$TiO_2$-coated fly ash was synthesized by dropping method of coating agent in order to get $TiO_2$ coating layer with high photocatalytic activity on the surface of coal fly ash. The properties of the $TiO_2$ coating layer such as morphology, crystal structure, crystal size and photocatalytic activity were compared with those of the $TiO_2$-coated fly ash prepared by the traditional method of precipitation. $TiCl_4$ aqueous solution was used as a titanium stock solution and $NH_4HCO_3$ was used as a precipitant. The $TiO_2$ coating layer obtained by dropping method of coating agent was more uniform than that coated by precipitation. However, the crystal of $TiO_2$ coated by dropping method of coating agent was easy to grow by heat treatment because of the small primary particle size and bulky morphology, and its photocatalytic activity was consequently lower than that of the $TiO_2$ coated by precipitation. The $TiO_2$ coating layer obtained by both methods had a crystal structure of anatase, and the temperature of phase transformation into rutile was 90$0^{\circ}C$. The minimum crystal size of $TiO_2$ for the highest photocatalytic activity was found to be about 10nm.
This study was intended to investigate the effect of the amount of magnesium addition and heat treatment in the Al-Mg coating film in order to improve corrosion resistance of aluminum coating. Al-Mg alloy films were deposited on cold rolled steel by physical vapor deposition sputtering method. Heat treatment was fulfilled in an nitrogen atmosphere at the temperature of $400^{\circ}C$ for 10 min. The morphology was observed by SEM, component and phase of the deposited films were investigated by using GDLS and XRD, respectively. The corrosion behaviors of Al-Mg films were estimated by exposing salt spray test at 5 wt.% NaCl solution and measuring polarization curves in deaerated 3 wt.% NaCl solution. With the increase of magnesium content, the morphology of the deposited Al-Mg films changed from columnar to featureless structure and particle size was became fine. The x-ray diffraction data for deposited Al-Mg films showed only pure Al peaks. However, Al-Mg alloy peaks such as $Al_3Mg_2$ and $Al_{12}Mg_{17}$ were formed after heat treatment. All the sputtered Al-Mg films obviously showed good corrosion resistance compared with aluminum and zinc films. And corrosion resistance of Al-Mg film was increased after heat treatment.
일찍이 $SiO_2$ (Silicon dioxide) 박막은 다양한 분야에서 유전층, 부식 방지층, passivation층 등의 역할을 해왔다. 그리고 이러한 박막 공정은 대부분 진공의 환경에서 그 공정이 이루어지고 있다. 하지만 이러한 진공 system은 chamber, loadlock 그리고 펌프 등의 다양한 진공장비로 인한 생산 비용 증가, 공정의 복잡성뿐만 아니라 공정의 대면적화에 어려움을 지니고 있다. 그리고 최근 flexible display의 제조 공정에서 polymer 혹은 plastic 기판을 제조 공정에 적용시키기 위해 저온 공정이 필수적으로 요구 되고 있다. 이러한 기술적 한계를 뛰어 넘기 위해 최근 많은 연구가들은 atmospheric pressure plasma enhanced chemical vapor deposition (AP-PECVD)에 대해 지속적으로 다양한 연구를 하고 있다. 본 연구에서는 remote-type의 modified pin-to-plate dielectric barrier discharge (DBD) 시스템을 이용한 $SiO_2$ 무기 박막 증착에 관해 연구하였다. $O_2$/He/Ar의 gas와 5 kV AC power (30 kHz)의 전원장치를 통해 고밀도 대기압 플라즈마를 발생시켰고, silicon precursor로는 hexamethyldisilazane (HMSD)를 사용하였다. 먼저 HMDS와 $O_2$ gas의 flow rate 변화에 따른 증착률을 조사하였고 그 다음으로 박막의 조성 및 표면 특성을 조사하였다. HMDS의 유량이 100 ~ 300 sccm으로 증가함에 따라 증착속도는 증가했다. 하지만 FT-IR을 통해 HMDS의 유량이 증가하면 반응에 참여할 산소 분자의 부족으로 인해 $-(CH_3)_X$의 peak intensity가 증가하고, -OH의 peak intensity가 점차 감소함을 관찰 할 수 있었다. 또한 증착된 박막의 표면에 particle과 불균일한 surface morphology 등을 SEM image를 통해 관찰 하였다. 산소 유량이 탄소와 관련된 많은 불순물들의 제거에 도움이 됨에도 불구하고 14 slm 이상의 산소가 반응기 내로 주입되게 되면 대기압 플라즈마의 discharge가 불안정하게 되어 공정효율을 저하시키는 요소가 되었다. 결과적으로 HMDS (150 sccm)/$O_2$ (14 slm)/He (5 slm)/Ar (3 slm)의 조건에서 약 42.7 nm/min 증착률을 가지며, 불순물이 적고 surface morphology가 깨끗한 $SiO_2$ 박막을 증착할 수 있었다.
본 연구는 매체형 전동밀(전동 볼 밀)에서 매체선정에 관한 공정조건 최적화를 위하여, 직경과 재질이 각각 다른 3가지 종류의 분쇄매체를 이용, 매체의 움직임을 실제 촬영하고 DEM 시뮬레이션을 병행하여 비교 연구하였다. 시뮬레이션에서는 밀의 회전속도, 매체의 재질, 매체의 운동속도, 매체와 포트 벽면과의 마찰계수 등을 실제 실험조건과 동일하게 조건을 맞추었다. 다양한 종류의 분쇄매체의 움직임을 실제 촬영된 사진 및 시뮬레이션에서 해석된 스냅샷 사진 위에, 본 연구에서 정의한 분쇄장을 설정하여 해석함으로써 그 값을 정량적으로 측정하였다. 또한, 정량적으로 측정된 값과 분쇄시료의 변화된 모습을 관찰하여 그 상관관계를 검토하였다. 따라서 특정 실험조건에서 분쇄장에 가장 큰 영향을 주는 분쇄매체의 최적화를 제언 하고자 하였다.
ZnO particles are successfully synthesized at 150 ℃ for 30 min using zinc acetate as the Zn source and 1,4-butanediol as solvent using a relatively facile and convenient glycol process. The effect of ammonium hydroxide amounts on the growth behavior and the morphological evolution of ZnO particles are investigated. The prepared ZnO nanoparticle with hexagonal structure exhibits a quasi-spherical shape with an average crystallite size of approximately 30 nm. It is also demonstrated that the morphology of ZnO particles can be controlled by 1,4-butanediol with an additive of ammonium hydroxide. The morphologies of ZnO particles are changed sequentially from a quasi-spherical shape to a rod-like shape and a hexagonal rod shape with a truncated pyramidal tip, exhibiting preferential growth along the [001] direction with increasing ammonium hydroxide amounts. It is demonstrated that much higher OH- amounts can produce a nano-tip shape grown along the [001] direction at the corners and center of the (001) top polar plane, and a flat hexagonal symmetry shape of the bottom polar plane on ZnO hexagonal prisms. The results indicate that the presence of NH4+ and OH- ions in the solution greatly affects the growth behaviors of ZnO particles. A sharp near-band-edge (NBE) emission peak centered at 383 nm in the UV region and a weak broad peak in the visible region between 450 nm and 700 nm are shown in the PL spectra of the ZnO synthesized using the glycol process, regardless of adding ammonium hydroxide. Although the broad peak of the deep-level-emission (DLE) increases with the addition of ammonium hydroxide, it is suggested that the prominent NBE emission peaks indicate that ZnO nanoparticles with good crystallization are obtained under these conditions.
During the continuous casting of boron-bearing steel, the corner cracks on the slab are formed by deformation with low strain rate and rapid cooling at the unbending temperature within the range of 800- $1000^{\circ}C$. Especially, the rapid cooling in the corner of slab during the continuous casting leads to as corner cracking. Therefore, in this study, the hot tensile tests applied to the different cooling rates were taken into account in order to study the effect of cooling rate on the hot ductility of boron-bearing steel. The results revealed that increasing cooling rate deteriorate the hot ductility of boron- bearing steel. Rapid decreasing of the hot ductility is caused by formation of a film-like ferrite and precipitate at the austenite grain boundaries. The morphology of the precipitates in the boron-bearing steel was monitored by PTA (Particle Tracking Autoradiography) and TEM, we observed MnS and BN compound and their morphology was quite different depending on the cooling rates. When the cooling rate is increased, rodshape MnS and BN precipitates can be formed along the austenite grain boundaries. It can cause that weakening the boundary region and decreasing the hot ductility of boron-bearing steel.
$30-50{\mu}m$의 입도를 갖는 마이크로캡슐을 목표로 poly(acrylonitrile-co-methyl methacrylate)를 쉘로, n-octane을 코어로 하는 코어-쉘 구조의 열팽창 마이크로캡슐을 합성하였다. SPG 멤브레인 유화 후 현탁 중합하여 기존의 현탁 중합대비 균일한 입자를 합성하였다. 또한 네 가지 안정제 및 다섯 가지 가교제의 종류와 함량에 따른 캡슐의 합성을 진행하였다. Poly(vinyl alcohol)을 안정제로 하여 합성한 캡슐의 표면이 매끈하면서도 균일한 형태를 보였으며, 액체 탄화수소가 코어에 캡슐화된 양 또한 우수하였다. 또한 가교제로 1,4-butnaediol methacrylate (BDDMA)를 첨가했을 때 평균입경 $36.8{\mu}m$의 입자가 균일하게 합성되었다. 또한 BDDMA를 0.05 mol% 함량으로 합성한 입자의 캡슐화 정도가 가장 우수하였다.
수열합성법으로 합성 제조한 TMA-A 제올라이트 내부에 이온교환법을 이용하여 나노사이즈의 ZnO 결정을 성공적으로 담지하였다. TMA-A 제올라이트의 최적 합성 조성비로는 $Al(i-pro)_3$:2.2 TEOS:2.4 TMAOH:0.3 NaOH:200 $H_2O$으로 된 용액이었다. ZnO를 담지시킨 TMA-A 제올라이트의 합성을 위하여 0.3g의 TMA-A 제올라이트와 5mol의 $ZnCl_2$ solution을 사용하였다. 각각의 시료를 혼합, 교반, 원심분리, 건조의 과정을 거쳐서 준비한 ZnO를 담지시킨 TMA-A 제올라이트 precursor를 $400{\sim}600^{\circ}C$에서 3시간 동안 열처리하였다. TMA-A 제올라이트의 결정화 과정을 X-ray diffraction (XRD)을 이용하여 분석하였으며, Brunaur-Emett-Teller(BET) 비표면적을 측정하였다. 또한, 온도와 시간에 따른 입자의 형상이나 크기를 scanning electron microscopy(SEM), transmission electron microscopy(TEM) 및 입도분석을 통하여 관찰하였다.
DNA템플릿을 이용한 금속 나노입자 합성을 위하여 먼저 DNA와 Gold(III) chloride ($HAuCl_4{\cdot}3H_2O$)의 복합체를 합성하고 UV-Vis spectroscopy 등으로 확인하였고 scanning electron microscopy (SEM)에 의해 그들의 모폴로지를 조사하였다. 합성된 복합체에 hydrazine ($N_2H_4$)과 sodium borohydride ($NaBH_4$)와 같은 환원제를 도입하여 화학적 환원을 유도함으로써 DNA 매트릭스에서의 금 나노입자를 제조하였다. 환원제의 종류와 농도에 따른 금 나노입자 형성에 미치는 영향을 비교 조사하였다. 환원제로 hydrazine ($N_2H_4$)을 사용한 경우 DNA-Au(III) complex의 환원에 보다 효과적인 결과를 보였다. 합성된 DNA-mediated gold nanoparticle에 대하여 SEM, particle size analyzer (PSA), transmission electron microscopy(TEM)를 이용하여 특성조사를 하였다. 수 nm의 작은 입자들이 응집되면서 대략 55~80 nm의 크기를 갖는 금 나노입자의 클러스터를 형성하였고 이들은 DNA 매트릭스에서 확인되었다.
One of the critical consumables in chemical mechanical polishing (CMP) is a specialized solution or slurry, which typically contains both abrasives and chemicals acting together to planarize films. In single abrasive slurry (SAS), the solid phase consists of only one type of abrasive particle. On the other hand, mixed abrasive slurry (MAS) consists of a mixture of at least two types of abrasive particles. In this paper, we have studied the CMP characteristics of mixed abrasive slurry (MAS) retreated by adding of $CeO_2$ abrasives within 1:10 diluted silica slurry (DSS). The slurry designed for optimal performance should produce reasonable removal rates, acceptable polishing selectivity with respect to the underlying layer, low surface defects after polishing, and good slurry stability. The modified abrasives in MAS are evaluated with respect to their particle size distribution, surface morphology, and CMP performances such as removal rate and non-uniformity. As an experimental result, we obtained the comparable slurry characteristics compared with original silica slurry in the viewpoint of high removal rate and low non-uniformity.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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