The polymer matrix effect on the selectivity, response rate and reproducibility for coextraction type anion-selective optode membranes were investigated with DOA-plasticized PVC, PVC/hydroxylated PVC, PU/hydroxylated PVC and DOS-plasticized CTA matrices. Optode membranes were prepared with TDMACl and ETH2412 dissolved in one of the four solvent polymeric matrices. The PU/hydroxylated PVC and PVC-based membranes have almost the same selectivity coefficients, while the CTA-based membrane is more selective toward lipophilic anions. The membrane with PU/hydroxylated PVC adhered strongly to a glass surface, and showed highly reproducible and relatively rapid response. Very poor adhesion of PVC/hydroxylated PVC and CTA-based membranes limited the usability of those membranes as sensor components. Based on these results, and considering the biocompatibility for clinical samples, the optode made with PU/hydroxylated PVC was applied to determine the thiocyanate ion in human saliva. The results obtained with this simple device were comparable to those with rather complicated ISE methods.
수면전개 혼합적층막의 기체투과계수는 PS의 혼합비율이 증가함에 따라, 분리계수는 PVC의 환합비율이 증가함에 따라 증가하였다. 기체투과기구는 PS의 혼합비율이 감소함에 따라 Poiseuile-Knudsen 모델에서 solution-diffusion모델로 전이하였다. 한편 혼합박막의 구조는 공기면측에 소수성의 PS가, 수면측에는 친수성인 PVC가 배향된 직렬혼합구조였으며, 기체투과거동은 series model을 따랐다.
Poly vinyl chloride (PVC) was chemically modified, and used for ultrafiltration to analyze the performance. Non-solvent induced phase separation (NIPS) method was used to prepare membranes. The neat PVC membrane was casted and used as a control membrane. Modified membrane was prepared by reacting PVC with ethanolamine (EA) in the casting solution (labeled as CM-PVC). Pure water permeability (PWP) was evaluated by measuring pure water flux. Humic acid was used as model foulant solute to analyze flux and rejection ability of membranes. Flux and rejection data of neat and modified membranes were compared to prove the improvement in the filtration performance. The experimental results showed that for PVC and CM-PVC, PWP was calculated to be ~64 and ${\sim}143L/m^2{\cdot}h$, respectively, and the rejection of humic acid was found to be 98% and 100%, respectively. TGA was carried out to analyze the effect of chemical modification on the thermal stability of polymer. FT-IR analysis was another characterization technique used for the comparative study.
Polyvinyl chloride (PVC) ultrafiltration (UF) membrane was modified by silica sol in the coagulation bath during non-solvent induced phase separation (NIPS) process. The effects of silica sol concentrations on the morphology, surface property, mechanical strength and separation property of PVC UF membranes were systematically investigated. PVC membranes were characterized by Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), energy dispersive spectroscopy (EDS), scanning electron microscopy (SEM), contact angle goniometry and tensile strength measurement. The results showed that silica had been successfully assembled on the surface of PVC UF membrane. With the increase of silica sol concentration in the coagulation bath, the morphologies of PVC UF membranes changed from cavity structure to finger-like pore structure and asymmetric cross-section structure. The hydrophilicity and permeability of PVC UF membranes were further evaluated. When silica sol concentration was 20 wt.%, the modified PVC membrane exhibited the highest hydrophilicity with a static contact angle of $36.5^{\circ}$ and permeability of $91.8(L{\cdot}m^{-2}{\cdot}h^{-1})$. The structure of self-assemble silica had significant impact on the surface property, morphology, mechanical strength and resultant separation performance of the PVC membranes.
본 연구에서는 poly(vinyl chloride) (PVC)가지형 공중합체 전해질과 헤테로폴리산(HPA)을 이용하여 유무기 합성 전해질막을 제조하였다. poly(vinyl chloride)-g-poly(styrene sulfonic acid) (PVC-g-PSSA)는 PVC의 이차 염소의 직접적인 개시를 이용한 atom transfer radical polymerization (ATRP)로 합성하였다. 이때, HPA 나노입자는 수소 결합을 통해 PVC-g-PSSA 가지형 공중합체와 결합하는 것을 FT-IR spectroscopy를 통하여 확인하였다. 전해질막의 수소이온 전도도는 HPA의 질량 분율이 0.3이 될 때까지 상온에서 0.049에서 0.068 S/cm로 증가하였다. 이것은 HPA 나노입자 고유의 전도도와 가지형 공중합체가 가지고 있는 술폰산의 강화된 산도 때문이라고 추정된다. 합습률은 HPA의 질량 분율이 0.45까지 증가할수록 130에서 84%로 감소하였다. 이것은 HPA나노입자와 고분자 메트릭스 사이의 수소 결합의 상호작용 때문에 물을 흡수하는 site의 수가 감소한 결과라고 볼 수 있다. 열중량 분석결과 HPA의 농도가 증가할수록 전해질막의 열적 안정성이 강화된다는 것을 알 수 있었다.
Nonactin을 이온 운반물질(ionophore)로, poly(vinyl chloride) (PVC) 또는 polyurethane (PU)을 지지체로, 그리고 bis(2-ethylhexyl)adipate을 가소제로 사용하여 제작한 암모늄이온 선택성전극의 성능을 비교한다. PU-전극의 검출한계를 PVC전극에 비해 더 낮게 제작할 수 있는 것을 제외하고는 PVC전극이 PU전극에 비하여 그 성능이 우수하였으며 이를 설명하기 위하여 AFM 형상과 임피던스 측정 등을 하였다. PU-전극이 PVC에 비하여 이온 이동에 대한 저항이 더 큰 것으로 보아 더 단단한 막을 형성하여 더 낮은 검출 한계를 가지며 수명이 긴 전극으로 발전시킬 수 있을 것으로 보인다.
Poly(vinyl chloride) (PVC) 주사슬과 poly(hydroxyethyl acrylate) (PHEA) 곁사슬로 구성된 빗살모양의 PVC-g-PHEA 공중합체를 원자전달라디칼 중합을 통해 합성하였다. 이렇게 합성된 PVC-g-PHEA의 OH 그룹과 이미다졸 디카르복실릭산 (IDA)의 COOH 그룹과의 에스테르 반응에 의하여 가교된 전해질막을 제조하였다. 인산(PA)을 도핑하여 이미다졸-인산 착체를 형성한 결과, PA함량이 증가함에 따라 고분자 전해질막의 수소 이온 전도도가 증가하였다. 특히 100도 비가습 조건에서 수소 이온 전도도는 최대 0.011 S/cm까지 증가하였다. 만능 재료 시험기(UTM) 측정결과, 제조된 PVC-g-PHEA/IDA/PA 전해질막은 575 MPa의 높은 Young 모듈러스 및 기계적 강도를 보여주었다. 열분석 결과(TGA) 전해질막은 $200^{\circ}C$까지 열적으로 안정함을 확인하였다.
We examined the effect of polyether-type nonionic surfactants (Brij 35, Triton X-100, Tween 20 and Tween 80) on the potentiometric properties of sodium-, potassium- and calcium-selective membranes which are prepared with widely used ionophores and four kinds of polymer matrices [poly(vinyl chloride) (PVC), polyurethane (PU), PVC/PU blend, and silicone rubber (SR)]. It was found that the PVC-based membranes, which provide the best performance among all other matrix-based membranes in the absence of nonionic surfactants, exhibited larger change in their potentiometric properties when nonionic surfactants are added to the sample solution. On the other hand, the sodium-selective SR-based membrane with calix[4]arene, potassium-selective PVC/PU- or SR-based membrane with valinomycin, and the calcium-selective SR-based membrane with ETH 1001 provide almost identical analytical performance in the presence and absence of Tween 20 or Tween 80 surfactants. The origin of nonionic surfactants effect was also investigated by interpreting the experimental results obtained with various matrices and ionophores. The results suggest that the nonionic surfactant extracted into the membrane phase unselectively form complexes with the primary and interfering ions, resulting in increased background potential and lower binding ability for the ionophore. Such effects should result in deteriorated detection limits, reduced response slopes and lower selectivity for the primary ions.
PVC-based calcium-selective electrodes doped with ETH 129 usually suffer from a shift in the standard potential when they are in contact with protein-containing solutions (e.g. blood serum) after being calibrated with aqueous standards. The shift is due to the development of asymmetry potential in inherently symmetric PVC membranes through the contamination of outer membrane surface by proteins in the biological samples. Membranes prepared with polyurethane showed much reduced shifts in terms of standard potential. This study was performed with a flow-injection system following a protocol designed to observe minor shifts in baseline potential. Other electrochemical properties of the system, including selectivity and response slope, were similar to those obtained with regular PVC-based ones. PVC-based calcium selective membrane electrodes, doped with commonly used ETH 1001, were also tested to compare their electrochemical performances.
Potentiometric characteristics of DOS plasticized PVC-based membranes containing upper-rim calix[4]crown neutral carrier to various metal cations and protonated alkylamines have been examined. Although the calix[4]crown-based membrane electrodes exhibited substantial emf responses to alkali and alkaline earth metal cations, their high detection limits (- log[Cs+]=4.5) and sub-Nernstian response slopes (48 mV/pCs+) to the most selective cation, cesium, indicate that the metal cation complexing ability of calix[4]crown is much weaker than that of macrocyclic crown ethers. However, the calix[4]crown-based membrane electrodes exhibited near-Nernstian response slopes (56 mV/decade for hexylNH3+) with low detection limits (log[hexylNH3+]= - 6.7) to most alkylammonium ions compared to those of blank (DOS plasticized PVC membrane with no ionophore) or crown ether-based membranes. While the selectivity patterns of blank and crown ether-based membranes are determined primarily by the lipophilicity of alkylammonium ions, the membranes doped with calix[4]crown ionophore could effectively discriminate the steric shapes of nonpolar alkyl groups of alkylammonium ions.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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