• 제목/요약/키워드: Oxime

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사염화탄소와 트리페닐포스핀을 사용한 스테로이드 링 A 옥심의 벡크만 자리옮김반응 (Beckmann Rearrangement of Ring A Steroidal Oxime Using the Carbon tetrachloride-triphenylphosphine)

  • 김정균;최순규;박원우;이용태
    • 대한화학회지
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    • 제23권1호
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    • pp.42-45
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    • 1979
  • 벡크만 자리옮김반응의 실험조건은 대부분이 센산 (HCl, $H_2SO_4$, $PCl_5$등)이나, 고온과 같은 격렬한 반응조건을 사용하므로 이러한 조건은 자주 전위보다는 케토옥심의 이성질화를 일으킨다. $5{\alpha}$-cholestan-3-one oxime의 벡크만 전위에 온화하고 중성의 조건인 사염화탄소와 트리페닐포스핀을 사용하여 3-aza-A-homo-5${\alpha}$-cholestan-4-one을 얻었다. 이러한 새롭고, 온화하며 쉽고 빠른 베그만 전위를 소개하고 이러한 방법을 고전적인 벡크만 전위 시약인 폴리인산을 사용한 방법과 비교하였다.

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GC 및 GC/MS에 의한 벌꿀 중의 이·삼당류 정성 및 정량 특성과 개선된 동시분석방법의 확립 (An Improved Analytical Method for the Determination of Qualitative and Quantitative Characteristics of Di- and Trisaccharides in Honey using GC and GC/MS)

  • 김종배;장은숙;김인숙;이희진;이혜정;서현선;박남표
    • 한국식품과학회지
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    • 제47권1호
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    • pp.27-36
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    • 2015
  • 본 연구의 목적은 벌꿀에 함유되어 있는 이 삼당류를 정성 및 정량하기 위하여 벌꿀분석에 많이 사용하고 있는 20개의 표준당류를 대상으로 TMS, TMS-oxime, TMS-methoxime 당류를 조제한 다음 GC 및 GC/MS에서 그들의 분리특성과 분리능을 조사하여 정성과 정량이 가능한 완전히 분리된 하나의 당류 피크를 선정하여 이를 벌꿀시료의 이당류와 삼당류 분석에 이용하는 것이다. 실험결과, 세가지 유도체화 당류들의 GC 및 GC/MS 분석에서 당류들은 정성 및 정량이 가능한 한 개 이상의 피크를 나타내었으며, 전반적인 당류들의 피크 분리능은 GC보다 GC/MS에서 좀 더 양호하게 나타났다. 최적 기기분석조건은 DB-5MSUI 컬럼을 사용하여, 초기 oven 온도를 $175^{\circ}C$에서 5분간 두고 $3^{\circ}C$씩 증가시킨 후 $245^{\circ}C$에서 20분간 머무르다가 $7^{\circ}C$씩 증가시킨 다음 $315^{\circ}C$에서 10분간 등온 분석할 때였다. 각각의 유도체화 조건에서 완전한 분리로 정량이 가능한 당류는 TMS 당류에서 sucrose, maltose (1), (2), cellobiose (1), (2), palatinose, ${\alpha},{\beta}$-trehalose, kojibiose (2), melibiose (1), (2), gentibiose, isomaltose (1), (2), raffinose, 1-kestose, erlose, melezitose였고, TMS-oxime 당류에서 sucrose, ${\alpha},{\alpha}$-trehalose, ${\alpha},{\beta}$-trehalose cellobiose (E), maltulose (E), turanose (Z), nigerose (Z), kojibiose (Z), palatinose (E), melibiose (Z), isomaltose (E), (Z)와 삼당류 전체였으며, TMS-methoxime 당류는 sucrose, cellobiose (E), maltulose (E), cellobiose (Z), turanose (E), maltose (Z), ${\alpha},{\alpha}$-trehalose, nigerose (E), (Z), kojibiose (E), (Z), gentibiose (E), melibiose (Z), isomaltose (Z) 등과 삼당류 전체로 나타났으며, 실제 벌꿀시료의 분석에서는 TMS-oxime과 TMS-methoxime 당류만으로도 이 삼당류의 정량이 가능하였다. 따라서, 본 연구에서 확립한 분석방법은 몇개의 당류들이 동시 용출 또는 유사한 $t_R$을 가짐으로 해서 분석자체에 애로가 있거나 분석 후 다중회귀분석프로그램과 같은 통계처리 과정을 거쳐야 하는 기존의 분석방법과는 달리, 한 개의 capillary 컬럼과 한가지 GC 온도 프로그래밍 조건으로 크로마토그램 상에서 완전히 분리된 하나의 피크를 정량하는 방법이기 때문에 벌꿀을 연구하는 기관이나 관련 실험실에서 유용하게 사용될 수 있을 것이라 생각된다.

Carbamate화합물의 살충효과에 관한 연구 (Insecticidal Effects of Some Carbamate Derivatives.)

  • 서병천;한영구;김석환
    • 약학회지
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    • 제18권4호
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    • pp.255-258
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    • 1974
  • The insecticidal activity of six lately synthesized carbamate derivatives of furfural oxime N-methylcarbamate (I), 5-methyljural oxime N-methylcarbamate (II), methyl p-(methylcarbamoyl) oxybenzoate (IV), ethyl p-(methylcarbamoyl) oxybenzoat(V), n-propyl p-(methyl carbamoyl)oxybenzoate(VI) and n-butyl p-(methyl carbamoyl)oxybenzoate examined using o.2w/v% acetone solutions of each compound. Among them, alkyl p-(methyl carbamoyl) oxybenzontes exerted slightly insecticidal effects on Sogata furcifera H$_{ORVATH}$, Delphacodes stria striatella FALLEN, wherease no significant effects were observed on Mil-aparvata Iugens Stal, Inazuma dorsolis Moischiulsky, and Naphotettix apicalis cincticeps U$_{HLER}$.

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Thio and Nitrogen Analogues of Acronycine

  • Geewananda, Y.A.;Gunawardana, P.;Cordell, Geoffrey A.
    • Archives of Pharmacal Research
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    • 제18권3호
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    • pp.195-202
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    • 1995
  • The thio, thio acetyl, oxime, and several hydrazone and azine derivatives of the antitumor alkaloid acronycine (1) were prepared. NMR spectroscopy was used to study the configurations around the C=N double bond in these acronycine derivatives. In the hydrazones and azines of acronycine the N-N bond assumes a syn configuration to the $C_6-OCH_3$ group, while the NO bond in the oxime and the N-N bond in noracronycine hydrazone and azines assumes an anti configuration.

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Synthesis of Photobase Generators and Their Use for Design of Polymeric Photosensitive System

  • Tsunooka, Masahiro;Tachi, Hideki;Asakino, Kaori;Suyama, Kanji
    • Journal of Photoscience
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    • 제6권3호
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    • pp.145-151
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    • 1999
  • The use of O-carbamoyloximes as photobase generators was investigated. $\alpha$-Meth-ylbenzilydeneamino phenylcarbamate(2a) and $\alpha$-methyl benzilydeneamino cyclohexylcarbamate(2b) were prepared by the reaction of phenyl or cyclohexyl isocyanates with acetophenone oxime , respectively. Aniline, phenylhydrazine and N, N'-diphenylhydrazine were detected in thephotolysis of 2a and cyclohexylamine and cyclohexylhydrazine in the photolysis of 2b. A monomer having pendant carbamoyloxyimino groups (BGM) was prepared by the reaction fo methancryloyloxyethyl iocyanate with acetophenone oxime, and copolymerized with styrene. The BGM copolymer films turned insoluble on UV irradiation, and the degree of insolubilizationwas increased by post-baking. The photocrosslinking was thought to be due to coupling of resulting pendant aminyl radicals, and the thermal crosslinking was due to association of resulting amino and hydrazino groups by hydrogen bonding. The introduction of epoxy groups into polymer increased the degree of thermal crosslinking by post-baking.

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