보통의 산화조건에서는 산화되기 어려운 diphenylmethane (pKa=33.4)을 상이동 촉매와 고체인 potassium tert-butoxide 를 염기로 사용하여 상온과 상압에서 산화시켜 benzophenone 을 합성하였다. 4급염인 benzylytriethylammonium chloride, tetrabutyl ammonium bisulphate, tetrabutylphosponium chloride 등은 이 반응에 활성이 없었으나 18-crown-6와 폴리에틸렌글리콜은 촉매활성을 나타내었다. 같은 무게나 같은 몰수의 폴리에틸렌글리콜을 상이동 촉매로 사용한 경우 모두에서 diphenylmethane 의 전화율은 폴리에틸렌글리콜의 사슬길이가 길수록 증가하였다. Diphenylmethane 의 반응속도는 교반속도가 클수록 증가하였고, 비양성자성 용매인 DMF 를 사용한 경우가 벤젠을 용매로 사용한 경우보다 높은 반응속도를 나타내었다.
The aim of this work was to prepare tenoxicam-ethanolamine salt with improved physicochemical properties for transdermal application. Tenoxicam-ethanolamine salt was prepared in methylene chloride and its physicochemical properties were investigated by DSC and FT-lR. The broad peak of tenoxicam around 3600-3200 $cm^-1$ was shifted to lower wavenumber and more broadened. The characteristic endothermic melting peak of tenoxicam appeared at $223^{\circ}C$. The melting peak of tenoxicam-ethanolamine salt was shifted to $159^{\circ}C$. In contrast to relatively small difference in the partition coefficients of tenoxicam and the tenoxicam-ethanolamine salt, large difference in aqueous solubility was observed. $Crovol^{\circledR}$ PK4O (PEG-12 palm kernel glycerides) provided the highest skin flux for both compounds. The order of the enhancing effect of the various vehicles tested was similar for tenoxicam and tenoxicam-ethanolamine salt, which indicated that their enhancing mechanism for tenoxicam and tenoxicam-ethanolamine salt is similar. Tenoxicam-ethanolamine salt had a higher skin flux than tenoxicam by 1.2- to 31.7-fold, depending on the vehicles used. It is suggested that the vehicles with medium HLB value, 1 double bond, and lower ethylene oxide chain length have a better ability to modify the permeability of the stratum corneum and to promote the effective penetration of tenoxicam and tenoxicam-ethanolamine salt.
표고 Lentinus edodes의 균사체로부터 핵을 분리하여 사철느타리 Pleurotus florida 원형질체에 폴리에틸렌 글라이콜로 전이하여 속간(屬間) 핵전이체(核轉移體)를 16균주 얻었다. 주된 핵전이주는 합핵체(合核體) synkaryon 또는 이질핵체로 꺽쇠연결체 clamp connections가 없었다. 그러나 톱밥배지를 이용하여 일정한 저온상태에서 광을 조사하여 꺽쇠연결체를 가진 균사가 다시 생장하여 사철느타리와 유사한 자실체를 형성하였으나 갓색택은 다소 달랐다. 꺽쇠연결체 형성에 영향을 주는 주요한 요인으로는 광, 온도, 배지의 영양, 배지의 생리적 상태로 나타났다. 핵치환체(核置換體) reconstituted cell는 꺽쇠연결체를 가진 표고와 유사한 균총형태로 자실체도 표고와 거의 유사하였다. 핵융합체(核融合體) nuclear hybrid는 이질배수체(異質倍數體) heteroploid로 균총생장이 빠르고 benormyl 첨가배지에서 균총분리가 나타나며 꺽쇠연결체와 자실체를 형성하지 않았다. 동위효소 esterase, leucine aminopeptidase 분석결과 핵융합체는 전혀 새로운 벤드양상이었으나 합핵체는 사철느타리의 주된 밴드를 형성하면서 양친에 없는 다소의 새로운 밴드를 형성하여 구분되었다. PCR에 의한 RAPD 벤드의 크기는 0.25-4.0 Kb였으며 유전유사도 분석으로 5군으로 구분할 수 있었는데 표고와 핵치환체, 핵합체 p669, 사철느타리와 12 핵합체, 핵융합체 p674, 핵융합체 p678이었다. 합핵체의 담자포자로 2 핵전이체를 유전분석한 결과 원영양형(原營養型) prototroph과 영양요구형(營養要求型) riboflavine으로 분리되었는데 그 비는 1 : 1, 1 : 2였다.
본 연구에서는 분해성 고분자의 종류와 제조조건에 따른 나노입자의 분산 안정성을 평가하기 위하여 광산란 입도 분석기를 이용하여 입자 크기 변화를 조사하였다. 이를 위해 생분해성 고분자인 폴리(D,L-락타이드-co-글리콜라이드) 단독과 폴리(L-락타이드)와의 블렌드, 그리고 폴리(L-락타이em)-g-폴리(에틸렌 글리콜)과의 블렌드, 세 종류를 개선된 자발적 에멀션/용매 확산 방법을 이용하여 나노입자를 제조하였다. 제조조건의 영향을 파악하기 위하여서는 나노입자의 제조시에 대표적인 분산 안정제인 폴리(비닐 알코올)(PVA)의 사용 유무의 영향을 조사하였다. 시간이 진행함에 따라 분산 안정제가 적용되지 않은 경우에서는 나노입자의 분해와 분해를 통해 붕괴된 입자의 응집에 의하여 입자의 크기가 bimodal 분포를 나타내었다. 나노입자가 분산된 수용액에 단백질 용액을 투입한 경우에는 분산 안정제인 PVA의 사용 유무에 의해 극명한 차이를 나타내었으며 PVA가 분산 안정성에 크게 기여함을 확인할 수 있었다. 또한 낮은 분자량의 폴리(에틸렌 글리콜)이 그래프트 고분자를 미량 블렌드함에 따라 입자의 단백질 흡착에 대한 분산 안정성은 침전이 일어나지 않고 1일 정도 분산 상태를 유지하는 것으로부터 일부 향상됨을 확인하였다.
폴리(아미노산)유도체는 약물전달시스템의 약물전달체로 많이 연구되고 있으며 그 중 Polysuccinimide(PSI)는 생체적합성과 생분해성 등의 물리화학적 특성을 이용하여 약물전달체로 이용할 수 있는 가능성을 지닌 고분자이다. 축합중합을 이용하여 아스파르트산이 고리를 형성함으로써 PSI를 중합하였다. 이 때 PSI의 중합 최적조건을 관찰하기 위하여 시간과 촉매함량의 변화에 따른 평균분자량의 변화를 확인하였다. 또한 친수성과 소수성으로 이루어진 고분자 미셀을 제조하기 위하여 친수성 사슬인 메톡시폴리(에틸렌 글리콜((MPEG)을 결합시켰다. 합성한 고분자는 1H-NMR, FT-IR 및 GPC를 통하여 특성을 확인하였으며, ELS와 AFM을 통해 미셀의 형성에 대한 특성을 분석하였다. 미셀의 평균크기는 90~130 nm로 측정되었다. 본 연구를 통하여 PSI를 주사슬로 하는 가지 공중합체가 미셀 형태의 약물전달용 전달체로서 가능성을 가지고 있음을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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