황금에 함유된 baicalin, baicalein 및 wogonin 함량을 근적외선분광분석기(NIRS)로 비파괴적으로 신속하게 할 수 있는 방법을 개발하였다. 황금 유전자원 63종을 대상으로 NIRS로 400~2,500 ㎚ 파장범위를 scan한 후 물리적 영향에 의한 바탕선 변화 등의 오차를 줄이고 겹쳐있는 파장을 분리하기 위하여 미분법 등을 이용한 수처리를 하였다. 수처리 후 몇 가지 회귀분석법을 이용하여 검량식을 작성한 결과 MPLS 회귀법이 황금의 유용성분을 분석하기에 적당하였으며, MPLS 회귀분석법에 의한 검량식의 baicalin, baicalein, wogonin 함량은 HPLC로 분석된 황금의 성분함량과의 상관값에서 각각 0.958, 0.944, 0.709로 나타났다. 이렇게 작성된 검량식을 이용하여 validation set에서 상관관계를 분석한 바 baicalin 함량은 0.853, baicalein은 0.895의 상관치를 보여 황금의 baicalin 및 baicalein 함량은 NIRS로 분석이 가능한 것으로 판단되었다. 한편, wogonin 함량에 대한 validation set의 결과는 0.489로 나타나 NIRS 검량식을 wogonin의 정량분석에 바로 이용하기에는 부적당하였다.
녹차 품질평가의 한 요인이 되는 색도 평가 시 기존 평가 방법인 육안평가 혹은 색차 분석에 의존하고 있는 현행 분석방법을 신속, 간편하며 재현성이 높고, 녹차 품질관련 기타 성분과 동시분석이 가능한 녹차 색차 분석용 NIRS 검량식을 작성한 결과를 요약하면 다음과 같다. 1. 공시된 녹차 시료를 대상으로 색차계를 이용하여 색도 값(L, a, b)을 조사한 결과 검량식 작성용 시료는 L값이 평균 53.37($48.52{\sim}57.72$), a값이 평균 -7.55($-10.02{\sim}-4.63$), b 값이 평균 18.07($14.00{\sim}22.02$)을 나타내었고, 작성 검량식의 평가용으로 이용된 예견치 분석용 시료와 거의 동일한 범위를 나타내었다. 2. 녹차의 색차 분석용 NIRS 검량식을 검토한 결과 색차 중 명도에 해당하는 L 값은 원시 스펙트럼에 2차 미분(2nd derivative, 8 nm gap, 6 points smoothing, 1 point second smoothing)을 수행한 조건에서 $R^2$ = 0.936으로 가장 우수한 양상을 나타내었고, 적색에 해당되는 색차 a값과 황색에 해당하는 b값은 1차 미분(1st derivative, 4 nm gap, 4 points smoothing, 1 point second smoothing)조건에서 $R^2$가 각각 0.991 및 0.958로 가장 우수한 결과를 나타내었다. 3. 최적의 녹차 색차 분석용으로 작성된 각각의 NIRS 검량식을 미지시료에 적용하여 정확성을 평가한 결과 색도값 L, a 및 b의 결정계수는 각각 0.905, 0.986 및 0.931로 매우 높은 상관을 보였으며, 이들 검량식은 향후 NIRS를 이용한 녹차 관련 연구 및 녹차 산업현장에서 품질관리를 위한 효율적 분석방법으로 활용이 가능할 것으로 판단된다.
농경지에서 채취한 30개의 토양 Profile에 대해 깊이별로 채취한 시료를 이용하여 pH, CEC, Ca, Mg, Org.C항목에 대해 분광 스펙트럼과 화학분석에 의한 토양 특성값의 통계적 정량화를 수행하였다. 추정모델의 신뢰도를 높이기 위해 원시 반사 스펙트럼 외에도 Log, 도함수, Continuum 제거 등의 변환을 거친 스펙트럼을 입력변수로 이용하였고 그 중에서CR스펙트럼은 각 토양 특성 항목과 일괄 추정, 유형별 추정식의 모든 경우에서 통계적 유의성을 가진 추정 결과를 보였다. 특정 토양 특성 항목에서는 다른 변환 스펙트럼이 더 유의한 결과를 나타내었지만, 동시 다항목 분석을 하는 경우 CR 스펙트럼을 이용하는 것이 분석의 신속성과 용이성을 제공할 것으로 사료된다. 추정모델 성능 향상을 위해 토양의 여러 특성에 의한 스펙트럼의 변화 중에서 큰 요인 중 하나인 토색과 관련된 Fe에 의한 500-1200 nm 영역에서의 흡수 스펙트럼 특징에 의해 유형을 나누어 추정모델을 도출하였다. 유형별 추정모델 적용 결과가 일괄 추정값보다 월등히 높은 결과를 나타내지는 않았지만, 대체적으로 유형별 추정모델이 약간 높은 유의성을 나타내었고, 특히 Ca와 CEC의 경우 상당히 향상된 결과를 보였다. 이러한 스펙트럼의 처리와 스펙트럼의 유형 분류 등을 고려한 정량 추정 모델을 통해 가시 근적 외 영역의 스펙트럼을 이용하여 토양의 특성을 동시에 다항목에 대한 분석을 신속하게 수행할 수 있을 것으로 판단된다. 이러한 추정 모델은 토양 특성에 대해 광역 단위에서 다량의 시료 분석에 유용하므로 지역, 세계 규모의 디지털 토양 매핑, 토양 분류 및 원격탐사 자료와의 연계 분석에 활용될 수 있을 것으로 사료된다.
토양 예측은 지속가능한 산지관리 측면에서 필요한 토양특성자료를 제공할 수 있다. 이중 가시 근적외선 분광반사 특성을 이용한 토양 예측은 저비용, 빠른 분석과 비파괴 측정, 비교적 높은 정확도로 관심을 받고 있다. 일반적으로 토양 분광반사특성 측정 과정에서 잡음이 나타날 수 있어 전처리 과정이 필요하다. 하지만 이러한 전처리 방법을 비교하고 평가하는 작업이 거의 이루어지지 못 했다. 본 연구에서는 토양 탄소와 질소 예측을 위해 5가지 전처리 방법을 비교하였다. 이는 연속체 제거, Savitzky-Golay 변환, 이산 웨이블렛(wavelet) 변환, 1차와 2차 도함수 변환이다. 토양예측 모델로 부분 최소제곱 회귀모형을 사용하였고, 총 153개 시료 중에서 검증을 위해 122개 훈련자료와 31개의 검증자료로 나누어 평가하였다. 전반적으로 토양시료의 탄소 함량이 높을수록 토양에 대한 입사 에너지의 흡수가 커지는 특성을 보였다. 파장별로는 가시광선 영역(650nm와 700nm)이 토양 탄소 그리고 질소와 가장 높은 상관관계를 보였다. 전처리 비교에서 연속체 제거가 토양 탄소(9.53mg/g)와 질소(0.79mg/g)에 대해 가장 높은 정확도(Root Mean Square Error)를 보였다. 따라서 토양 탄소와 질소 예측을 위해 연속체 제거가 가장 효과적인 분광반사특성 분석의 전처리 방법으로 판단되었다. 시각적인 평가에서 웨이블릿 변환이나 Savitzky-Golay 변환은 차이가 거의 없었고, 평가 결과도 유사했다. 따라서 다소 계산과정이 간단한 Savitzky-Golay 변환이 선호될 수 있다.
Glucose, fructose and sucrose being the main sugars that can be found in natural fruit juice. Many instrumental methods, such as GC, LC, electrochemical or spectrometric methods provide information about both the total content of sugars and the specific concentration of each carbohydrate[1]. The simplicity of sample handling and measurement in the near IR(NIR) wavelength region, which allows the use of long pathlength, optical glass cells and optical fibers, makes NIR a good alternative for sugar determination [2]. In the present study, six varieties of persian grapes were harvested at intervals through august to october and analysed for sugars by NIR. The results were processed by principal component regression (PCR) and partial least squares (PLS) analysis. Sample juice was prepared by squeezing through gauze from crashed grape. This solution was treated by zinc ferrocyanide prior to analysis in order to eliminate colored compounds and all optically active nonsugar substances. For glucose and fructose the most characteristic wavelengths were 1456nm corresponding to the first harmonic O-H stretching and the second at 2062nm corresponding to O-H stretching and deformation; secondary characteristic combination bands were also seen at 2265 nm (O-H and C-C stretching) and at 2240 nm (C-H and C-C stretching). However these spectra were taken over a wavelength range from 1100-2500nm at room temperature of 25-$30^{\circ}C$. To test the accuracy of the described procedure, samples of six varieties of grape were analysed by the proposed NIR and a standard method[2]. Good agreement were found between these two sets of the results. To perform the recovery studies , samples of grape juices previously analysed by the proposed method, were spiked with known amounts of each individual sugars and then analysed again. Relative standard deviations varied from 1.4 to 1.8% for six independent measurements of individual and total sugar concentration. In the analysis of real and synthetic samples, precise and accurate results were obtained , providing accuracy errors lower than 1.9% in all cases. Average recoveries of ${97}{\pm}{4%}$ for total sugar and between ${95}{\pm}{5%}$ and ${99}{\pm}{2%}$ for sing1e sugars demonstrate the applicability of the methodology developed to the direct analysis of grape Juice.
A previous study (Berzaghi et al., 2001) evaluated the performance of 3 calibration methods, modified partial least squares (MPLS), local PLS (LOCAL) and artificial neural networks (ANN) on the prediction of the chemical composition of forages, using a large NIR database. The study used forage samples (n=25,977) from Australia, Europe (Belgium, Germany, Italy and Sweden) and North America (Canada and U.S.A) with reference values for moisture, crude protein and neutral detergent fibre content. The spectra of the samples were collected using 10 different Foss NIR Systems instruments, only some of which had been standardized to one master instrument. The aim of the present study was to evaluate the behaviour of these different calibration methods when predicting the same samples measured on different instruments. Twenty-two sealed samples of different kind of forages were measured in duplicate on seven instruments (one master and six slaves). Three sets of near infrared spectra (1100 to 2500nm) were created. The first set consisted of the spectra in their original form (unstandardized); the second set was created using a single sample standardization (Clone1); the third was created using a multiple sample procedure (Clone6). WinISI software (Infrasoft International Inc., Port Mathilda, PA, USA) was used to perform both types of standardization, Clone1 is just a photometric offset between a “master” instrument and the “slave” instrument. Clone6 modifies both the X-axis through a wavelength adjustment and the Y-axis through a simple regression wavelength by wavelength. The Clone1 procedure used one sample spectrally close to the centre of the population. The six samples used in Clone 6 were selected to cover the range of spectral variation in the sample set. The remaining fifteen samples were used to evaluate the performances of the different models. The predicted values for dry matter, protein and neutral detergent fibre from the master Instrument were considered as “reference Y values” when computing the statistics RMSEP, SEPC, R, Bias, Slope, mean GH (global Mahalanobis distance) and mean NH (neighbourhood Mahalanobis distance) for the 6 slave instruments. From the results we conclude that i) all the calibration techniques gave satisfactory results after standardization. Without standardization the predicted data from the slaves would have required slope and bias correction to produce acceptable statistics. ii) Standardization reduced the errors for all calibration methods and parameters tested, reducing not only systematic biases but also random errors. iii) Standardization removed slope effects that were significantly different from 1.0 in most of the cases. iv) Clone1 and Clone6 gave similar results except for NDF where Clone6 gave better RMSEP values than Clone1. v) GH and NH were reduced by half even with very large data sets including unstandardized spectra.
근적외선 분광분석법을 이용하여 참기름에 혼입된 식용유지를 정성판별 및 정량할 수 있는 가능성을 조사하였다. MPLS를 이용하여 도출된 들기름, 옥수수기름, 콩기름, 채종유 검량선의 상관도는 각각 0.9992, 0.9694, 0.9795, 0.9790이었으며 검증했을때의 상관도는 각각 0.997, 0.848, 0.957, 0.968이었으며 SEP는 0.747, 5.069, 3.063, 3.000로 나타나 참기름 중 이종식용유지 분석에 활용할 수 있는 방법임이 입증되었다. 참기름에 혼입된 각 식용유지는 들기름 약 2%, 옥수수기름 및 콩기름 약 $15{\sim}20%$, 채종유 약 10% 수준에서 정성 판별 및 정량 분석이 가능한 것으로 나타났으며 이 방법을 이용하여 규격기준을 초과한 제품 48건의 이종식용유 혼입비율을 측정한 결과 들기름은 $1{\sim}16%$의 비율로 40건(22.1%), 옥수수기름은 약 40%의 비율로 3건(1.66%), 콩기름은 약 40%의 비율로 1건(0.55%)이 혼입된 것으로 나타났다. 채종유가 혼입된 참기름은 없는 것으로 나타났으며 확인이 불가능한 것이 4건으로 나타났다.
일련의 3-phenyl-2,5-dihydroisoxazol-5-one(A)과 3-phenylisoxazole(B)유도체 중, 치환-phenyl기가 변화함에 따라 metalaxyl 살균제에 대하여 감수성(SPC:95C C7105)이나 저항성(RPC: 95CC7303)을 나타내는 고추역병균(Phytophthora capsici)의 살균활성 에 관한 비교 분자장 분석(CoMFA) 결과를 검토하였다. 살균활성은 (A)가 (B)보다 큰 경향이었으며 활성을 나타내는 가장 안정한 기질 분자의 형태는 평면성에 가까운 구조이었다. 두 균주를 대상으로 살균 활성에 미치는 CoMFA 장을 계산한 바, 상대적인 기여도는 공히, 정전기장이 가장 우세하였고 소수성장 및 입체장은 비슷한 정도로 기여하였다. 또한, CoMFA 모델은 좋은 상관성과 높은 예측성($q^2>0.570$ 및 $r^2>0.968$)을 나타내었다. 등고도 분석으로부터 RPC에 대한 살균활성의 선택성 요소는 benzoyl-기의 ortho, meta(C14 및 C15) 위치에는 부피가 큰 치환체를 그리고 meta, para(C15 및 C16) 위치부근에는 음하전을 생성하는 전자끌게가 도입되어야 할 것으로 판단된다.
단체급식 및 대형 할인점에서 사용 및 판매되는 전처리 농산물중 급식에서 사용빈도가 높은 감자, 당근, 양배추에 대한 품질 평가를 실시하였다. 품질평가를 위해 관능 품질검사와 이화학적 분석이 이루어졌다. 전반적으로 대기업 급식업체에서 생산하는 전처리 농산물과 중소규모의 급식 납품업체에서 공급하는 제품 간의 큰 차이를 보이지 않았다. 또한 학교급식에 납품하는 업체의 전처리 농산물이 관능 품질검사에서 높은 점수를 나타내어 학교급식에서 사용되는 전처리 농산물의 품질이 높은 것으로 나타났다. 반면 대형할인점에서 판매하는 양배추, 당근, 감자의 품질은 개선의 여지가 보였다. 관능 품질 검사와 이화학적 분석 결과의 상관관계 분석에서는 "pH", "환원당"과 "산도"가 전처리된 양배추, 감자, 당근에서 관능 품질 검사 항목과 높은 상관관계를 나타냈고 이는 PLSR 분석을 통해서도 확인할 수 있었다. 향후 이들 농산물의 품질 검사에서 주요 분석항목으로 사용이 가능하리라 여겨진다. 전반적으로 단체급식에서 사용하는 전처리 농산물의 품질은 적정한 수준으로 여겨지나 가장 우려되는 부분이 식품의 안전성임을 고려할 때 다량 급식되는 식재료의 입고에서 조리-배식단계까지 주의가 확보되어야 할 것으로 여겨지고 실제 입고 후 조리 및 배식 전 과정에서의 분석이 향후 필요할 것으로 여겨진다.
본 연구는 국내산 사료용 벼를 수집하여 근적외선분광법을 이용한 신속한 품질평가를 위하여 2018년 조사료 품질분석 기관의뢰 된 시료 564점을 수집하여 품질평가 NIR-DB를 구축하고 구축된 DB를 바탕으로 최적의 품질평가 검량식을 개발하고 검증하였다. 각 성분별로 예측 정확성을 평가하기 위해 스펙트라를 측정한 값과 실험실 분석값 간의 상관관계를 이용한 다변량분석법을 이용하였다. 사료용 벼의 수분함량 평가에 대한 예측능력은 각각 SEC 1.66% (R2=0.99)와 SECV 1.81% (R2=0.98)로 나타나 사료가치 평가 성분 중 가장 우수한 예측 능력을 보였으며, CP 함량 각각 SEC 0.42% (R2=0.93)와 SECV 0.50% (R2=0.89)로 나타났다. ADF와 NDF 함량의 예측능력은 각각 SEC 1.25% (R2=0.84), SECV 1.42% (R2=0.79) 및 SEC 1.61% (R2=0.90), SECV 1.79%(R2=0.86)로 나타났다. 사료용 벼의 품질 등급인 RFV의 예측 능력은 SEC 4.67% (R2=0.88), SECV 5.21% (R2=0.84)로 나타났다. 이상의 결과를 종합해보면 근적외선분광법을 이용하여 국내산 사료용 벼의 수분함량과 각종 영양성분을 적은 오차범위에서 분석·평가가 가능하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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