나노과학과 나노기술의 발전에 따라 선택적 패턴 성장을 위한 기술이 주목을 받고 있다. 실리카(Silica) 나노입자는 바이오 라벨링, 바이오 이미징 및 바이오 센싱에 사용되고 있는 유망한 나노소재이다. 본 연구에서는 실리카 나노입자를 수정된 스토버 방법(Stöber Method)인 졸겔(Sol-Gel) 공정으로 합성하였다. 또한 기판의 표면을 미세접촉프린팅 기술로 발수 처리하여 실리카 나노입자를 선택적으로 패턴 성장시켰다. 합성된 실리카 나노입자의 크기와 선택적으로 패턴 성장된 실리카 나노입자의 표면형상을 전계방출 주사전자현미경(Field Emission Scanning Electron Microscopy, FE-SEM)으로 조사하였고, 기판의 표면 기능화에 따른 기판의 접촉각 특성을 조사하였다. 그 결과 OTS 용액으로 발수 처리된 기판에서는 실리카 나노입자를 스핀 코팅하였을 때, 실리카 나노입자를 관찰할 수 없었으나, KOH 용액으로 친수 처리된 기판에서는 실리카 나노입자가 잘 코팅되는 것을 확인하였다. 또한 미세접촉프린팅 기술로 발수 처리한 기판영역 외에서만 실리카 나노입자가 선택적으로 패턴 성장하는 것을 FE-SEM으로 확인하였다. 이러한 실리카 나노입자의 패턴성장 특성을 염료가 도핑 된 실리카 나노입자에 적용한다면, 실리카 나노입자의 패턴 성장 기술은 바이오 이미징 및 바이오 센싱 분야에 유용하게 활용될 것으로 기대된다.
본 연구에서는 리튬 2차 전지의 양극물질 중 하나인 Li-Mn spinel ($LiMn_2O_4$)을 합성하기 위해 전구체로 K-Birnessite ($K_xMnO_2{\cdot}{yH_2O}$)를 이용하였다. K-Birnessite는 과망간산칼륨[$KMnO_4$]과 우레아[$CO(NH_2)_2$]를 사용하여 수열합성법으로 합성하였고, K-Birnessite와 LiOH를 수열 반응시켜 Li-Mn spinel 나노입자를 제조하였다. 리튬함량에 따른 Li-Mn spinel 의 구조 및 형상 변화와 전기화학적 특성에 대한 경향성을 알아보기 위해 LiOH와 K-Birnessite의 몰 비를 조절하여 Li-Mn spinel를 합성하였다. 합성된 분말은 X-ray diffraction (XRD), field emission scanning electron microscopy (FE-SEM), energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS), thermogravimetry (TG)를 이용하여 물질의 구조 및 형상을 분석하였고, 정전류법으로 양극재의 용량과 율 특성을 비교 분석하였다. 그 결과 LiOH/K-Birnessite의 몰 비가 0.8일 때 가장 큰 용량($117\;mAhg^{-1}$)을 나타냈고, 몰 비가 증가할수록 Li-Mn spinel 중 리튬함량이 증가하여 용량은 감소하였으나, 입자크기는 작아져서 율 특성은 점점 향상되는 경향을 보였다.
금속물질의 분산도를 높여주기 위해 열처리와 산처리를 수행한 carbon black에 다양한 비율의 Pt와 Sn을 담지 시킨 촉매를 환원법을 이용하여 합성하였다. Pt/Sn의 비율은 전구체 용액 내에서 상대적인 농도를 변화시켜 조절하였으며, Pt/Sn 비율에 따른 반응 특성을 조사하였다. XRD (X-ray Diffraction) 분석을 통해 합성된 촉매의 결정도를 확인하였고, XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy) 분석으로 Pt와 Sn의 산화가를 확인하였다. 합성된 촉매의 조성과 구조를 분석하기 위해 SEM (Scanning Electron Microscopy)-EDS (Energy Dispersive Spectroscopy) 분석과 TEM (Transmission Electron Microscopy) 분석을 수행하였다. 산소 환원 반응 특성은 0.5 M $H_2SO_4$ 수용액에서 RDE (Rotating Disk Electrode)를 이용하여 조사하였으며, 산소환원 촉매활성은 Pt/Sn의 비율에 크게 의존함을 확인하였다. 합성한 전극의 메탄올 산화반응은 전기화학분석장치(Potentiostat ; Princeton applied research, VSP)를 이용하여 0.5 M $CH_3OH$와 0.5 M $H_2SO_4$의 혼합수 용액에서 수행하였다. 메탄올 산화에 대한 전기화학적 촉매활성과 안정성을 평가한 결과 적절한 양의 Sn을 첨가한 촉매가 높은 촉매활성과 안정성을 나타냄을 확인하였다.
폴리설폰 기저층에 무기섬광체인 ZnS(Ag)를 도포시켜 방사성 오염도를 측정하는데 사용될 수 있는 고분자 복합체를 제조하였다. 복합체는 방사성 오염물과 반응하여 섬광을 일으키는 무기섬광체의 활성층과 기계적 물성을 소지하여 전체적인 안정성을 부여하며 생성된 섬광의 광자들이 원활하게 투과될 수 있도록 하는 투명층의 폴리설폰 기저층으로 이루어져 있다. 기저층에 섬광체를 포함하는 활성층의 접착은 별도의 접착제 없이 기저 고분자와 동일한 폴리설폰을 바인더로 이용하여 도포시켰으며, 도포 방법으로는 어플리케이터를 이용한 제막방법과 스크린 프린팅을 이용하는 프린팅 기법을 사용하였다. 제조된 복합체는 기저층과 활성층이 일체형을 이루며 서로 완벽하게 접착되었음을 보였다. 제막방법을 통해 이루어진 복합체는 알파선을 탐지에 적합한 검출 특성을 보였으나, 도포 후 형상변형이 일어났으며 스크린 프린팅을 통해 제조된 복합체는 알파오염물에 대한 적절한 탐지특성 및 안정된 형상을 유지하는 것으로 나타났다.
리튬이온전지의 스피넬형 양극활물질 $LiMn_2O_4$의 입자 크기 및 비표면적의 전기화학 특성상의 영향을 고찰하기 위하여 스피넬 물질을 공침법과 고상법에 의해 합성되었다. X-선 회절분석을 통하여 합성된 두 물질 모두 Fd3m space group을 갖는 스피넬 구조가 형성된 것을 확인하였다. 공침법을 사용하여 얻은 물질은 상대적으로 높은 충진 밀도와 균일한 입도 분포를 갖는 구형의 분말이었다. 그러나 고상법을 사용하여 얻은 활물질은 비교적 입자 크기가 작고 넓은 입도분포를 나타내었다. 측정된 두 물질의 비표면적(BET)은 각각 $0.8m^2g^{-1}$(공침법)과 $3.6m^2g^{-1}$(고상법)로 큰 차이를 보였다. 두 물질의 전기화학적 특성을 평가하기 위하여 코인타입(CR2032)전지를 제작하여 고온($55^{\circ}C$)에서 충 방전테스트를 하였다. 공침법으로 합성된 물질의 고온에서 방전용량 유지율은 50사이클 이후 고상법으로 합성된 물질의 68.3% 보다 14% 향상된 82.3%로 향상된 방전용량 유지율을 보였다.
International Journal of Advanced Culture Technology
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제3권1호
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pp.21-30
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2015
Ceramic foams are prepared as positive images corresponding to a plastic foam structure which exhibits high porosities (85-90%). This structure makes the ceramic foams attractive as a catalyst in a dry reforming process, because it could reduce a high pressure drop problem. This problem causes low mass and heat transfers in the process. Furthermore, the reactants would shortly contact to catalyst surface, thus low conversion could occur. Therefore, this research addressed the preparation of dry reforming catalysts using a sol-gel catalyst preparation via a polymeric sponge method. The specific objectives of this work are to investigate the effects of polymer foam structure (such as porosity, pore sizes, and cell characteristics) on a catalyst performance and to observe the influences of catalyst preparation parameters to yield a replica of the original structure of polymeric foam. To accomplish these objectives industrial waste foams, polyurethane (PU) and polyvinyl alcohol (PVA) foams, were used as a polymeric template. Results indicated that the porosity of the polyurethane and polyvinyl alcohol foams were about 99% and 97%. Their average cell sizes were approximate 200 and 50 micrometres, respectively. The cell characteristics of polymer foams exhibited the character of a high permeability material that can be able to dip with ceramic slurry, which was synthesized with various viscosities, during a catalyst preparation step. Next, morphology of ceramic foams was explored using scanning electron microscopy (SEM), and catalyst properties, such as; temperature profile of catalyst reduction, metal dispersion, and surface area, were also characterized by $H_2-TPR$ and $H_2-TPD$ techniques, and BET, respectively. From the results, it was found that metal-particle dispersion was relatively high about 5.89%, whereas the surface area of ceramic foam catalysts was $64.52m^2/g$. Finally, the catalytic behaviour toward hydrogen production through the dry reforming of methane using a fixed-bed reactor was evaluated under certain operating conditions. The approaches from this research provide a direction for further improvement of marketable environmental friendly catalyst production.
M-type 바륨 페라이트(BaFe12O19)분말을 공침법을 이용하여 합성하였다. 출발물질의 조성은 $Fe^{3+}:\;Ba^{2+}$ 몰 비를 8로 고정하고 $Fe^{3+}$와 $Ba^{2+}$의 상대적인 양을 조절하였다. 열처리 방법과 pH의 차이에 의한 자기적 성질과 결정구조, 입자형상의 변화를 XRD(XRay Diffractometer), FESEM(Field Emission Scanning Electron Microscope), VSM(Vibrating Sample Magnetometer)을 이용하여 조사하였다. pH가 8이고 $Fe^{3+}:\;Ba^{2+}$의 비가 12 : 1.5 일 때 가장 큰 보자력 값을 얻었다. pH가 8일 때는 $Fe^{3+}$와 $Ba^{2+}$의 상대적인 양과 열처리 조건에 따라 보자력과 포화 자화 값의 변화가 크게 나타났다. 이것은 바륨 페라이트로 전이가 안 된 $\alpha$-$Fe_2O_3$ 상 때문이다. pH가 10일 때는 열처리 조건과 $Fe^{3+}$와 $Ba^{2+}$의 양과 상관없이 단일 상 M-type 바륨 페라이트를 얻을 수 있었으며 우수한 자화 값과 보자력을 나타내는 분말을 얻을 수 있었다. $Fe^{3+}$와 $Ba^{2+}$의 비가 13.6 : 1.7일 때 가장 큰 자화 값(55.7 emu/g)을 얻을 수 있었으며, 산소분위기에서 열처리 후 노냉한 분말이 높은 보자력과 자화 값을 나타내었다. FESEM으로 관찰된 입자의 크기는 50~200 nm이었다.
$Eu^{3+}$-doped $Y_2O_3$ red phosphor was synthesized in a flux method using the chemicals $Y_2O_3,\;Eu_2O_3,\;H_3BO_3$ and $BaCl_2{\cdot}2H_2O$. The effect of a flux addition on the preparation of $Y_2O_3:Eu_{3+}$ red phosphor used as a cold cathode fluorescence lamp was investigated. $H_3BO_3$ and $BaCl_2{\cdot}2H_2O$ fluxes were used due to their different melting points. The crystallinity, thermal properties, morphology, and emission characteristics were measured using XRD, TG-DTA, SEM, and a photo-excited spectrometer. Under UV excitation of 254 nm, $Eu_2O_3$ 3.7 mol% doped $Y_2O_3$ exhibited a strong narrow-band red emission, peaking at 612 nm. From this result, the phosphor synthesized by firing $Y_2O_3$ with 3.7 mol% of $Eu_2O_3$, 0.25 mol% of $H_3BO_3$ and 0.5 mol% of $BaCl_2{\cdot}2H_2O$ fluxes at $1400^{\circ}C$ for 2 hours had a larger particle size of $4{\mu}m$ on average compared to the phosphor of the $H_3BO_3$ flux alone. In addition, a phosphor synthesized by the two fluxes together had a rounder corner shape, which led to the maximum emission intensity.
에폭시 수지는 취성(brittleness)으로 인한 기계적 강도의 저하가 발생하고 금속 등과 같이 열팽창 계수가 다른 재료와 결합하여 함께 사용하는 경우에 열변형 차이 때문에 부품의 박리나 부분 손상 등이 일어나는 단점이 있다. 본 연구에서는 복합재료의 기계적 강도 및 열안정성을 높이기 위하여 아민기를 가진 실란 커플링제를 이용하여 표면 처리한 실리카 입자를 에폭시 수지에 첨가하여 강화된 복합재료 시편을 제조한 에폭시 복합재료 시편을 대상으로 분산의 적절성을 확인하고 기계적 특성과 열적 물성을 평가하고자 하였다. 함량 변화에 따른 기계적 특성 변화를 UTM으로 인장강도를 측정한 결과 30-50 MPa의 인장강도 값을 보였다. 실리카 입자가 에폭시 수지 내에 함량에 따라 분산된 정도를 비교하기 위해 SEM 및 EDS 분석을 수행하였다. TMA 분석을 통하여 열팽창계수 및 유리전이온도를 확인하였으며 열충격 실험을 통하여 에폭시 복합소재의 내열안정성을 평가하였다.
본 연구에서는 열 플라스마 용사 코팅 법을 사용하여 고체산화물 연료전지에서 사용되는 $La_{0.8}Ca_{0.2}CrO_{3}$(LCC), $La_{0.8}Sr_{0.2}CrO_{3}$(LSC), $La_{0.8}Ca_{0.2}CrO_{0.9}Co_{0.1}O_{3}$(LCCC) 세라믹 연결재를 코팅하여 코팅 층의 특성평가를 수행하였다. 열 플라즈마 코팅에 앞서 각 세라믹 연결재 입자의 특성평가를 위해 X선 회절, 미세 구조, 입자 측정 및 비표면적 분석을 수행하였다. 세라믹 연결재 입자의 특성평가 후, 열 플라스마 용사 코팅 법을 사용하여 연료극 지지체 위에 코팅하였으며, 코팅 층의 특성을 평가하기 위해 코팅 층의 표면, 파단면 분석, 가스 누출 속도 및 전기 전도도 측정을 수행하였다. 이러한 특성 평가 결과를 바탕으로 열 플라스마 용사 코팅 법을 통해 코팅된 LCCC 코팅 층이 고체산화물 연료전지의 세라믹 연결재로서 적합함을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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