Supercritical fluid extraction (SFE), ultrasonic extraction (USE), and accelerated solvent extraction (ASE) were compared with the well known Soxhlet extraction for the extraction of polychlorinated biphenyls (PCBs) and polychlorinated dibenzo-p-dioxins(PCDDs) from the XAD-2 resin which was used to adsorb PCDDs in the atmosphere. XAD-2 resin spiked with five PCDDs was chosen as a sample. The optimum conditions for the extraction of PCDDs by SFE were turned out to be the use of CO2 modified with 10% toluene at 100 ℃ and 350 atm, with 5 min static extraction followed by 20 min dynamic extraction. SFE gave a good extraction rate with good reproducibility for PCDDs ranging from 68 to 98%. The ultrasonic extraction of PCDDs from XAD-2 was investigated and compared with other extractions. A probe type method was compared with a bath type. Two extraction solvents, toluene and acetone were compared with their mixture. The use of their mixture in probe type, with 9 minutes of extraction time, was found to be the optimum condition. The average recovery of the five PCDDs for USE was 82-93%. Accelerated solvent extraction (ASE) with a liquid solvent, a new technique for sample preparation, was performed under elevated temperatures and pressures. The effect of tem-perature on the efficiency of ASE was investigated. The extraction time for a 10 g sample was less than 15 min, when the organic solvent was n-hexaneacetone mixture (1 : 1, v/v). Using ASE, the average recoveries of five PCDDs ranged from 90 to 103%. SFE, USE, and ASE were faster and less laborious than Soxhlet extraction. The former three methods required less solvent than Soxhlet extraction. SFE required no concentration of the solvent extracts. SFE and ASE failed to perform simultaneous parallel extractions because of instrumental limitations.
In order to investingate the renal dysfunction in workers exposed to aromatic organic solvents, 105 male exposed workers and 109 controls were participated in this study. This study was conducted to examine the correlation among the concentration of aromatic organic solvents in air, worker's urinary NAG activity and urinary hippuric acid. The results were as follows : 1. The exposure level of aromatic organic solvent mixture caculated by the equation proposed by ACGIH was ranged from 0.27 to 0.54 and toluene concentration was ranged from 18.3ppm to 48.3ppm. 2. NAG activity in the urine of control and exposed group were $36.1{\pm}14.2nmolMU/mg$ creatinine and $52.4{\pm}26.1nmolMU/mg$ creatinine, respectively. Hippuric acid concentration in the urine of control and exposed group were $191.1{\pm}194.2mg/g$ creatinine and $789.3{\pm}784.1mg/g$ creatinine, respectively. 3. Correlation coefficent between the exposure level of aromatic organic solvent mixture was significantly related to urinary NAG activity(r=0.542) and urinary hippuric acid(r=0.752). 4. Correlation coefficient between NAG activity and hippuric acid concentration was 0.357. This study suggested that urinary NAG activity was a good renal function index for aromatic organic solvents exposure and urinary hippuric acid was an index for the biological monitoring of toluene exposure.
A separation/purification process for enzymatic sugar ester production was investigated The crude reaction mixture contained sugar ester and unreacted fatty acid in acetone. The reaction mixture was mixed with KOH/phosphate buffer. Hexane was then added to enhance phase separation. Three phases formed: a lower aqueous phase containing nothing of interest, a polar organic solvent middle phase that contained mostly fatty acid soaps, and a hexane-rich upper phase that contained mostly sugar ester. Distribution coefficient of each component was measured.
5%트리옥틸아민과 5%옥틸알콜이 든 헥산유기용매 1l는 62g의 $WO_3$를 추출할 수 있었는데 반하여 아민만을 사용했을 경우는 37g의 $WO_3$밖에 추출할 수 없었다. 유기용매 추출과정에서 이러한 알콜의 아민-텅스텐 화합물의 용해도의 상승작용 및 아민과 텅스텐산간의 상호작용을 핵자기 공명분광학을 이용하여 연구하였다. 텅스텐은 고분자형의 텅스텐산 이온상태로 유기층으로 추출되어 다중텅스텐산 트리옥틸 암모니움염을 형성함을 알 수 있었으며 이 염은 텅스텐산이온과 알콜간에 수소결합을 형성함으로써 탄화수소 용매에서 더욱 안정화됨을 알 수 있었다.
분별증류법을 이용하여 폐유기용제를 회수하는 과정의 평형 및 반응 속도론적인 면에 대한 기초연구를 수행하였다. 산업용 유기용제로 가장 많이 사용되고 있는 toluene과 xylene으로 인공폐용제을 제조하였다. 증류된 용제의 순도를 GC를 이용하여 검증해 본 결과 회수율은 94~98% 범위로 매우 양호하였다. 평형론적 해석을 통해 증류반응에 대한 Gibbs 자유 에너지의 변화와 표준 엔탈피 및 표준 엔트로피의 변화를 산정하였으며 toluene과 xylene의 표준 엔탈피 변화값이 각각 44.833과 47.044kJ $mol^{-1}$ 로 이들 물질의 몰증발열과 유사한 값을 나타내었다. 한편 반응 속도론적으로 해석해 본 결과 증류반응에 대한 활성화에너지는 toluene이 3.281kJ $mol^{-1}$ 로 xylene의 2.699kJ $mol^{-1}$ 보다 다소 높았으며 이는 표준 엔탈피 변화값과 비교해 볼 때 평형시에 비해 증류중 에너지 소비가 십분의 일 수준임을 파악할 수 있었다. 분별증류로 회수한 용제의 순도 역시 우수하여 회수한 폐용제가 원용제를 부분적으로 대체할 수 있는 가능성이 있음을 확인할 수 있었다.
유기용매계에서 lipase AK를 사용하여 당 ester화합물을 합성하였다. 유기용매로는 당의 용해도가 높고 반응성이 뛰어난 pyridine을, acyl donor로는 vinyl butyrate을 선택하였다. Transesterification반응에 의해 생성된 monobutyryl fructose와 dibutyryl fructose는 TLC 및 GC 분석으로 확인하였다. Transesterification에 미치는 반응조건은 fructose:vinyl butyrate의 비가 1:10(M/M), 반응온도 40^{\circ}C.$, 교반속도 150rpm, 효소량 10mg/ml의 경우가 적당하였으며 반응시간이 길어질수록 전환율이 높아져, 반응 10일 정도에서 전환율은 90% 이상에 도달하였다. 이때 반응 초기에는 monobutyryl fructose가 주로 합성되었으나 시간이 경과함에 따라 dibutyryl fructose의 함량비가 증가하였다. 반응계에 소량의 수분을 첨가하였을 경우에는 반응속도가 감소함과 동시에 반응산물중 dibutyryl fructose의 양은 줄어들고 monobutyryl fructose의 생성량이 증가하는 경향을 보여주었으며, 수분함량 1%에서는 monobutyryl fructose만이 생성되었다.
Ac-Tyr-OH의 에스테르화 반응은 water/waterm miscible organic solvent를 이용하여 단일상계 (one phase system) 조건 하에서 ${\alpha}$-chymotrypsin의 촉 매작용으로 진행하였으며, 그 결과는 다음과 같다. Ac- Tyr-OH(1OmM)이 함유된 에탄올(lOml)[ 4 % %(v/v) buffer 함유] 용액에서 ${\alpha}$-chymotrypsin의 촉매작용에 의한 에스테르화 반응에 영향을 마치는 흡착물질 chitin, chitosan, Sephadex G-25 및 G-50, CM 및 DEAE-Sephadex, CM 및 DEAE cellulose 중 chitin을 첨가하였을 경우, 에스테르화 수율이 62%로 가장 높았다. 그리고 에스테르화 수 율에 마치는 최적반응조건은 chitin/${\alpha}$-chymotry psm의 비가 20(w/w), 온도 $35^{\circ}C$, pH 8.0 빛 유기 용매에 첨가된 수용액의 농도는 2%(v/v)였다. 또한, water/water-miscible organic solvent system 에서 chitin의 첨가는 효소의 안정성에 기여하는 것으로 나타났다. 최적반응조건 하에서 에스테르화 반응의 수율, Km 및 Vmax 값은 각각 93%, 3.093mM 및 1.088mM/mg/hr이었다.
Two commercially available lipases, Lipase OF (non-specific lipase from Candida rugosa) and Lipolase 100T (1, 3-specific lipase from Aspergillus niger), were immobilized on insoluble hydrophobic support HDPE (high density polyethylene) by the physical adsorption method. Hydrolysis performance was enhanced by mixing a non-specific Lipase OF and a 1, 3-specific Lipolase 100T at a 2 : 1 ratio. The results also showed that the immobilized lipase maintained its activity at broader temperature ($25~55^{\circ}C$) and pH (4-8) ranges than soluble lipases. In the presence of organic solvent (isooctane), the immobilized lipase retained most of its activity in upto 12 runs of hydrolysis experiment. However, without organic solvent in the reaction mixture, the immobilized lipase maintained most of its activity even after 20 runs of hydrolysis experiment.
This study was investigated to evaluate worker exposures to organic solvents by type of print industry. Results were as follows; 1. Workers were exposed to mixture of toluene, isopropyl alcohol(IPA), methyl ethyl ketone(MEK), n-hexane, ethylacetate(EA), acetone. The components of high exposure solvents were toluene, IPA and MEK. 2. Considering additive effects of the compounds, exposure indices(Em) were calculated. The Mean of exposure indices were 1.79 for Gravere, 0.41 for Screen and 0.14 for Opset workplace. The workers of Gravere workplace were estimated to overexpose for solvents. 3. The highest overexposed solvent was toluene for a single component. The rate of overexposed level for toluene was 7.41% for some print workplace and for mixed solvent was 1.85%. 4. Local exhaust systems were inappropriate and respiratory protective devices were not supplied to the workers. 5. Sound level was over 90dB(A) in Opset print workplace and some measures should be performed to get down the sound level.
본 연구에서는 에너지 밀도가 큰 초고용량 캐패시터를 제작하기 위한 기초 연구로서 활성탄소섬유의 물성과 유기 전해질의 특성이 초고용량 캐패시터의 전기화학적 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 유기성 전해질의 경우는 이온의 크기가 수용성 전해질 보다 훨씬 크기 때문에 탄소전극의 세공크기에 많은 영향을 받으며, 용량을 발현할 수 있는 유효세공의 크기가 커야 한다는 것을 알 수 있었다. 혼합용매를 이용한 전해액의 조성은 큰 비축전용량과 빠른 충전속도, 그리고 낮은 ESR 및 방전전류의 세기에 대한 높은 비축전용량 유지성 등의 우수한 충방전 특성을 나타내는 것을 알 수 있었고, 전해질의 높은 이온전도도가 용량발현 및 자가방전 특성에 큰기여를 하고 있으며, 전해질 이온의 크기는 충전속도에 많은 영향을 미치는 것을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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