Objectives : A quantitative method using high performance liquid chromatography with a photodiode array detector(HPLC-PDA) was established for the quantitative analysis of the four main compound and pattern analysis to classification Piiellia ternate, P. pedatisecta and Typhonium flagelliforme. Methods : The analytical procedure for the determination of P. ternata, together with the known main compounds uracil, uridine, guanosine and adenosine was established. Optimum HPLC-PDA separation of these P. ternata was possible on Luna C18(2) column material, using water and acetonitrile as mobile phase. The method was validated according to regulatory guidelines. In addition, this assay method were analyzed for the content of four main compound in P. ternata, P. pedatisecta and T. flagelliforme and by data obtained from the HPLC-PDA analysis was performed principal component analysis(PCA). Results : Validation results indicated that the HPLC method is well suited for the determination of the roots of P. ternata with a good linearity ($r^2$ > 0.999), precision and recovery rates. Analysis of HPLC-PDA, the average content of uracil, uridine, guanosine and adenosine was significantly higher in P. ternate>P. pedatisecta> T. flagelliforme order. The application of PCA to main compound data by HPLC-PDA permitted the effective discrimination among the three species. Conclusions : Analysis of both HPLC-PDA and PCA confirmed the fact that four main compound and pattern profiles of P. ternata, P. pedatisecta and T. flagelliforme were different from each other.
본 연구에서는 조제분유 중에 영양강화를 위해 첨가하는 비타민 A와 E의 함량측정을 위해 각기 다른 실험방법을 사용하지 않고 2가지 비타민을 동시에 분석하는 신속분석법을 위와 같이 수행하였다. 비타민 A와 E를 유기용매로 동시에 신속하게 추출하고 역상컬럼과 PDA-HPLC를 이용하여 각각의 성분으로 모두 분리한 후 동시에 검출하는 방법을 사용하였다. 국제표준인증물질 및 조제분유를 시료로 사용하여 본 연구의 실험방법에 의해 측정된 값을 식품공전방법 및 AOAC방법에 의한 측정값과 비교한 결과 유사한 측정결과를 얻을 수 있었다. 또한 본 연구의 실험방법에 의하여 수행한 국제인증표준물질중의 비타민 A와 E의 함량측정 결과는 인증된 표준값내의 결과를 보여주었다. 따라서, 비타민 A또는 E를 강화한 분유, 이유식 등의 분말 유제품 중에서 비타민 A와 E의 함량을 측정 하고자 할 때 한정된 장비와 인력으로 각각의 2가지 실험방법을 수행하기가 어렵거나 시간단축이 필요한 경우, 본 연구에서 수행한 실험방법과 같이 시료 전처리를 간단하고 신속하게 수행할 뿐만 아니라 역상컬럼과 PDA-HPLC에 의해 비타민 A와 E를 동시에 분석함으로써 보다 효율적인 분석을 진행 할 수 있을 것으로 사료된다.
Xanthii Fructus has been traditionally used for the treatment of rhinitis, rheumatoid arthritis, and eczema. In this study, a high-performance liquid chromatography-photodiode array (HPLC-PDA) method was developed and then used for the simultaneous analysis of eight phenylpropanoids in Xanthii Fructus. The analytical column used for this separation was a $SunFire^{TM}$$C_{18}$ column, maintained at $40^{\circ}C$. The mobile phase used was 1.0% acetic acid in distilled water and 1.0% acetic acid in acetonitrile with gradient elution. For identify of each component, the mass spectrometer (MS) was used a Waters triple quadrupole mass spectrometer requipped with electrospray ionization (ESI) source. The HPLC-PDA method showed good linearity: correlation coefficients were ${\geq}0.9996$. The limits of detection and quantification of the eight compounds were 0.02 - 0.04 and $0.06-0.14{\mu}g/mL$, respectively. The extraction recoveries ranged from 97.51 to 108.67%. The relative standard deviation values of intra- and inter-day precision were 0.06 - 1.55 and 0.09 - 1.68%, respectively. The validated HPLC-PDA method was applied to simultaneously analyse the amounts of eight phenlypropanoids in Xanthii Fructus.
A high-performance liquid chromatography (HPLC) method was developed for quantitative analysis of liquiritin and glycyrrhizin in Sagunja-tang (SGT, Sijunzi-tang in Chinese), a traditional Korean medicine. HPLC analysis was performed using a Gemini C18 column operating at $40^{\circ}C$, and photodiode array (PDA) detection at 254 nm and 280 nm for quantification of the two components in SGT. The mobile phase using a gradient flow consisted of two solvent systems. Solvent A was 1.0% (v/v) aqueous acetic acid and solvent B was acetonitrile with 1.0% (v/v) acetic acid. Calibration curves were acquired with $r^2$ values > 0.9998, and the relative standard deviations (RSDs, %) for intra- and inter-day precision were not exceed 4.0%. The recovery of each component was in the range of 91.85 - 108.62%, with a RSD less than 4.0%. The contents of the two components in SGT were 7.94 - 13.83 mg/g.
Chang-Dae Lee;Hak-Dong Lee;Yunji Lee;Hwan Myung Lee;Sanghyun Lee
Journal of Applied Biological Chemistry
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제66권
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pp.144-152
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2023
Two different extraction methods were used to evaluate the medical value of common rue, Ruta graveolens L. (RGL). The results of our 2,2-diphenyl-1-picrylhydrazyl and 2,2'-azino-bis-3-ethylbenzothiazoline-6-sulphonic acid assays indicated that the antioxidant activity of RGL essential oil extract obtained through steam distillation was very low, whereas ethanol (EtOH) extracts of RGL showed higher antioxidant activity. RGL essential oil was extracted by steam distillation and characterized by GC/MS analysis. Furthermore, EtOH extracts of RGL were obtained under reflux and analyzed by HPLC/PDA. The GC/MS results indicated that the ketone compounds 2-undecanol acetate, nonyl cyclopropanecarboxylate, and 2-nonanone accounted for more than 70% of the composition of RGL essential oil. The HPLC/PDA analyses indicated that the RGL extracts were rich in phenolic compounds such as protocatechuic acid, rutin, psoralen, xanthotoxin, and bergapten, among which rutin was the most abundant. Collectively, our results demonstrated that RGL contains high levels of phenolic compounds and could thus be commercialized as a valuable plant-derived antioxidant.
본 연구에서는 $^1H$ NMR 분광분석법 및 HPLC를 이용하여 자동차 부품에 사용된 아크릴 코팅의 성분 및 함량을 분석하였다. $^1H$ NMR 분석 결과 아크릴 코팅은 88.40 wt%의 PMMA, 7.05 wt%의 MMA 및 2.36 wt%의 allyl methacrylate를 포함하고 있다. 또한, 고분자 첨가제로 벤조트리아졸 (Hisorb 328) 및 oxanilide 광안정제, BHT 및 DMP가 $^1H$ NMR 스펙트럼에서 확인되었고 정량적으로 측정되었다. 그러나, Bondapak C18 칼럼, 메탄올 이동상, PDA 검출기를 사용한 역상 HPLC 분석을 통해서는 두개의 광안정제만이 확인되었다. 두 광안정제의 함량은 UV-Vis 흡광광도계를 이용한 정량분석법을 통해 측정되고 NMR 분석 결과와 비교하였다. $^1H$ NMR 스펙트럼으로부터 얻은 분석 정보들이 HPLC에서 얻는 것들 보다 우수하였다.
Fenpyroximate는 생약 재배시 살응애제로 사용되는 피라졸계 살충제이다. 본 실험은 HPLC-PDA와 HPLC-MS/MS를 이용하여 생약 중 fenpyroximate의 잔류분석법 확립을 위해 수행하였다. 생약(감초와 홍화) 중 잔류하는 fenpyroximate를 아세톤으로 추출하고, 추출액을 다시 포화식염수와 dichloromethane을 이용하여 액-액 분배한 후 아미노프로필 카트리지와 florisil로 정제한 것을 HPLC-PDA와 HPLC-MS/MS로 정량하였다. 생약별로 fenpyroximate를 2 또는 3 수준으로 첨가하여 수행한 회수율 범위는 72.0~106.4%이었으며 이때의 변이계수는 0.2~4.4였다. 따라서 본 분석법은 생약 중의 fenpyroximate 잔류 분석법으로서의 충분한 재현성과 감도를 나타내었다.
본 연구는 390nm 이하에서 자외선 흡수가 완벽한 폴리카보네이트(광학용)에 첨가된 각종 첨가제를 아세톤으로 추출하거나 용해-침전 방식으로 분리하여 분석하는 것이다. 분리된 첨가제를 정성적으로 분석하기 위해 자외선흡광광도계, FT-IR 및 HPLC로 분석하였다. 분리된 물질은 광안정제 및 산화방지제(1차 및 2차)등의 첨가제와 단량체 및 올리고머가 함유된 복잡한 혼합물로 추정할 수 있다. 분리된 첨가물을 Bondapak $C_{18}$ 칼럼, 메탄올 이동상, PDA (Photodiode Array) 검출기를 사용한 역상(reversed phase, RP) HPLC 분석을 통해 비스페놀 A, Irganox 1010, Cyasorb UV-5411 성분들을 확인할 수 있있다. 또한, 자외선 흡광도를 이용한 정량분석을 통해 폴리카보네이트에 광안정제인 Cyasorb UV-5411가 0.12중량% 함유된 것을 알 수 있었다.
Le, Duc Dat;Nguyen, Duc Hung;Zhao, Bing Tian;Min, Byung Sun;Woo, Mi Hee
Natural Product Sciences
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제25권3호
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pp.275-283
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2019
In this study, we described the new developed method to simultaneously discriminate two herbal drugs of Artemisiae Argyi Folium and Artemisiae Iwayomogii Herba using eight marker compounds (1 - 8) on an HPLC-PDA system. The developed method was applied to quantify the major components of two herbal drugs. The pattern analysis successfully discriminated and evaluated different components between Artemisiae Argyi Folium and Artemisiae Iwayomogii Herba. Results were used for classification of different species from collected samples.
식품 중 비만치료제 시부트라민의 유사물질인 데스메틸시부트라민을 규명하였다. 데스메틸시부트라민 함유 시료로부터 메탄올을 이용하여 대상성분을 추출하고 핵산으로 세척 등을 통하여 정제한 후 HPLC/PDA, HPLC/MS, HPLC/MSIMS 및 NMR로 확인 및 분석하였다. 또한, 식품 중 시부트라민 및 데스메틸시부라민을 분석하기 위하여 균질화한 시료를 디클로로메탄으로 추출하여 여과, 농축하고 메탄올로 희석하여 HPLC/UV로 분석하였다. 평균 회수 87~91%이었으며, 정량한계는 $2.5\;{\mu}g/kg$이었다. 분석 결과 식품시료 54건에서 시부트라민 및 데스메틸시부트라민이 검출되지는 않았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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