Cobalt (Co) is mainly used to prepare cathode materials for lithium-ion batteries (LIBs) and binder metals for WC-Co hard metals. Developing an effective method for recovering Co from WC-Co waste sludge is of immense significance. In this study, Co is extracted from waste cemented carbide soft scrap via mechanochemical milling. The leaching ratio of Co reaches approximately 93%, and the leached solution, from which impurities except nickel are removed by pH titration, exhibits a purity of approximately 97%. The titrated aqueous Co salts are precipitated using oxalic acid and hydroxide precipitation, and the effects of the precipitating agent (oxalic acid and hydroxide) on the cobalt microstructure are investigated. It is confirmed that the type of Co compound and the crystal growth direction change according to the precipitation method, both of which affect the microstructure of the cobalt powders. This novel mechanochemical process is of significant importance for the recovery of Co from waste WC-Co hard metal. The recycled Co can be applied as a cemented carbide binder or a cathode material for lithium secondary batteries.
A study on the remediation of heavily for ion contaminated soils from abandoned iron mine was carried out, using ex-situ extraction process. Also, oxalic acid as a complex agent was evaluated as a function of concentration, reaction time and mixing ratio of washing agent in order to evaluate Fe removability of the soil contaminated from the abandoned iron mine. Oxalic acid showed a better extraction performance than 0.1N-HCl, i.e., the concentrations of Fe ion extracted from the abandoned mine for the former at uncontrolled pH and the latter were 1,750 ppm and 1,079 ppm, respectively. The optimum washing condition of oxalic acid was in the ratio of 1:5 and 1:10 between soil and acid solution during l hr reaction. The total concentrations of Fe ion by oxalic acid and EDTA at three repeated extraction, were 4,554 ppm and 864 ppm, respectively. The recovery of Fe ions from washing solution was achieved, forming hydroxide precipitation and metal sulfide under excess of calcium hydroxide and sodium sulfide. In addition, the amounted of sodium sulfide and calcium hydroxide for the optimal revovery of Fe were 15g/$\ell$ and 5g/$\ell$ from the oxalic acid complexes, respectively.
Jeong, Euh-Deok;Won, Mi-Sook;Yoon, Jang-Hee;Lee, Byung-Ho;Paek, U-Hyon;Joseph A. Gardella, Jr
Journal of Environmental Science International
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v.10
no.4
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pp.299-304
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2001
For the remediation of the contaminated soil with heavy metals, Cd, Cr, Cu, and Pb, the reaction parameters were optimized. Tartaric acid (TA) and oxalic acid(OA) as a washing agent and recovery of metals, The optimum washing conditions of TA and OA were in the ratio of 1 : 20 between soil and acid solution during 2hr reaction under unbuffered pH solutions. At the optimized reaction conditions, the removal efficiencies were compared with that of 0.1 M HCl and ethylenediamine tetraacetic acid(EDTA). TA showed higher efficiency on the removal of Pb than that of EDTA, which established for the remediation of contaminated soil with Pb and Cd metals. The recovery of metal ions from washing solution was achieved by adding calcium hydroxide and sodium sulfide by forming the precipitation of metal hydroxide and metal slfied. Optimum amounts of sodium sulgide and calcium hydroxide were Cd = 25g/$\ell$, Cu = 5~10g/$\ell$ and Pb = 5~10g/$\ell$ for the washing solution of OA and 2~5g/$\ell$ for the washing solution of TA, respectively. The amounts of $Na_2S$ and $CA(OH)_2$ for the tartaric acid was less than that of oxalic acid.
A study on the application of impedance phase angle for redox titration, acid-base titration, chelate titration and precipitation titration has been carried out. A constant alternating current was passed between two platinum electrodes. One of them was a polarizable micro-electrode of $0.1cm^2$ or $0.026cm^2$ surface area and the other a non-polarizable large electrode of $1cm^2$ surface area dipped in the solution to be titrated. The impedance and the phase angle of the titration cell were measured with lock-in amplifier to obtain well behaved titration curve respectively. In titration of oxalic acid vs. potassium permanganate, the end-point was obtained successfully from the phase angle titration curve. In this experiment, the concentration of 0.0005 M to 0.05 M, the current of $50{\mu}A$ and the frequency of near 50 Hz were used. In titration of phosphoric acid vs. sodium hydroxide, the first end-point was obtained successfully on the optimum experimental condition of 0.001 M concentration, $50{\mu}A$ current and 25~97 Hz frequency. However, the end-point in titration of cupric sulfate vs. disodium-EDTA couldn't be obtained clearly. The end-point was obtained with the out-of-phase impedance curve on the experimental condition of 0.01 M concentration, $100{\mu}A$ current, 5~35 Hz frequency range. In titration of sodium chloride vs. silver nitrate, the end-point was obtained successfully on the experimental condition of 0.1 M concentration, $100{\mu}A$ current and 5~47 Hz frequency range. This study showed that the impedance phase angle was applicable for the detection of the end-points in redox titration curve, acid-base titration curve, chelate titration curve and precipitation titration curve.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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