• 제목/요약/키워드: Pd/C

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폐촉매로부터 Pd회수 및 이를 이용한 Pd/C 촉매 재제조 기술 개발 (Recovery of Palladium (Pd) from Spent Catalyst by Dry and Wet Method and Re-preparation of Pd/C Catalyst from Recovered Pd)

  • 김지선;권지수;백재호;이만식
    • 공업화학
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    • 제29권4호
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    • pp.376-381
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    • 2018
  • 본 연구는 무수말레인산의 수소화 반응 공정에서 발생한 palladium (Pd)/C 폐촉매에서 Pd를 회수하고 이 회수용액을 이용한 Pd/C 재제조 특성에 대해서 연구하였다. 폐촉매 내 담지체로 사용된 탄소(carbon)의 탄화를 위해 $600-900^{\circ}C$에서 열처리를 진행하였고, 탄화된 촉매의 Pd의 함량을 XRF 및 ICP를 통하여 분석하였다. Pd의 함량이 가장 높게 나타난 탄화조건에서 탄화된 촉매를 이용하여 다양한 농도의 침출 용액을 사용하여 Pd를 침출하였으며, 이때 가장 높은 침출률을 나타나는 용액을 별도의 전처리 없이 Pd/C 촉매제조에서 전구체로 사용하였다. Pd용해를 위해 1,2 및 4 M HCl 용액을 침출용액으로 사용하여 가장 높은 회수율을 가지는 조건을 최적화하고자 하였다. 그 결과, 4 M HCl을 사용하였을 때 92.4%의 가장 높은 Pd 침출률을 확인하였다. 이후, (1) 회수 용액을 전구체 용액으로 사용한 경우 (2) 시약급 $H_2PdCl_4$ 용액을 전구체 용액으로 사용한 경우, 두 가지 각기 다른 전구체 용액을 사용하여 각각 5 wt% Pd/C를 이온교환법으로 제조하였고, 전구체 용액에 따른 특성을 CO-chemisorption 및 FE-TEM으로 확인하였다. 그 결과 회수용액을 사용하여 촉매를 제조하였을 경우 2-5 nm의 균일한 입자크기와 34.6%의 분산도를 나타내어 기존 폐촉매가 가지는 약 5.02% 분산도보다 월등히 높은 것을 확인하였고, 시약급 전구체 용액을 사용한 경우와 비교하여도 동등수준의 분산도를 가지는 것을 확인하였다.

팔라듐-안티몬-테루르 계(系)의 상평형(相平衡)과 지질학적(地質學的) 의의(意義) (Phase Equilibria of the System Pd-Sb-Te and Its Geological Implications)

  • 김원사
    • 자원환경지질
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    • 제26권3호
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    • pp.327-335
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    • 1993
  • 자연에는 팔라듐을 주성분으로 하는 백금족광물이 다수 산출되고 있다. 그 중 일부 광물은 독립된 광물로서 결정학적 광물학적 연구가 잘 되어 있는 반면 아직도 광물로서의 특성이 완전하게 규명되지 못한 경우도 상당수가 있다. 따라서 이 연구에서는 팔라듐-안타몬-테루르 성분계를 택해 이 3성분계에서의 상관계를 $1000^{\circ}C$, $800^{\circ}C$, $600^{\circ}C$에서 각각 연구하고 이들 연구결과를 천연광물을 보다 체계적으로 규명 보완하는데 적용시키는 것을 그 연구 목적을 두었다. 합성실험을 위해 순수한 원소물질을 정량적으로 혼합시킨 후 실리카 튜브에 넣고 진공상태에서 밀봉하였다. 전기 고온로에서 가열반응시킨 시료는 얼음물을 이용해 급냉시켰으며 반응물은 반사현미경, 전자현미분석, X선 회절법 등으로 분석하였다. $1000^{\circ}C$에서 안정한 고체로는 Pd, $Pd_{20}Sb_7$, $Pd_8Sb_3$, $Pd_{31}Sb_{12}$, $Pd_5Sb_2$가 있다. $800^{\circ}C$에서는 $Pd_5Sb_3$, PdSb, $Pd_8Te_3$, $Pd_7Te_3$, $Pd_{20}Tc_7-PdSb_7$ 완전고용체가 추가로 존재한다. $600^{\circ}C$에서는 $PdSb_2$, $Pd_{17}Te_4$, $Pd_9Te_4$, PdTe, $PdTe_2$, $Sb_2Te_3$, Sb, 그 밖에 PdSb-PdTe와 PdTe-$PdTe_2$ 고용체가 다시 안정한 고체 화합물로 추가된다. 모든 고체 화합물이 Sb와 Te간의 원소치환에 의해 고용체를 이루고 있으며 그 고용한계의 범위는 생성온도에 따라 변한다. Pd-Sb화합물에서 안티몬(Sb)를 치환하는 테루르(Te) 최대 치환범위(at.%)는 $Pd_8Sb_3$에서 44.3, $Pd_{31}Sb_{12}$에서 52.0, $Pd_5Sb_2$에서 46.2이며 그 최대 치환현상은 $800^{\circ}C$에서 일어난다. $Pd_5Sb_3$$PdSb_2$에서의 최대 치환은 $600^{\circ}C$에서 일어나며 그 정도는 각각 15.3, 68.3이다. Pd-Te화합물에서 Te를 치환하는 Sb의 최대치(at.%)는 $Pd_8Te_3$$800^{\circ}C$에서 34.5, $Pd_7Te_3$, $Pd_{17}Te_4$, $Pd_9Te_4$, $PdTe_2$$600^{\circ}C$에서 각각 41.6, 5.2, 19.1로 나타난다. $Pd_9Te_4$, PdTe, $PdTe_2$, $Pd_8Sb_3$, PdSb, $Sb_2Te_3$는 각각 tellurantimony와 일치하며 광학적 결정구조적 성질이 매우 잘 일치한다. 지금까지 등축정계의 Pa3구조를 가지고 있는 것으로 알려진 $PdSb_2$화합물은 Gandolfi camera와 Guinier camera법에 의해 310으로 격자 지수화할 수 있는 $2.035{\AA}$ peak가 일정하게 기록이 되므로 $P2_13$공간군에 속하는 것으로 재평가 된다. Testibiopal1adite의 성분을 가지는 PdSbTe성분의 화합물을 합성하여 X선 회절분석을 실시하면 testibiopalladite의 X선 회절양상과 일치함을 알 수 있다. 이 사실은 testibiopalladite가 등축정계이며 동시에 $P2_13$공간군에 속하는 $PdSb_2-Pd(Sb_{0.32}Te_{0.68})$고용체의 일부분에 속하는 광물임을 알 수 있게 한다. 따라서 현재의 testibiopalladite의 이상화학식인 PdSbTe는 PdTe(Sb, Te)로 바뀌어져야 할 것으로 믿어진다. $Pd_3SbTe_4$로 표현되는 borovskite는 $1000^{\circ}{\sim}600^{\circ}C$의 온도범위에서는 존재하지 않음을 알 수 있다.

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PdPt/C 촉매의 고분자전해질 연료전지의 산화극 촉매 적용 (Application of carbon-supported PdPt as anode catalysts in PEM fuel cell)

  • 조용훈;최백범;조윤환;박현서;성영은
    • 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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    • 한국신재생에너지학회 2006년도 추계학술대회
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    • pp.396-398
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    • 2006
  • PdPt/C (Pd:Pt atomic ratio of around 19:1 60wt, %) 촉매를 고분자전해질 연료전지용 전극 촉매소재의 적용하였다. PdPt/C 촉매를 산화극 촉매로, 환원극 촉매로는 Pt/C 촉매를 사용하고 반대로 산화극 촉매는 Pt/C 촉매, 환원극 촉매로는 PdPt/C 촉매를 사용했을 때, PdPt/C 촉매를 산화극과 환원극 촉매로 동시에 사용했을 때의 고분자전해질 연료전지의 단위전지 성능을 각각 비교하였다. PdPt/C촉매를 산화극에만 적용했을 때에 Pt/C 상용촉매를 산화극과 환원극에 모두 적용했을 때의 성능만큼 좋은 성능을 확인할 수 있었다. 환원극 촉매는 Pt/C를 사용하고 산화극 촉매를 PdPt/C Pt/C Pd/C를 사용하였을 매의 성능을 비교하였다. Pd/C를 산화극 촉매로 사용한 단위전지가 나머지 두 경우의 성능에 비하여 현저히 떨어짐을 확인할 수 있었다. 이는 극소량의 Pt 량을 포함한 PdPt/C 촉매가 고분자전해질 연료전지의 산화극 Pt/C 촉매의 대체촉매로 사용 가능함을 보여준다.

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Pd/C 촉매 제조 방법에 따른 Pd 금속의 특성 및 촉매 활성 (Effect of Preparation Method for Pd/C Catalysts on Pd Characterization and their Catalytic Activity)

  • 김지선;홍성수;김종화;이만식
    • 공업화학
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    • 제26권5호
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    • pp.575-580
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    • 2015
  • 본 연구는 여러 가지 방법에 의해 제조된 Pd/C 촉매의 특성을 질소흡탈착등온선, XRD, FE-TEM 및 CO-chemisorption을 이용하여 확인하였고, 제조된 촉매의 활성을 cyclohexene의 수소화 반응을 통하여 확인하여 제조방법에 따른 촉매의 특성 변화가 촉매 활성에 미치는 영향에 대하여 연구하였다. 각각의 제조방법을 통하여 제조된 Pd/C 촉매의 FE-TEM 분석결과, 이온교환법으로 제조된 촉매의 분산 정도가 매우 우수하며, 폴리올법으로 제조된 촉매의 분산 정도가 매우 낮음을 확인하였다. CO-chemisorption 분석에 의한 분산도 결과 이온교환법, 함침법 및 폴리올법으로 제조된 촉매의 Pd 분산도가 각각 17.55, 13.82% 및 1.35%로 나타나 FE-TEM 결과와 일치함을 확인하였다. 이후 cyclohexene의 수소화반응을 통하여 제조된 촉매의 활성을 확인하였고, 이온교환법으로 제조된 촉매의 cyclohexene의 전환율이 71%로 가장 높음을 확인하였다. 이는 탄소 담지체에 담지된 Pd의 분산도가 반응 활성에 영향을 미쳐 나타난 결과임을 알 수 있었다.

고온 가스센서용 Pd-다결정 3C-SiC 쇼트키 다이오드의 특성 (Characteristics of Pd/polycrystalline 3C-SiC Schottky diodes for high temperature gas sensors)

  • 안정학;정귀상
    • 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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    • 한국전기전자재료학회 2008년도 추계학술대회 논문집 Vol.21
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    • pp.275-275
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    • 2008
  • This paper describe the fabrication of a Pd/polycrystalline 3C-SiC schottky diode and its characteristics, in which the polycrystalline 3C-SiC layer and Pd Schottky contact were deposited by using APCVD and sputter, respectively. Crystalline quality, uniformity, and preferred orientations of the Pd thin film were evaluated by SEM and XRD, respectively. Pd/poly 3C-SiC Schottky diodes were fabricated and characterized by I-V and C-V measurements. Its electric current density Js and barrier height voltage were measured as $2\times10^{-3}$ A/$cm^2$ and 0.58 eV, respectively. These devices were operated until about $400^{\circ}C$. Therefore, from these results, Pd/poly 3C-SiC Schottky devices have very high potential for high temperature chemical sensor applications.

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핫플래이트 소결에 의한 (n)GaAs에 Au-Pd-Ge계의 음성접촉 특성에 관한 연구 (A Study on the Ohmi Ccontact Characteristics of Au-Pd-Ge System to (n)GaAs by Hot Plate Sintering)

  • 박창엽;남춘우;소지영
    • E2M - 전기 전자와 첨단 소재
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    • 제1권3호
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    • pp.251-260
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    • 1988
  • n형 GaAs에 음성접촉을 형성함에 있어서 Au-Ge 공융합금을 용해시키는 alloying 보다는 sintering을 필요로 하는 Su-Pd-Ge계의 새로운 융성접촉을 도입하였다. Au-Pd-Ge계의 최적의 음성조건을 조사하기 위하여 Au/Pd/Ge, Au/Ge/Pd, Au/Pd/Ge/Pd 그리고 Au/Pd/Au/Ge 음성접촉을 제조하였다. 비접촉저항을 조사하는데 있어서 sintering 온도는 390-450.deg.C사이였고 시간은 30초에서 6분 사이였다. Au-Pd-Ge계의 비접촉저항은 alloying된 Au/Pd/Ge 접촉의 그것에 필적할 만큼 낮았으며 특히 Au/Ge/Pd 접촉은 430.deg.C, 3분의 sintering 조건에서 가장 낮은 1.2*$10^{-6}$.OMEGA..$cm^{2}$의 비접촉저항을 나타냈다. Au/Ge/Pd 접촉의 표면형상 및 접촉패턴 가장자리는 450.deg.C에서 2분 이상 sintering된 접촉을 제외하고는 sintering 후에 as-deposited 상태와 다를 바가 없었다. 430.deg.C, 3분 sintering에서 가장 낮은 비접촉저항을 나타낸 Au/Ge/Pd 접촉의 비접촉저항은 430.deg.C에서 Ge/Pd 두께 변화에 비교적 변화가 적었다.

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불량률과 이치하는 공정능력 지수 $C_{pd}$ (A Process Capability Index $C_{pd}$ Consistent with the Proportion of Nonconforming Items)

  • 임태진;변시섭
    • 품질경영학회지
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    • 제28권2호
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    • pp.103-122
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    • 2000
  • Process capability indices (PCI) $C_p\;C_{pk},\;C_m,\;and\;C_{pmk}$ are widely used to evaluate the process performance. The PCI's have been evolved to consider the 'off targetness' more adequately. However, all of these indices are found to be inconsistent with the proportion of nonconforming items, in some cases. That is, the PCI for a process may result in higher value even when the proportion of defectives increases. For these reasons, we propose a new capability index, $c_{pd}$, which is consistent with the defect rate. The characteristics of the new PCI, $c_{pd}$ are investigated with respect to the existing PCI's. Some statistical properties of an estimator for $c_{pd}$ are also investigated by a Monte Carlo simulation. Sensitivity study under minor deviation from normality is also performed to show the robustness of $c_{pd}$. A good estimator for $c_{pd}$ is under study.

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다결정 3C-SiC 완충층위에 마이크로 센서용 Pd 박막 증착 (Depositions of Pd thin films on poly-crystalline 3C-SiC buffer layers for microsensors)

  • 안정학;정재민;정귀상
    • 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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    • 한국전기전자재료학회 2007년도 추계학술대회 논문집
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    • pp.175-176
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    • 2007
  • This paper describes on the characteristics of Pd thin films deposited on poly-crystalline 3C-SiC buffer layers for microsensors, in which the poly 3C-SiC was grown on Si, $SiO_2$, and AlN substrates, respectively, by APCVD using HMDS, $H_2$, and Ar gas at $1100^{\circ}C$ for 30 min. In this work, a Pd thin film was deposited on the poly 3C-SiC film by RF magnetron sputter. The thickness, uniformity, and quality of these samples were evaluated by SEM. Crystallinity and orientation of the Pd film were analyzed by XRD. Finally, Pd/poly 3C-SiC schottky diodes were fabricated and characterized by current-voltage measurements. From these results, Pd/poly 3C-SiC devices are promising for high temperature hydrogen sensors and other microsensors.

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무전해 도금을 이용해 제작한 Pd, Pd/Cu 분리막의 수소 투과 성능 (Hydrogen Permeation Performance of Pd, Pd/Cu Membranes Manufactured through Electroless Plating)

  • 이정인;신민창;장학룡;황재연;정창훈;박정훈
    • 멤브레인
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    • 제32권6호
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    • pp.456-464
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    • 2022
  • 본 실험에서는 무전해 도금을 통하여 Pd 및 Pd-Cu 분리막을 제조하여 수소 투과 성능을 분석하였다. 분리막의 지지체는 α-Al2O3 세라믹 중공사를 사용하였다. Pd-Cu 분리막은 무전해 도금을 실시하였고 Pd-Cu 합금을 만들기 위하여 수소 분위기에서 500°C, 18 h 동안의 열처리 과정을 거쳤다. 그 후, Pd-Cu 분리막은 EDS (Energy Dispersive X-ray Spectroscopy), XRD (X-ray Diffraction) 분석을 통해 합금이 형성된 것을 확인하였다. Pd 및 Pd-Cu 도금층의 두께는 SEM (Scanning Electron Microscope) 분석을 통해 각각 약 3.21, 3.72 µm으로 측정되었다. 수소 투과 성능은 수소 단일 가스, 혼합가스(H2, N2)에서 350~450°C, 1~4 bar의 범위에서 수소 투과 실험을 진행하였다. 수소 단일 가스에서 Pd 및 Pd-Cu 분리막은 450°C, 4 bar에서 최대 54.42, 67.17 ml/cm2⋅min의 flux를 가지며, 혼합가스에서는 450°C, 4 bar의 조건일 때, 각각 1308, 453의 separation factor가 나오는 것을 확인하였다.

Preparation of Graphene Based PdOx and CuOx/MnOx Nanocomposites and Their Catalytic Applications in C-C Coupling and CH3SH Decomposition Reactions

  • 이경훈;박준범
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2014년도 제46회 동계 정기학술대회 초록집
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    • pp.175.2-175.2
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    • 2014
  • Graphene (G) has been modified with palladium, copper, and manganese oxide nanoparticles (NPs), and their catalytic applications have been studied in C-C coupling reactions and methylmercaptan (CH3SH) decomposition reactions. In this research, graphite oxide (GO) sheets were exfoliated and oxidized from graphite powder and impregnated with metal precursors including Pd2+, Cu2+, and Mn2+. The thermal treatments of the metal impregnated GO in preferred gas environments produced Pd NPs on graphene (Pd/G), PdO NPs on GO (PdO/GO), and CuOx and MnOx NPs on graphene (CuOx/MnOx/G). In case of Pd/G and PdO/GO, the TEM images show that, although the mean size of the Pd NPs changed significantly before and after the C-C coupling reaction, that of the PdO NPs didn't, implying that the PdO/GO was superior to Pd/G in terms of the recyclability. Also, we demonstrate that the CuOx/MnOx/G exerts the excellent catalytic efficiency in CH3SH decomposition reaction comparing with conventional catalysts. The chemical and electronic structural changes were investigated using XRD and XPS.

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