본 연구는 현재 올레핀/파라핀 분리에서 사용되는 극저온 분리법을 대체하기 위한 촉진수송 분리막에 대한 연구이다. 촉진수송 분리 막을 상업화하기 위해서는 비용 절감 또한 매우 중요한 요소이다. 하지만 많은 연구가 이루어지고 있는 AgBF4는 상대적으로 고가인 은 염이기 때문에 이를 대체하기 위해 비교적 저렴한 AgCF3SO3를 이용하여 PEBAX-2533/AgCF3SO3/Al(NO3)3 복합막을 제조하였다. 분리막의 특성은 SEM, FT-IR, RAMAN을 통해 분석되었으며, 이번 연구를 통해 고분자 매트릭스가 장기 안정성에 영향을 준다는 사실을 확인하였다.
본 연구에서는 Poly (ether block amides)(PEBAX) 3533을 이용하여 $N_2$, $O_2$, $CH_4$, $CO_2$, $SO_2$에 대하여 투과도를 측정하였다. 투과선택도를 향상시키기 위하여 분자량 400의 Poly (ethylene glycol) (PEG)를 PEBAX 대비 20%, 40%, 50% 첨가하여 막을 제조한 후 $N_2$, $O_2$, $CH_4$, $CO_2$, $SO_2$ 순으로 투과도 및 순수 기체에 대하여 확산도 및 용해도를 각각의 막에 대하여 Time-lag법을 이용하여 측정하였다. 예상한 바와 같이 PEG 함량의 증가에 따라 순수 기체에 대한 투과도는 증가하였으며, 이상선택도의 경우 PEBAX 3533이 지니는 값과 큰 차이를 나타내지 않았으며 PEG 함량 증가에 따라 투과도의 증가는 각 기체의 PEG에 대한 용해도 증가때문인 것으로 밝혀졌으며 이에 대해서 본문에서 자세히 설명하고자 한다.
분자량이 400 g/mol인 poly(ethylene glycol)(PEG 400)을 poly(ether-block-amide) 1657(PEBAX 1657)와 혼합을 통하여 막을 제조하였고, time-lag 법에 의해 $N_2$, $O_2$, $CH_4$, $CO_2$, 그리고 $SO_2$ 기체에 대한 투과도를 테스트하였다. 투과특성은 막 내에서 기체분자이동에 어느 것이 지배적인가를 알기 위하여 확산과 용해 항으로 조사하였다. PEG 400의 함량이 증가함에 따라 모든 기체에 대한 투과도 및 이상선택도가 모두 증가하였다. 특히 $CO_2/N_2$의 경우 53.2(PEG 400이 첨가되지 않은 PEBAX 1657)으로부터 84.1(PEG 400이 50% 첨가된 막)이었으며, $SO_2/CO_2$는 38.9 에서 50.7, 그리고 $CO_2/CH_4$의 경우는 177.7에서 31.4의 결과를 보여주었다. 투과도와 선택도의 증가는 기체들의 용해도로 인한 것이며, 특히 $CO_2$와 $SO_2$에 대해서는 더욱 증가한다는 것을 알 수 있었다. 수증기에 대한 내구성을 얻기 위하여, glutaraldehyde(GA)가 PEBAX 1657/PEG 400 혼합막에 첨가되었다. 결과적으로 투과도는 혼합막에 있어서 투과도 증가와 선택도 감소의 주된 요인으로 작용하는 자유부피와 ether oxide 기의 감소로 인하여 줄어들었으나 이는 막의 내구성을 향상시키는데 도움이 되었을 것으로 사료된다.
AP 기반의 혼합형 열가소성 고체 추진제의 연소 억제 방안과 그 효과를 제시하였다. 입자 사이즈가 다른 AP를 적용한 효과와 0.5%~2.0%의 LiF가 미치는 영향을 분석하기 위해 PEBAX/AP 열가소성 고체 추진제에 대한 지상연소 시험을 통해 연소속도 및 압력 지수를 산출한 후 비교 분석하였다. 분석결과, 큰 AP 입자 사이즈를 적용하는 것과 2.0% 이내의 LiF 첨가는 연소속도를 감소시키는 효과를 보였으며 본 논문에서는 이에 대한 각각의 영향을 정량적으로 제시하였다.
본 연구에서는 열유도상분리법(thermally induced phase separation)을 사용하여 제조한 플라워 형태의 단면을 갖는 PVDF [poly(vinylidene fluoride)] 중공사 분리막에 대한 친수화 코팅과 그에 따른 특성평가에 대한 연구를 수행하였다. 연구에 사용한 중공사 분리막은 (주)퓨어엔비텍에서 제조한 PVDF 소재의 분리막이었으며, 친수화 코팅 실험은 PEBAX 1657, 2533, 3533의 공중합체 고분자를 사용하여 농도가 다른 용액을 제조 후 딥 코팅 방법을 이용하여 실시하였다. 친수화 코팅이 된 중공사 분리막은 친수화 정도를 파악하기 위하여 SEM 촬영 및 접촉각 측정을 실시하였다. SEM 촬영 결과 코팅의 농도가 증가하고 코팅횟수가 증가할수록 코팅층의 두께가 두꺼워짐을 확인하였고, 접촉각 측정의 경우 코팅의 농도가 증가하고 코팅횟수가 증가할수록 접촉각이 낮아짐을 확인하였다. 기체 투과 실험 결과 코팅농도가 증가하고 코팅횟수가 증가할수록 산소 기체투과량이 감소하였으며 친수성이 높은 PEBAX 1657로 코팅한 중공사의 기체투과량이 PEBAX 2533과 3533으로 코팅된 중공사보다 낮은 기체투과량을 가짐을 확인하였다.
본 연구에서는 PDMS (poly-dimethylsiloxane)와 PEBAX (polyether block amides) 분리막을 이용해 $N_2$, $O_2$, $CF_4$와 $SF_6$의 단일 기체 투과특성에 관하여 연구하였다. 다양한 압력으로 공급된 기체의 투과유량을 진공가압 연속흐름방식으로 측정하였으며, 이를 이용하여 투과도를 산정하였다. PDMS 분리막에서는 상부의 압력이 증가할수록 $SF_6$를 제외한 다른 기체의 투과도는 감소하였다. 또한 $SF_6$의 투과도가 $CF_4$보다 높게 나타나고 있으며 이것은 $SF_6$가 더 높은 임계온도를 가지고 있기 때문이다. PDMS 분리막에서 투과도는 $O_2$ > $N_2$ > $SF_6$ > $CF_4$ 순으로 감소하였다. 반면에 PEBAX 분리막에서 기체의 투과 경향은 $O_2$ > $N_2$ > $CF_4$ > $SF_6$ 순으로 감소하였다. 이러한 경향은 각 기체의 운동 반경의 크기(${\AA}$)($SF_6$ > $CF_4$ > $N_2$ > $O_2$) 순서와 반대로 나타났다. $SF_6/CF_4$의 순수 기체의 선택도는 PDMS 분리막에서 0.7 MPa일 때 2.1로 나타났다.
본 연구에서는 혼합기체 중의 $SO_2$ 제거를 위하여 폴리이서이미드 복합 중공사막을 이용하였으며, 지지체로 사용한 중공사막은 건-습식 상전이 법으로 제조하였다. PEBAX1657$^{(R)}$과 PEG를 혼합하여 제조한 용액을 지지체 표면에 코팅하여 복합막을 제조하였다. 중공사 복합막의 기체투과 특성을 확인하기 위하여 모듈을 제작하였고, 온도와 압력변화에 따른 $SO_2$, $CO_2$, $N_2$ 단일 기체투과를 실시하였다. 그 결과, 운전조건에 따라서 $SO_2$ 투과도는 220~1220 GPU를 나타내었으며, $SO_2/N_2$ 선택도는 100~506을 나타내었다. 그리고 혼합기체 분리거동을 관찰하기 위하여 $SO_2$, $CO_2$, $N_2$로 구성된 혼합가스를 이용하여 온도, 압력, 잔류부 유량을 변화시키면서 투과기체의 유량과 각 성분의 농도변화를 측정하였다. 그 결과, 압력과 온도가 증가할수록 $SO_2$ 제거효율이 높아지는 경향을 나타내었다.
본 연구는 합성된 zeolitic imidazolate framework-7 (ZIF-7)을 poly(ether-b-amide) 2533 (PEBAX2533)에 혼합하여 혼합막을 제조하고, 단일기체(N2, CO2)를 투과하여 기체에 대한 성질을 조사하였다. FT-IR, XRD, FE-SEM을 통해 ZIF-7이 가지는 피크와 형상을 확인하였고, 합성이 잘 되었음을 판단하였다. TGA를 통해 ZIF-7이 우수한 열적 안정성을 가지는 것과 막 내에 혼입되었을 때 순수 PEBAX2533에 비해 열적 안정성이 향상되는 것을 확인하였다. BET를 통해 합성된 ZIF-7의 CO2 흡착 능력이 우수하고 CO2/N2 흡착 선택도가 약 49.64로 높은 편이라는 것을 확인하였다. 기체 투과는 혼합막에서 ZIF-7 함량이 증가함에 따라 N2 투과도는 감소하고 CO2 투과도는 비교적 적게 감소하면서 CO2/N2 선택도는 꾸준히 증가하는 모습을 보였다. 특히 ZIF-7 20 wt%이 첨가되었을 때 CO2 투과도가 크게 감소하지 않고 선택도가 상당히 증가하여 Robeson upper-bound에 근접하는 결과를 얻었다.
본 연구에서는 PEBAX/PEG-CA 복합필름을 제조하여 내부에 아염소산나트륨 분말을 포함한 스마트 샤쉐를 제작하였다. 또한, TGA, DSC, FT-IR, UV-vis를 통해 샤쉐의 화학적 구조 및 열적 특성과 더불어 샤쉐 적용성 평가를 위해 이산화염소 가스 방출량을 측정하였다. PEBAX/PEG-CA 복합필름은 친수성 및 혼화성을 바탕으로 매트릭스 내에서 강한 화학적 상호작용을 하는 것을 확인하였다. 특히, 구연산의 함량이 높아질수록 복합필름의 열 안정성이 저하되었지만, 저온 및 상온의 유통환경과 필름 제작 온도 범위(<℃)에서 열분해가 발생하지 않았으므로 샤쉐의 제작 및 적용이 가능할 것으로 사료된다. 본 연구의 핵심인 이산화염소 가스 방출량 측정에서는 스마트 샤쉐가 측정 기간인 14일 동안 내부 아염소산나트륨의 이산화염소 가스 방출을 지속적으로 활성화했으며, 산층의 구연산 함량이 높아짐에 따라 방출량이 증가하는 것을 확인하였다. 따라서, 스마트 샤쉐 내부의 아염소산나트륨 함량 및 산층의 구연산 함량 조절 또는 포장크기의 변경 등을 통해 이산화염소 방출량을 효과적으로 조절할 수 있으며, 이는 별도의 설비 및 고가의 장비 없이도 살균 효과를 연장시키는 이점이 있다. 위 실험 결과에 따라 제품 특성 및 포장 용적에 따라 스마트 샤쉐의 응용 적용이 가능할 것으로 판단된다. 하지만, 확실한 소비자 안정성 확보와 스마트 샤쉐의 적용 확장성을 확인하기 위해 항균성 및 저장성 측면에서 향후 연구가 필요하다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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