 잔류하는 시간이 길어지므로 유해가스가 저감되었기 때문이다.
본 연구에서는 금속담지촉매출 이용한 수첨탈염소화 반응에 의하여 절연유에 포함된 PCBs (polychlorinated biphenyls)의 무해화를 통한 절연유의 재이용 가능성을 고찰하였다. 금속담지촉매로는 0.98 wt% Pt 및 0.79 wt% Pd가 알루미나에 담지 되어 있는 촉매와 12.8 wt%의 Ni이 알루미나에 담지된 촉매 및 57.6 wt%의 Ni이 실리카-알루미나에 담지되어 있는 촉매를 이용하였다. 반응매질로서 생성물과의 분리의 용이성 및 환경측면을 고려하여 초임계이산화탄소, 초임계프로판 및 초임계이소부탄 등 초임계유체를 이용하였다. 수첨탈염소화 후 잔류 PCBs는 전자포획형 검출기가 장착되어 있는 가스크로마토그래피를 이용하여 분석하였다. 반응온도, 반응시간, 촉매 종류 및 초임계유체가 절연유 내 포함된 PCBs의 수첨탈염소반응에 미치는 영향을 자세히 조사하였다. 용매를 사용하지 않을 경우 탈염소화반응은 Ni > Pd > Pt의 순으로 빠르게 진행되었으며 이는 담지된 금속의 양 및 금속입자의 크기에 기인한 것으로 생각된다. 반응온도가 $175^{\circ}C$ 이하에서 초임계이산화탄소가 탈염소화반응에 가장 효과적인 매질인 것을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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