• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제26권4호
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• pp.529-536
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• 2005

Measurement of toxicologically relevant polychlorinated biphenyl (PCB) congeners such as non-ortho(IUPAC#) 77, 81, 126, 169 and mono-ortho 105, 114, 118, 123, 156, 157, 189 and di-ortho 170, 180 and polybrominated diphenyl ethers (PBDEs) such as 47, 66, 85, 99, 100, 138, 153, 154 in environmental samples become almost mandatory in several countries now. However, most of the available methods involve expensive instrumentations such as HRGC-HRMS or ECNI-LRMS, apart from expensive extraction and clean-up (with large volume of solvents) steps. A method has been devised combining the analytical separation power of PYE [2-(1-pyrenyl)ethyldimethysilylated silica] column HPLC and high-resolution gas chromatographic techniques including micro-electron capture detection (ECD) and two dimensional gas chromatograpy-ECD techniques to determine these eco-toxic substances at parts-per-trillion (ppt) levels. This combination resolves co-elution of congeners that occur in disproportionate ratios (e.g. CB-110 and -77) and allows accurate congener-specific determination of target compounds. This method is cost effective as it requires only hexane, that in small quantities (10 mL) and GC-ECD. The elution and analysis time are optimized to less man hours. This method is effectively utilized in the analysis of co-planar PCBs and PBDEs from archived solvent extracts of samples previously analyzed for pesticides and PCBs. Structure based separation of contaminant classes improves GCECD determination at ppt levels.

• 분석과학
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• 제16권4호
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• pp.309-319
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• 2003

본 연구에서는 전주시 대기 시료를 대상으로 PCBs 209개 전 이성체를 분석하였다. 추출한 시료는 황산 실리카겔 및 활성탄 컬럼으로 정제하였으며 DB-5 컬럼 ($60m{\times}0.25mm{\times}0.25{\mu}m$)을 이용하여 고분해능 가스크로마토그래피 및 고분해능 질량분석기 (HRGC/HRMS)로 분석을 수행하였다. 대기 시료 중 PCBs 농도는 $0.003{\sim}0.163pg-TEQ/m^3$의 범위를 보였다. DB-5 컬럼을 사용하여 분석한 결과 총 162개의 피크가 검출되었고, 그 중 37개의 피크는 하나 이상의 이성체가 중복된 피크로 정성되었다. 또한, 독성을 가지고 있는 coplanar-PCB 중에서도 IUPAC No. 118/106과 105/127번의 분리가 어려워 coplanar-PCB 농도를 과대평가 할 가능성이 있는 것으로 나타났다. 발생원 시료 (Kanechlor와 소각로 배가스)와 대기 시료와의 coplanar-PCB 이성체 분포를 비교한 결과, PCB-81, 77, 126와 169이성체는 소각로 시료에서 높은 비율을 나타냈다.

• 분석과학
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• 제23권3호
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• pp.312-321
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• 2010

7개 indicator PCBs (IUPAC nos 28, 52, 101, 118, 138, 153, 180)는 2006년부터 2007년까지 한국인의 대표식품을 중심으로 곡류(백미), 육류, 알류, 우유와 유가공품, 수산물 및 그 가공품을 대상으로 동위원소희석법을 이용하여 분석하였다. 모든 식품들 중 어류(평균 39.8 ng/g)에서 가장 높게 검출되었고, 그 다음으로 우유 및 유가공품 (1.4 ng/g), 육류 (0.9 ng/g)이였다. 어류 중 갈치 15.4 ng/g, 삼치 5.4 ng/g, 조기 4.5 ng/g 및 고등어 4.4 ng/g가 검출되었다. 모든 식품에서 indicator PCBs의 비율은 PCB-153 35.8%, PCB-138 16.2%, PCB-101 16.1%, PCB-118 13.4%, PCB-180 8.8%, PCB-52 6.9% 및 PCB-28 2.9% 이었다. PCB-153과 138은 hexa-CB로서 분포가 가장 많았고, 다음으로는 penta-CB인 PCB-101과 118 이었다. 식품을 통한 indicator PCBs에 의한 인체의 평균 및 극단 노출량은 수산물 및 그 가공품이 50%를 차지하였다. 그러나 이 수준은 한국인의 건강에 위해를 끼치지 않은 수준으로 평가되었다.

• Environmental Engineering Research
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• 제16권1호
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• pp.11-18
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• 2011

The aim of this research was to introduce a new rapid analysis method (heating of the multi-layer silica gel column/alumina column) for polychlorinated biphenyls in insulating oils, and to compare our new method with the analytical method currently used in Korea. The entire pretreatment procedure was completed within 2 hr, using about only 20 mL of solvents via our rapid analytical method. Furthermore, the pretreatment procedure can always be uniformly performed, regardless of oil type (JIS 1~JIS 7 and KS 1~KS 7). The recovery rates were more than 89%, with relative standard deviations below 6.0%. In conclusion, this rapid analytical method could reduce the pretreatment time and solvent usage by 1/10 and between 1/25 and 1/50, respectively, compared to analytical method currently used in Korea.

• 대한전기학회:학술대회논문집
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• 대한전기학회 2008년도 추계학술대회 논문집 전력기술부문
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• pp.136-138
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• 2008

PCBs는 잔류성유기오염물질(POPs) 중 하나로 변압기 절연유 등에 주로 사용되어 왔으나 환경 및 인체유해성이 밝혀짐에 따라 생산 및 사용이 금지된 물질로써 국내에서는 절연유 중 PCBs 분석이 전력산업과 변압기 절연유의 재활용 및 처리 분야에서 매우 중요한 문제로 대두되고 있다. 그러나 현행 폐기물공정시험방법은 분석절차가 까다롭고 고가의 분석비용이 소모되며 고도로 훈련된 분석인력이 필요하다. 이에 본 연구에서는 보다 저렴한 비용으로 신속하게 PCB를 분석할 수 있는 간이 분석법을 개발하고자 하였다. 현행 폐기물공정시험방법에 대한 기술적 검토를 수행하여 복잡한 전처리 절차를 축소하고 번거로운 정성 및 정량작업을 간소화한 결과, 분석비용은 약 1/2, 분석시간은 약 1/3로 줄일 수 있었다. 본 연구에서 개발한 간이 분석법을 현행 공정시험법과 적절히 병행하여 사용 할 경우 폐 변압기의 신속한 분석이 가능하여 분석비용 절감에 따른 큰 경제적 효과가 있을 것으로 예상된다.

• JSTS:Journal of Semiconductor Technology and Science
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• 제12권3호
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• pp.320-330
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• 2012

In this paper, we investigate the power integrity of grid structures for power and ground distribution on printed circuit board (PCB). We propose the 2D transmission line method (TLM)-based model for efficient frequency-dependent impedance characterization and PCB-package-integrated circuit (IC) co-simulation. The model includes an equivalent circuit model of fringing capacitance and probing ports. The accuracy of the proposed grid model is verified with test structure measurements and 3D electromagnetic (EM) simulations. If the grid structures replace the plane structures in PCBs, they should provide effective shielding of the electromagnetic interference in mobile systems. An analytical model to predict the shielding effectiveness (SE) of the grid structures is proposed and verified with EM simulations.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제27권5호
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• pp.649-656
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• 2006

The proposed head-space supercritical fluid extraction (SFE) methodology as an alternative to an existing conventional procedure was explored for the determination of organochlorine compounds in aqueous matrix. In this study, polychlorinated biphenyls (PCBs) and organochlorine pesticides (OCPs) were utilized as target analytes. To enhance the recovery efficiency, the factors such as the $CO _2$ density, the extraction time, and the extraction mode were investigated. Furthermore, the analytical procedures and the results obtained were compared with those provided by the conventional method (the U.S. EPA method 8080). Under the optimized conditions, i.e., a combination of static with dynamic SFE mode at 2,000 psi and 40 ${^{\circ}C}$, the head-space SFE methodology gave equivalent or better to the conventional method in recovery efficiencies with clear advantages such as simple sample treatment and fast analysis time as well as reduced solvent and reagent consumption.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제19권6호
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• pp.619-624
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• 1998

A simple and reproducible pretreatment method was developed for the determination of dioxins in milk sample. Liquid-liquid extraction (LLE) was used for the initial extraction of the analyte from milk. For the elimination of interferences coextracted from milk, acid treatment followed by multilayer silica gel, and then alumina column clean-up were performed. The clean extract could be obtained without carbon column or high performance liquid chromatographic (HPLC) clean-up procedure. Polychlorinated biphenyles (PCBS) and dioxins were separated on neutral alumina activated at 180 ℃ for 12 hours. The final extract was analyzed by HPLC and high resolution gas chromatography/high resolution mass spectrometry (HRGC/HRMS). The recovery of dioxins spiked in milk at 75-300 ppt level was 83.3-98.9% and their relative standard deviation was 4.1-14%.

• 한국식품과학회지
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• 제39권2호
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• pp.122-127
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• 2007

식품 중에서 dioxin-like PCBs를 분석하기 위하여 가속용매추출기를 이용하여 추출하고 다층컬럼크로마토그래피를 이용하여 정제하는 분석법을 확립하였으며 어패류에 실제로 적용하여 그 오염수준을 조사하였다. 시료는 균질화하여 33 mL 추출 셀을 포함한 가속용매추출기를 이용하여 추출하였다. 추출액을 산성 실리카겔, 중성 실리카겔 및 염기성 실리카겔이 연속으로 충전된 컬럼을 통과하여 지방 및 방해성분을 제거하였다. 기기분석은 고분해능 질량분석기를 이용하여 분해능 10,000에서 4 window MID (multiple ion detection) mode로 분석하였다. 분석결과 평균 회수율은 94.1-104.1% (${\pm}8.4$)이었고 검출한계는 신호 대 잡은 비 (S/N)>3에서 0.1 pg/g이었다. 확립된 분석법을 이용하여 식품시료에 적용한 결과 dioxin-like PCBs의 오염수준은 0.030-1.836 pg TEQ/g이었다.

• 대한화학회지
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• 제38권11호
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• pp.819-826
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• 1994

환경시료중 수질시료속에 미량으로 존재하는 다이옥신류를 정량하기 위한 분석법의 연구로써 시료의 유형에 관계없이 적용시킬 수 있는 보다 간단하고 효유적인 전처리 방법을 조사하고 HRGC/HRMS-SIM 방법으로 검출한계를 낮추며 정성과 정량이 동시에 이루어지도록 하였다. 초기농축단계로 dichloromethane(DCM)을 이용한 액체-액체추출법을, 정제단계로 강양이온교환수지, 실리카 직렬 카트리지컬럼, Flotisil 카트리지컬럼을 이용한 고체상 추출법을 사용하였다. 각각의 회수율과 방해물제거에 대한 선택성으로부터 본 분석법의 효율성을 조사했으며 TCDD의 손실없이 페놀류, 농약류, PCB류를 제거, 분리할 수 있었다. 해수 1L에 1,2,3,4-TCDD 10ng을 첨가시킨 다음 농축 및 정제의 모든 단계를 거친 후 평균회수율은 92(${\pm}$1.6)%였다. 또한 광양만에서 채취한 해수시료에 대해 분 분석법을 적용시킨 결과 4.5(${\pm}$1.1)pg/L의 2,3,7,8-TCDD를 검출할 수 있었다.