Graphene (G) has been modified with palladium, copper, and manganese oxide nanoparticles (NPs), and their catalytic applications have been studied in C-C coupling reactions and methylmercaptan (CH3SH) decomposition reactions. In this research, graphite oxide (GO) sheets were exfoliated and oxidized from graphite powder and impregnated with metal precursors including Pd2+, Cu2+, and Mn2+. The thermal treatments of the metal impregnated GO in preferred gas environments produced Pd NPs on graphene (Pd/G), PdO NPs on GO (PdO/GO), and CuOx and MnOx NPs on graphene (CuOx/MnOx/G). In case of Pd/G and PdO/GO, the TEM images show that, although the mean size of the Pd NPs changed significantly before and after the C-C coupling reaction, that of the PdO NPs didn't, implying that the PdO/GO was superior to Pd/G in terms of the recyclability. Also, we demonstrate that the CuOx/MnOx/G exerts the excellent catalytic efficiency in CH3SH decomposition reaction comparing with conventional catalysts. The chemical and electronic structural changes were investigated using XRD and XPS.
The existing metal getters are invariably covered with thin oxide layers in air and the native oxide layer must be dissolved into the getter materials for activation. However, high temperature is needed for the activation, which leads to unavoidable deleterious effects on the devices. Therefore, to improve the device efficiency and gas-adsorption properties of the device, it is essential to synthesize the getter with a method that does not require a thermal activation temperature. In this study, getter material was synthesized using palladium oxide (PdOx) which can adsorb $H_2$ gas. To enhance the efficiency of the hydrogen and moisture absorption, a porous layer with a large specific area was fabricated by an etching process and used as supporting substrates. It was confirmed that the moisture-absorption performance of the $SiO_2/Si$ was characterized by water vapor volume with relative humidity. The gas-adsorption properties occurred in the absence of the activation process.
본 연구에서는 주형물질로 $C_{16}TMABr$을 이용하여 염기 조건하에서 메조세공을 갖는 산화주석을 졸-겔법으로 합성하였다. 메조세공 $SnO_2$의 합성 최적조건을 탐사하였으며, 얻어진 시료는 X선회절, 질소흡착 및 투과전자현미경 등으로 분석하여 특성을 조사하였다. 금전극과 백금히터 회로를 알루미나 기재상에 스크린 프린팅 법으로 코팅하고, 합성한 메조세공의 산화주석을 전극상에 접합시켜 하나의 유니트로 구성하였으며, 제작한 센서는 $350^{\circ}C$에서 1~10,000 ppm 농도범위의 메탄과 일산화탄소에 대하여 검지능력을 평가하였다. $SnO_2$ 상에 담지된 팔라듐량의 변화가 이들 측정가스의 검출에 미치는 영향도 검토하였다. 메조세공을 갖는 산화주석은 비다공성의 상용 산화주석에 비하여 동일한 측정 조건하에서 측정가스에 대해 보다 높은 감도를 나타낼 뿐 아니라 안정성이 있으면서도 빠른 응답속도를 보였다.
To observe the bonding behavior of palladium-based alloys to porcelain; 1. Pd-Co binary alloy with the higher cobalt content, 2. Pd-Co binary alloy with the lower cobalt content, 3. Pd-Ag-Sn ternary alloy, 4. Pd-Ag binary alloy, 5. Pd-Cu-Au ternary alloy and 6. Pd-Cu binary alloy were made as 6 groups of experimental alloys. Each group of alloy was divided into 4 sub-groups such as one sub-group that was not degassed and three sub-groups that degassed for 5 minutes, 10 minutes and 15 minutes. On each specimen, weight changes after degassing, morphological changes of oxide layer by changing the degassing time, compositional changes at metal-ceramic interface and bond strength of metal-ceramic measured with planar shear test were observed and compared. The results of the present study allow the following conclusions to be drawn: 1. The alloy showing the greatest bond strength was Pd-Cu alloy without gold and bond strength was decreased by alloying gold to them. 2. Although Pd-Co alloy showed the most prominent oxidation behavior, bond strength of them to porcelain was not greatly high by the formation of porosities at metal-ceramic interfaces. 3. Likewise tin, cobalt formed the peaks on line profiles at metal-ceramic interface, however copper did not exhibit such peaks on line profiles. 4. Mainly, oxide layer on Pd-Co alloy was composed with cobalt, and for Pd-Co alloy with higher cobalt content the rise of bond strength was not significant by increased degassing time. 5. On Pd-Ag alloy not containing tin, during degassing for 15 minutes silver content was increased at metal-ceramic interface. 6. As an oxidized element, tin formed the oxide layers that widen their area by increasing the degassing time, while cobalt and copper showed the morphological changes of particle or crystal on oxide layer.
Long term stability, sensitization in air, and gas sensing behaviors of tin oxide films were investigated with doping of antimony and palladium. The tin oxide films were prepared on a Corning glass by reactive rf sputtering method and tested for detection of hydrogen gas. Sb-doping improved a long-term stability in the base resistance of $SnO_2$ film sensor. A small amount of Pd doping caused the optimum sensor operating temperature to reduce and also enhanced the gas sensitivity, compared with the undoped $SnO_2$ film. Gas sensitivity depended largely on the film thickness. The important sensitization reactions for sensor operating were $(O_{2ads})+e^-\;{\rightarrow}\;2(O_{ads})^-$ on the surface of $SnO_2$ film at elevated temperature in air and a followed reaction of hydrogen atoms with $(O_{ads})^-$ ions.
안티몬이 첨가된 산화주석 얇은막 전극의 반도체적 성질을 조사하고 이산화황의 산화반응에 대한 이 전극의 전기화학적 촉매작용을 여러가지 조건하에서 조사하였다. $SO_2$(또는 아황산염)를 포함하는 전해질 용액의 pH가 증가함에 따라 점차로 낮은 전위에서 산화가 일어났으며 이 전극은 염기성 용액에서 $SO_3^=$의 산화에 대하여 뚜렷한 전기촉매 작용을 나타내었으며 이 전기촉매 작용은 백금이나 팔라듐 전극의 촉매작용과는 다른 특성을 보여주었다. 백금이나 팔라듐이 이 전극에 첨가된 경우에는 이들 금속이 전극표면에 노출된 양에 비례하는 효과만이 나타났다.
This study investigated the long-term durability of catalyst(Pd or Fe)-infiltrated solid oxide cells for $CO_2$/steam co-electrolysis. Fuel-electrode supported solid oxide cells with dimensions of $5{\times}5cm^2$ were fabricated, and palladium or iron was subsequently introduced via wet infiltration (as a form of PdO or FeO solution). The metallic catalysts were employed in the fuel-electrode to promote $CO_2$ reduction via reverse water gas shift reactions. The metal-precursor particles were well-dispersed on the fuel-electrode substrate, which formed a bimetallic alloy with Ni embedded on the substrate during high-temperature reduction processes. These planar cells were tested using a mixture of $H_2O$ and $CO_2$ to measure the electrochemical and gas-production stabilities during 350 h of co-electrolysis operations. The results confirmed that compared to the Fe-infiltrated cell, the Pd-infiltrated cell had higher stabilities for both electrochemical reactions and gas-production given its resistance to carbon deposition.
Palladium (Pd) nanoparticles attached graphene (GR) composite was synthesized for an enhanced glucose biosensor. Aerosol spray pyrolysis (ASP) was employed to synthesize the GR-Pd composite using a colloidal mixture of graphene oxide (GO) and palladium chloride ($PdCl_2$) precursor. The effects of the weight ratio of the Pd/GR on the particle properties including the morphology and crystal structure were investigated. The morphology of GR-Pd composites was generally the shape of a crumpled paper ball, and the average composite size was about $1{\mu}m$. Pd nanoparticles less than 20 nm in diameter were deposited on GR sheets and the Pd nanoparticles showed clear crystallinity. The characteristic of the glucose biosensor fabricated with the as-prepared GR-Pd composite was tested through cyclic voltammetry measurements. The biosensor exhibited a high current flow as well as clear redox peaks, which resulted in a superior ability of the catalyst in terms of an electrochemical reaction. The highest sensitivity obtained from the amperometric response of the glucose biosensor was $14.4{\mu}A/mM{\cdot}cm^2$.
고온에서 이용 가능한 수소 센서에 관해 연구하였다. 센서는 $Pd/Ta_2O_5/SiC$으로 구성된 MOS 구조로 제작되었으며, $Ta_2O_5$ 박막은 급속 열 산화법(RTO)법으로 형성하였다. 본 연구에서는 3가지 다른 패턴의 팔라듐(Pd) 전극으로 만든 센서를 제작하여, Pd 전극의 형태가 응답 특성에 미치는 영향을 고찰하였다. 그 결과, 센서는 Pd 전극의 채워진 면적이 클수록, 정전용량의 응답특성이 개선됨을 확인하였다.
Reaction of $(E)-{\beta}-chloro-{\gamma}$-hydroxyvinylmercurials, prepared by mercuration of propargyl alcohol and 2-methyl-3-butyne-2-ol, with olefins in the presence of a catalytic amount of $Li_2PdCl_4$ and 2 equiv of cupric chloride in methanol at $50^{\circ}C$ gave the corresponding (E,E)-2,4-dienols in moderate yields. However, addition of 1 equiv of inorganic bases such as magnesium oxide to the reaction mixture brings a rapid and clean vinylation and gave high yields of the dienols at room temperature. In the case of hindered (E)-2-chloro-3-chloromercuri-2-buten-1,4-diol prepared from 2-butyne-1,4-diol, reaction with olefins gave the dienols only in low yields even in the presence of 2 equiv of magnesium oxide.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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