퇴적금속분체의 입경 변화에 따른 화염전파 거동과 발화특성을 자체 제작한 실험장치와 열중량분석 시험장치를 활용하여 조사하였다. 이를 위하여 평균입경이 다른 Mg, Ti를 포함한 Zr, Ta, Mg-Al(90:10 wt%)의 금속분진과 PMMA 시료를 사용하였다. 그 결과, 금속 퇴적층의 두께가 5 mm 이상의 경우에는 화염전파속도의 퇴적층 두께에 대한 의존성이 나타나지 않았다. 평균 입경이 작을수록 Ti는 화염전파속도가 증가하지만 Mg의 경우에는 화염전파속도가 감소하였다. 평균입경 $51{\mu}m$에 있어서 Mg퇴적분체는 Mg-Al(90:10%wt)합금 퇴적분체에 비하여 화염전파속도가 약 50%가 감소하였다. 본 연구에서 조사한 금속분체 산화물층 두께는 화염전파속도와 반비례하는 경향을 보였으며 입경 변화에 따른 영향은 나타나지 않았다. 또한 Ti와 Mg의 열중량 분석시험 결과, Mg는 $550^{\circ}C$, Ta는 $578^{\circ}C$에서 발화에 의한 연소로 판단되는 중량 증가가 관찰되었다.
하이드로탈시이트류 음이온성 점토광물로 잘 알려진 증상이중수산화물($Mg-Al-CO_3$ 체계)을 마그네슘과 알루미늄의 비를 달리하면서 공침전법으로 합성하였다. 얻어진 생성물들의 특성을 원소조성분석, 분말 X-선회절분석, 열분석(시차주사열량분석과 열무게분석), FT-IR분광분석 및 $^{27}$/Al-MAS NMR분석등으로 규명하였다. 분말 X-선회절분석으로 생성물들이 층상구조를 이루고 있음을 확인하였다. 시차주사열량분석결과에서는 20-280$^{\circ}C$ 영역에서 표면수 및 층간수의 이탈로 인한 흡열피크가 관찰되며, 280-500$^{\circ}C$ 영역에서격자수 및 이산화탄소의 이탈로 일어나는 화학변화에 의한 강한 흡혈피크가 관찰되었다. 열무게분석결과에서는 두 영역의 질량감소량을 측정할 수 있었다(LDH4의 경우 각각 16.2%와 28.6%). FT-IR 분광분석결과층간의 탄산이온은 층과 평행하게 $D_{3h}$ 대칭구조로 존재하며, $^{27}$/Al-MAS NMR분석결과 층안의 알루미늄은 마그네슘과 마찬가지로 수산화이온에 의해 6배위환경으로 존재하였다. 공기분위기하의 560$^{\circ}C$에서 3시간 소성되어진 시료는 본래의 층상구조가 파괴된 균일한 혼합금속산화물로 변화하며, 이 물질은 크롬산이온 수용액에서 빠르게 재수화반응을 일으켜 본래의 층상구조를 회복하였다.
A series of 20 wt % $(NH_4)_2SO_4$ and 3 wt % $Al_2O_3$ surface treatments were applied to $Li[Li_{0.2}Mn_{0.54}Co_{0.13}Ni_{0.13}]O_2$ substrates. The $Li[Li_{0.2}Mn_{0.54}Co_{0.13}Ni_{0.13}]O_2$ substrates were synthesized using a co-precipitation method. Sample (a) was left pristine and variations of the 20 wt % $(NH_4)_2SO_4$ and 3 wt % $Al_2O_3$ were applied to samples (b), (c) and (d). XRD was used to verify the space group of the samples as R$\bar{3}$m. Additional morphology and particle size data were obtained using SEM imagery. The $Al_2O_3$ coating layers of sample (b) and (d) were confirmed by TEM images and EDS mapping of the SEM images. 2032-type coin cells were fabricated in a glove box in order to investigate their electrochemical properties. The cells were charged and discharged at room temperature ($25^{\circ}C$) between 2.0V and 4.8V during the first cycle. The cells were then charged and discharged between 2.0V and 4.6V in subsequent cycles. Sample (d) exhibited lower irreversible capacity loss (ICL) in the first charge-discharge cycle as compared to sample (c). Sample (d) also had a higher discharge capacity of ~250 mAh/g during the first and second charge-discharge cycles when compared with sample (c). The rate capability of the $Al_2O_3$-coated sample (b) and (d) was lower when compared with sample (a) and (c). Sample (d), coated with $Al_2O_3$ after the surface treatment with $(NH_4)_2SO_4$, showed an improvement in cycle performance as well as an enhancement of discharge capacity. The thermal stability of sample (d) was higher than that of the sample (c) as the result of DSC.
Three-dimensional (3-D) semiconductor nanoarchitectures, including nano- and micro- rods, pyramids, and disks, are emerging as one of the most promising elements for future optoelectronic devices. Since these 3-D semiconductor nanoarchitectures have many interesting unconventional properties, including the use of large light-emitting surface area and semipolar/nonpolar nano- or micro-facets, numerous studies reported on novel device applications of these 3-D nanoarchitectures. In particular, 3-D nanoarchitecture devices can have noticeably different current spreading characteristics compared with conventional thin film devices, due to their elaborate 3-D geometry. Utilizing this feature in a highly controlled manner, color-tunable light-emitting diodes (LEDs) were demonstrated by controlling the spatial distribution of current density over the multifaceted GaN LEDs. Meanwhile, for the fabrication of high brightness, single color emitting LEDs or laser diodes, uniform and high density of electrical current must be injected into the entire active layers of the nanoarchitecture devices. Here, we report on a new device structure to inject uniform and high density of electrical current through the 3-D semiconductor nanoarchitecture LEDs using metal core inside microtube LEDs. In this work, we report the fabrications and characteristics of metal-cored coaxial $GaN/In_xGa_{1-x}N$ microtube LEDs. For the fabrication of metal-cored microtube LEDs, $GaN/In_xGa_{1-x}N/ZnO$ coaxial microtube LED arrays grown on an n-GaN/c-Al2O3 substrate were lifted-off from the substrate by wet chemical etching of sacrificial ZnO microtubes and $SiO_2$ layer. The chemically lifted-off layer of LEDs were then stamped upside down on another supporting substrates. Subsequently, Ti/Au and indium tin oxide were deposited on the inner shells of microtubes, forming n-type electrodes of the metal-cored LEDs. The device characteristics were investigated measuring electroluminescence and current-voltage characteristic curves and analyzed by computational modeling of current spreading characteristics.
Indium Antimonide(InSb)는 $3{\sim}5\;{\mu}m$대 적외선 감지영역에서 기존 HgCdTe(MCT)를 대체할 물질로 각광받고 있다. 1970년대부터군사적 용도로 미국, 이스라엘 등 일부 선진국에서 연구되기 시작했으며,이온주입, MOCVD, MBE 등 다양한 공정을 통해 제작되어 왔다. InSb 적외선 감지소자는 $3{\sim}5{\mu}m$대에서 HgCdTe와 성능은 대등한데 반해, 기판의 대면적화와 저렴한 가격, 우주공간 및 야전에서 소자 동작의안정성 등으로 InSb적외선 감지기는 냉각형 고성능 적외선 감지영역에서 HgCdTe를 대체해 가고 있다. 하지만 InSb는 77 K에서 0.225eV의 작은 밴드갭을 갖고 있기 때문에 누설전류로 인한 성능저하가 고질적인문제로 대두되었고, 이를 해결하기 위한 고품질 절연막 연구가 InSb적외선 수광 소자 연구의 주요이슈 중 하나가 되어왔다. 그 동안 PECVD, photo-CVD, anodic oxidation 등의 공정을 이용하여 $SiO_2$, $Si_3N_4$, 양극산화막(anodic oxide) 등 다양한 절연막에 대한 연구가 진행되었고[1,2], 절연막과 반도체 사이 계면에서의 열확산을 억제하여 계면트랩밀도를 최소화하기 위한 공정개발이 이루어졌다[3]. 하지만 InSb 적외선 감지기술은 국방 및 우주개발의 핵심기술중 하나로 그 기술의 이전이 엄격히 통제되고 있으며, 현재도 미국과 이스라엘, 일본, 영국 등 일부 선진국 만이 기술을 확보하고 있고, 국내의 경우 연구가 매우 취약한 실정이다. 따라서 본 연구에서는 InSb 적외선 감지기의 암전류를 제어하기 위한 낮은 계면트랩밀도를 갖는 절연막 증착 공정을 찾고자 하였다. 본 연구에서는 n형 (100) InSb 기판 ($n=0.2{\sim}0.85{\times}10^{15}cm^{-3}$ @ 77K)에 PECVD를 이용하여 $SiO_2$, $Si_3N_4$ 등을 증착하고 절연막으로서 이들의 특성을 비교 분석하였다. $SiO_2$는 160, 200, $240^{\circ}C$에서 $Si_3N_4$는 200, $300^{\circ}C$에서 증착하였다. Atomic Force Microscopy(AFM) 사진으로 확인한 결과, 모든 샘플에서표면거칠기가 ~2 nm의 평탄한 박막을 얻을 수 있었다. Capacitance-Voltage 측정(77K)을 통해 절연막 특성을 평가하였다. $SiO_2$와 $Si_3N_4$ 모두에서 온도가 증가할수록 벌크트랩밀도가 감소하는 경향을 볼 수 있었는데, 이는 고온에서 증착할 수록 박막 내의 결함이 감소했음을 의미한다. 반면계면트랩밀도는 온도가 증가함에 따라, 1011 eV-1cm-2 대에서 $10^{12}eV^{-1}cm^{-2}$ 대로 증가하였는데, 이는 고온에서 증착할 수 록 InSb 표면에서의 결함은 증가하였음을의미한다. 암전류에 큰 영향을 주는 것은 계면트랩밀도 이므로, $SiO_2$와 $Si_3N_4$ 모두 $200^{\circ}C$이하의 저온에서 증착시켜야 함을 확인할 수 있었다.
열차폐 코팅 시편에 대하여 열충격을 주기적으로 가한 후 발생하는 결함을 관찰하였다. 실험에 사용 된 열차폐 코팅 시편은 인코넬-738로 제작된 모재 위에 CoNiCrAlY 본드 코팅층과 $ZrO_2-8wt%Y_2O_3$ 세라믹탑 코팅층이 플라즈마 용사 방법으로 올려진 형태로 되어있다. 열충격 시험은 $1000^{\circ}C$의 고온으로 가열했다가 상온으로 급격하게 냉각시키는 가혹한 조건으로 실행되었고, 사이클 수가 증가함에 따라 열충격의 피로도 또한 증가하였다. 시험후 시편 내부의 미세 조직 변화와 결함을 전자현미경으로 관찰하고, 시편의 기계적인 특성을 측정하여 그 변화 양상을 살펴보았다. 열충격 주기실험후 본드 코팅층과 세라믹 탑 코팅층 사이에 발생하는 TGO 산화물층에 대한 변화 양상과 이에 대한 와전류 신호를 측정하여 TGO층 성장 거동의 비파괴적인 평가를 위한 실험을 진행하였다. 본 연구를 통하여 마이크로 단위의 TGO층에 대한 와전류검사의 적용 가능성을 확인하고 열차폐 코팅의 수명을 예측할 수 있는 가능성을 제시하였다.
우리는 tris-(8-hydroxyquinoline) aluminum (Alq3)와 같은 단분자 유기물 박막을 사용하여 유기물 발광 소자(OLEDs)를 제작하였다. OLEDs는 ITO가 증착된 유기 기판 위에서 제조되었고, 수명 측정 이후의 OLEDs에 대한 발광, 축전 용량, 유전 손실 특성 등을 측정하였다. 여기서, 수명 측정을 위하여 사용한 인가 전류는 0.5mA 에서 9mA까지 였고, 수명의 인가 전류 의존성은 약 2 mA 부근에서 다르게 관찰되었다. C-V 특성 곡선에서 나타난 축전 용량의 봉우리들은 유기물 내의 분극과 유기물과 금속의 경계에서 나타난 분극의 영향으로 추측된다. 그리고, 2 mA 보다 낮은 전류 하에서 수명 측정 후 발광특성이 저하된 OLEDs에서는 소자 내의 분극 크기의 감소와 전하 유입 장벽의 낮아짐이 같이 관찰되었다.
전자빔 증착법을 사용하여 10nm두께의 Ti과 18nm두께의 Co를 Si(100)기판에 증착한 후, $N_{2}$분위기에서 $900^{\circ}C$, 20초 급속 열처리하여, Co/Ti 이중금속박막의 역전을 유도함으로서 $CoSi_{2}$박막을 형성하였다. 4점 탐침기로 측정한 면저항은 3.9Ω/ㅁ 었으며, 열처리 시간을 증가해도 이값은 유지하여 열적 안정성을 나타내었다. XRD 결과는 형성된 실리사이드는 기판과 에피관계를 갖는 $CoSi_{2}$상 임을 보였으며, SEM 사진은 평탄한 표면을 나타내었다. 단면 TEM 사진은 기판위에 형성된 박막층은 70nm 두께의 $CoSi_{2}$ 에피박막과 그위에 두개의 C0-Ri-Si합금층등 세개의 층으로 되어 있음을 보였다. AES 분석은, 기판상의 자연산화막을 형성할 수 있었음을 보여주었다. AES분석은, 기판상의 잔연산화막이 열처리초기, Ti에 의해 제거된후 Co가 원자적으로 깨끗한 Si기판에 확산하여 $CoSi_{2}$에피박막을 형성할 수 있었음을 보여주었다. $700^{\circ}C$, 20초 + $900^{\circ}C$, 20초 이중 열처리를 한 경우, $CoSi_{2}$결정성장으로 면저항값은 약간 낮아졌으나, 박막의 표면과 계면이 거칠었다. 이 $CoSi_{2}$에피박막의 실제 소자에의 적용방안과 막의 역전을 통한 에피박막형성의 기제를 열역학 및 kinetics 관점에서 고찰하였다.
본 논문에서는 염소화 반응을 통해 Zircaloy-4 (Zry-4) 피복관으로부터 Zr의 회수 연구를 수행하였다. 피복관의 Zr을 전부 $ZrCl_4$로 전환시키기 위해, Zry-4 피복관을 380도에서 70 cc/min $Cl_2$ + 70 cc/min Ar 기체를 이용하여 8시간 동안 반응시켰다. 피복관의 초기 무게는 51.7 g이었으나, 8 시간 반응 후에는 0.49 g만이 잔류물로 남아있는 것을 확인하였는데 이는 초기 무게의 0.95wt%에 해당하는 값이다. 반응 생성물의 무게는 121.7 g 이었으며, Zr의 순도는 99.80wt%였다. 주요 불순물로는 Fe (0.18wt%)와 Sn (0.02wt%)를 확인할 수 있었다. 실험 결과를 통해 확인한 Zr의 회수율은 96.95wt%였으며, 실험상 손실은 2.34wt%로 확인되었다. 반응 잔류물의 관찰을 통해 염소화 반응이 길이 방향으로 주로 일어나며, 표면의 산화층이 반응 잔류물로 남는다는 것을 확인할 수 있었다. 본 연구를 통해 확인된 Zr의 높은 순도와 회수율은 염소화 공정이 폐 피복관 처리 방법으로 매우 유망한 기술임을 의미한다고 볼 수 있다.
본 연구는 니켈기 초내열 합금 KM 1557의 내식성 및 고온 산화 성질을 조사하기 위하여 황산, 염산, 질산, 인산 및 초산에서의 부식시험과 $900^{\circ}C$, $950^{\circ}C$, $1050^{\circ}C$에서의 고온산화시험, 그리고 $900^{\circ}C$에서 75% $Na_2SO_4-25%$ NaCl 염욕에서 고온황화 침지시험을 실시하였다. 각 시험 후 시편의 단면을 광학현미경으로 관찰하였으며, EPMA 및 X-ray mapping으로 분석하여 시편의 조성분포를 조사하였다. 각종 산에서의 내식성 및 염욕에서의 고온 내식성은 우수하였으며 고온산화시험 결과 산화물의 양은 내부 및 입계간 산화물인 $Al_2O_3$층의 깊이에 주로 영향을 받는 것으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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