폴리다이아세틸렌(polydiacetylene: PDA)은 독특한 광학적 특성, 즉 외부자극에 의하여 파란색에서 빨간색으로 색상이 변화하는 동시에 형광이 없던 상태에서 자가형광을 발현하는 특성 때문에 화학, 바이오센서로써 응용하기 위한 많은 연구들이 진행되어 왔다. 특히, 센서의 성능에서 감지하고자 하는 물질에 대한 우수한 민감도는 매우 중요하다. 본 연구에서는 다양한 필터 사이즈를 이용하여 10,12-pentacosadynoic acid(PCDA) 베시클의 크기를 조절함과 동시에 중합온도를 조절하여 ${\alpha}$-사이클로텍스트린(CD)을 검출하여 두 가지 효과가 민감도 향상에 어떤 영향을 미치는지 조사하였다. 필터를 사용하지 않은 베시클과 0.22 ${\mu}m$로 필터한 베시클을 $25^{\circ}C$에서 고분자한 후에 ${\alpha}$-CD(5 mM)와 30분 반응하였을 때 색전이 정도(colorimetric response, CR)가 31.4%에서 74.0%로 증가하였다. 또한, 0.22 ${\mu}m$로 필터한 베시클을 $25^{\circ}C$와 $5^{\circ}C$에서 고분자한 후에 ${\alpha}$-CD(5 mM)와 30분 반응하였을 때 CR값이 74.0%에서 99.2%로 증가하였다. 이는 폴리다이아세틸렌의 크기와 고분자시 온도를 조절함으로써 민감도를 크게 증가시킬 수 있음을 보여준다. 또한, 폴리다이이아세틸렌은 감도 향상이 매우 중요한 바이오물질을 검출하는데 적용될 수 있을 것이다.
케이크 여과와 고액분리에서 가장 중요한 지표인 케이크 평균 비저항을 결정하는 방법으로 여과실험을 사용하고 있으나 침전 등의 영향으로 정확한 값을 측정하기 어렵다. 이 연구에서는 조금 더 안정된 방법으로 여과 후 형성된 케이크에 입자제거수를 투과시켜 평균 비저항을 측정하는 여과-투과 실험을 제안한다. 탄산칼슘 1 wt% 현탁액을 사용하여 여과-투과 실험을 8종의 여과매체에 대하여 여과매체 1장과 3장, 압력 0.5 기압과 0.2 기압의 조건에서 각 조건 당 3~5회씩 동일한 실험을 수행하였다. 그 결과 여과 후 투과에서도 안정된 투과 속도가 측정됨을 확인하였고, 이를 바탕으로 Ruth의 공식을 분석하여 투과기간의 특징을 구명(究明) 하고 여과기간에 발생하는 침전의 영향을 분석하였다. 그 다음, 여과매체 3종을 선택하여 여과와 투과에서의 케이크 평균 비저항값으로 일원배치법에 의한 분석을 하였다. 분석결과 여과에 의해서는 0.5 기압과 0.2 기압의 케이크 평균 비저항값이 구분되지 않으나, 투과에 의해서는 충분히 구분되었다. 또한 투과기간의 케이크 평균 비저항값들이 여과기간의 그것에 비해 매우 좁은 분포를 가지는 것을 확인했다. 여러 여과매체의 여과 실험결과를 분석하여, 여과매체 저항을 현재의 방법으로 측정하는 것은 큰 의미가 없음을 밝혔고, 유리섬유 여과-투과 실험 결과로 낮은 압력에서 입자의 여과매체 이동 가능성에 대한 분석을 수행했다.
비교적 낮은 온도와 상압에서 전구체 Titanium(IV) sulfate와 염기성 용액을 반응시키는 수열합성법을 이용하여 소성과정을 거치지 않고 $TiO_2$ 나노입자를 제조하였다. 염기성 용액의 종류(NaOH, $NH_4OH$, Monoethanolamine, Diethanolamine, Triethanolamine), 첨가되는 계면활성제의 종류(CTAB, Span 20, SDBS)와 농도, 제조 온도, pH 등을 변화시켜 $TiO_2$를 제조하였고, 생성되는 입자의 결정성, 입자크기 등과 같은 물리적 특성은 XRD, SEM, Zeta-potential 등을 사용하여 분석하였다. 또한, 광촉매적 특성을 확인하기 위하여 DRS를 통해 흡광면적을 측정, 비교하였다. 침전제로 사용된 염기성 물질 중 NaOH가 결정성이 우수하고 입자크기가 작은 $TiO_2$를 제조하는데 가장 효과적임을 확인할 수 있었다. 계면활성제는 양이온성 계면활성제인 CTAB를 첨가한 경우 다른 계면활성제보다 작은 크기의 $TiO_2$를 제조할 수 있었다. 그리고 동일한 조건에서 전구체인 $Ti(SO_4)_2$와 CTAB의 농도비를 10 : 1로 조절한 경우 CTAB를 첨가하지 않은 경우보다 제조되는 $TiO_2$ 입자의 크기는 약 1/10인 5.8 nm로 감소하였다.
콜로이드 실리카와 가용성 실리카를 이용하여 나트륨이 첨가되지 않은 다양한 금속이온 첨가 MCM-41 촉매를 제조하였다. 전이금속 이온인 $V^{5+}$, $Co^{2+}$ 및 $Ni^{2+}$이 MCM-41에 첨가되었을 경우 기공벽 내의 실리콘 이온과 등방치환을 하여 실리카 기공벽 내에서 독립된 단일 활성점을 형성하여 우수한 환원 및 활성 내구성을 보였다. 수소 승온 환원법을 이용하여 Co-MCM-41 촉매의 기공 곡률 반경효과에 대해 검토해 본 결과, 적절한 환원 처리와 기공 크기 및 pH 조절에 따라 코발트 금속입자의 크기를 1nm 이하의 범위에서 조절할 수 있었으며, 이 미세 금속 입자들은 표면 금속이온들과의 결합으로 인해 상당한 고온 안정성이 있음을 발견하였다. 완전 환원 후에도 비정형 실리카의 부분 덮힘으로 인해 금속 입자들의 표면 이동 및 뭉침 현상이 현저히 저하되는 것을 볼 수 있었다. 이들 촉매의 반응 예로 금속 입자 크기에 민감한 단일층 탄소 나노튜브의 합성을 Co-MCM-41을 이용하여 실시하였고, 금속 입자의 안정성 시험반응으로 Co 및 Ni-MCM-41을 이용한 CO 메탄화 반응, V-MCM-41을 이용한 메탄올 및 메탄의 부분 산화반응 및 기공곡률 반경이 촉매활성에 미치는 영향 등을 살펴보았다.
본 연구에서는 초음파 처리기가 die에 장착된 일축 스크류식 압출기를 이용하여 다양한 크기의 폐타이어 분말을 탈황시켰고, 치합형 이축 스크류식 압출기를 이용하여 재생 폴리프로필렌/탈황된 폐타이어 분말 복합체를 제조하였다. 40, 80, 140 mesh 크기의 탈황되지 않은 폐타이어 분말과 탈황된 폐타이어 분말의 가교밀도와 탈황도를 계산하였고 각각의 기계적 특성을 비교하였다. 또한, 재생 폴리프로필렌과 탈황 전과 탈황 후의 폐타이어 분말 복합체에 대한 상용화제 SEBS-g-MA의 효과를 조사하였다. 가교밀도는 폐타이어 분말의 크기가 작아질수록 감소하였다. 반면에 탈황도는 작은 크기의 폐타이어 분말이 첨가될수록 증가하였다. 탈황된 폐타이어 분말이 첨가된 복합체의 인장강도, 충격강도, 신장률은 탈황되지 않은 폐타이어 분말이 첨가된 복합체보다 크게 증가했으며 첨가된 폐타이어 분말의 크기가 작을수록 복합체의 기계적 특성이 더욱 향상되었다. 재생 폴리프로필렌과 탈황 전과 탈황 후의 폐타이어 분말 복합체에 SEBS-g-MA를 첨가하였을 때 충격강도와 신장률이 큰 폭으로 증가하는 것이 관찰되었다.
본 연구는 폐타이어 재활용을 위하여 수행된 전처리 공정이 재생 고무분말의 기계적 물성에 미치는 영향을 조사하는 것을 목적으로 하였다. 이를 위하여 분쇄 및 탈황공정을 통하여 생산된 폐타이어 고무분말을 재가황한 후 인장시험, 충격시험 및 파단면 관찰을 수행하였다. 분쇄 공정을 거쳐서 생산된 고무분말은 입자크기가 작아질수록 그 표면적이 증가되며 인장강도와 연신율이 모두 증가되었다. 반면에 탈황공정을 거친 고무분말은 내부에 존재하는 황과의 가교결합이 줄어들어서 이후의 가황처리 후에도 인장강도와 연신율이 모두 증가되었다. 따라서 폐타이어 재활용을 위한 전처리 공정은 재활용 분말을 일정크기로 분쇄한 후 탈황공정까지를 수행한 고무분말을 제조하는 것이 단순 분쇄공정만을 거친 재활용 고무분말에 비하여 가황 시에 연신율을 보다 효율적으로 증가시킬 수 있음을 확인하였다.
생활 폐기물은 대부분 유리류와 자기류뿐만 아니라 많은 양의 iron을 함유하고 있으며 약 $3{\sim}11%$에 달한다. 대부분의 iron은 Ni-Fe와 Ni-Cr-Fe 같은 합금으로 존재하거나, 부식방지와 광택을 위해 Ni와 Cr로 도금된 iron으로 존재하고 있기 때문에 소각로에서 소각될 경우 철 재품 표면에 심하게 파손된 $Fe_3O_4$층과 함께 $NiFe_2O_4$와 FeCr_2O_4$을 형성하게 되어 바닥재에 존재하게 되어 중금속산화물 층을 형성시킬 수 있다. iron은 자력이 매우 강해 자력선별에 의해 쉽게 선별되며 이러한 효과로 인해 중금속 산화물의 선별까지 얻을 수 있다. 또한 바닥재는 다양한 Ni와 Cr 산화물들을 함유하고 있으며, Ni와 Cr은 강자성을 띈 물질이기 때문에 자력선별에 의해 큰 영향을 받을 수 있다. 따라서 자력선별에 따른 Ni와 Cr의 거동에 대해 조사하였으며 그 밖의 다른 중금속(Cu, Pb, Cd, As)들의 거동 또한 확인해 보았다. 그 결과 Ni와 Cr은 약 $45{\sim}50%$의 선별율을 보였으며, Cu와 Pb는 $15{\sim}20%$을 나타냈다. 또한 자력선별 전과 후의 바닥재에 대해 Ni와 Cr의 용출량을 확인해본 결과 자력선별 후 바닥재의 용출량이 더 낮음을 확인할 수 있었다.
안료 생산 공정의 슬러지로부터 물을 제거하는 감량화 공정은 제품의 질 향상, 건조경비 절감 그리고 안료 운송경비 절감 등의 다양한 측면에서 매우 중요하다. 안료입자는 크기가 $5{\mu}m$ 이하로 미세하여 기계적인 힘에 의한 탈수가 어렵다. 미세입자의 탈수율 향상을 위해 기존의 필터프레스 탈수장치의 압착판 사이에 고정 열판을 장착하고, 열수를 고정열판에 공급하여 케이크 층에 열을 공급하여 슬러지 탈수하는 열필터프레스 탈수장치를 개발하였다. 이 장치를 통해 압착공정의 유무 탈수시간 변화와 같은 변수 실험을 통해 안료슬러지에 대한 탈수율 평가하였다. 그 결과 열 탈수 시 압착공정에 의한 탈수율이 비압착공정에 비하여 약 20% 증가하였다. 압착공정이 있는 경우, 탈수시간을 70분과 80분으로 하여 수행한 결과 탈수시간이 80분으로 길게 하였을 때, 함수율 46.7wt%에서 43.9wt%로 감소하였고, 탈수속도는 $4.0DSkg/m^2{\cdot}hr$에서 $3.5DSkg/m^2{\cdot}hr$으로 감소한 것으로 분석되었다. 열 탈수는 케이크 층으로부터 액체의 배출을 원활이 할 수 있어 장치의 여과포 막힘 현상(Clogging)을 최소화 할 수 있음을 관찰하였다. 따라서 본 연구를 통해, 압착공정이 탈수율 향상에 효과적이며, 탈수시간이 80분으로 길게 할 경우, 저함수율 탈수 케이크를 생산할 수 있지만 탈수속도의 감소로 인한 생산량 저감을 초래할 수 있다. 즉 본 연구에서 개발한 열필터프레스 탈수장치를 안료와 같은 미세입자가 함유된 슬러지에 적용한다면 보다 효과적으로 탈수케이크를 생산 할 수 있을 것으로 분석된다.
구리, 아연 및 납 등의 중금속으로 오염된 사격장 토양으로부터 중금속 성분을 제거하기 위한 친환경적인 공정을 개발하기 위해 구연산용액을 이용하여 중금속 침출거동에 대한 pH의 영향을 조사하였다. 구연산 침출실험은 구연산과 구연산나트륨을 혼합하여 pH를 조절한 용액을 이용하여 시료입도 $75{\mu}m$이하, 반응온도 $50^{\circ}C$, 구연산 농도 1 몰, 광액농도 5%, 교반속도 100 rpm, 그리고 침출시간 1 시간의 조건에서 진행하였다. 침출반응 전후의 pH 변화는 미미하여 침출에 미치는 수소이온농도의 직접적인 영향은 크지 않은 것으로 판단되었다. 구리, 아연, 납의 제거율은 pH가 증가함에 따라 감소하였고, 열역학적인 계산결과, 이와 같은 침출거동은 중금속 이온이 구연산염 이온종과 착이온을 형성하는 반응과 중금속이온이 수산화이온과 결합하여 수산화물로 침전하는 반응에 의해 결정되는 것으로 분석되었다.
본 연구에서는 초임계 이산화탄소 추출기술의 scale-up을 위한 기초 연구로서 추출 용량이 다른 두 종류의 초임계 추출장치를 사용하여 추출기 용량, 초임계 이산화탄소의 흐름방향, 캐놀라 씨앗 입자의 크기, 온도, 압력 등의 공정변수가 캐놀라 오일의 추출 속도와 수율에 미치는 영향을 조사하였다. 분쇄된 씨앗의 입자 크기가 작을수록 추출 효율이 증가하였으며, 약 330 bar 이하의 압력에서는 온도가 증가함에 따라 추출 효율이 감소하고, 330 bar 이상의 압력 범위에서는 온도 증가와 함께 추출 효율이 증가하는 crossover 지점이 나타나는 것을 확인하였다. 추출기의 용량을 10배 증가시킨 경우 추출용량이 추출 수율에 거의 영향을 미치지 않는 다는 것을 알 수 있었으며, 초임계 이산화탄소가 추출기 아래에서 위로 흐르는 경우 반대 방향에 비해 추출 속도가 훨씬 더 높다는 사실을 확인하였다. 또한, 초임계 이산화탄소로 추출된 캐놀라 오일의 트리글리세라이드와 지방산의 조성은 유기용매 추출에 의해 얻은 오일의 조성과 비슷하였으며, 추출 시간이나 초임계 유체의 흐름 방향에 따라서도 오일 조성에 큰 변화가 없음을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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