유기물의 함량이 상이한 두 토양에서 제초제 oxadiazon의 소실, 흡착 및 탈착 양상을 알아보고 토양유기물과 결합되는 기작을 알기 위하여 산화환원촉매인 laccase를 이용하여 humic monomer와의 반응성을 규명하였다. Oxadiazon의 토양중에서 소실되는 반감기는 Soil I과 Soil II에서 각각 38일 및 45일로 나타나 유기물이 많은 토양에서 반감기가 더 짧았다. Oxadiazon의 흡착양상은 Freundlich식에 잘 부합하였으며 Freundlich 홉착계수 k값은 Soil I과 Soil II 에서 각각 31.79 및 22.50으로 유기물을 제거한 토양의 1.28 및 3.60에 비해 매우 크게 나타났다. 효소의 첨가에 의한 oxadiazon의 흡착량은 효소를 첨가하지 않은 시험구에 비해 Soil I과 Soil II에서 각각 17.1% 및 9.3% 증가하였으나, 유기물을 제거한 토양에서는 효소 첨가의 영향이 나타나지 않았다. 흡착된 oxadiazon의 탈착율은 Soil I과 Soil II에서 각각 51.1% 및 58.5%로 유기물을 제거한 토양의 88.3% 및 84.6%에 비해 낮았다. 효소가 처리된 토양에 흡착된 oxadiazon의 탈착율은 유기물을 제거시킨 토양에서는 차이가 없었으나 유기물을 제거하지 않은 토양에서는 감소하였다. Oxadiazon은 Myceliophthera thermophila로부터 분리된 산화환원효소인 laccase와 단독으로 반응하였을 때는 거의 전환되지 않았으나 humic monomers인 catechol, guaiacol 및 gallic acid 등이 있을 때는 $20{\sim}24%$ 수준으로 전환되었다.
유기인계 농약 5종 및 카바메이트계 농약 4종의 토양에 대한 흡착계수를 구하여 이동성을 구분하고, 흡착계수와 토양 반감기를 이용하여 토양 중에서의 농약의 용탈 잠재성을 평가하고자 하였다. 비이온성 농약인 유기인계 살충제 chlorpyrifos-methyl, diazinon, fenitrothion, isazofos, parathion과 카바메이트계 살충제 fenobucarb(BPMC)와 metolcarb 및 카바메이트게 제초제 dimepiperate와 molinate를 대상농약으로 하였고, 논, 밭, 산림토양 및 제주도 화산회토를 시험토양으로 흡착실험을 수행하였다. 유기탄소기준흡착계수(Koc)에 의한 이동성 분류체계에 의하면 metolcarb, molinate, 및 fenobucarb는 mobile, isazofos를 포함하는 6종 농약은 토양에 따라 moderately mobile 또는 slightly mobile 등급에 속하였다. 그리고 Koc와 토양 중에서의 반감기를 기준으로 지수화한 Groundwater Ubiquity Score(GUS) index 방법과 Koc와 분해상수 및 토양환경조건의 영향을 고려하는 흡착/분해 표준지수 방법을 이용한 용탈잠재성은 metolcarb, fenobucarb 및 molinate는 용탈 가능성이 있고 isazofos, dimepiperate 및 diazinon은 약간의 용탈 가능성이 있는 것으로 나타났으며 fenitrothion, parathion 및 chlorpyrifos-methyl은 용탈 가능성이 매우 낮은 것으로 평가되었다. 흡착/분해 표준지수 방법을 변형하여 Koc값 대신에 Kd값으로 평가하면 유기물 함량이 높은 제주토양에서는 유기물 함량이 낫은 다른 토양에 비하여 농악의 용탈잠재성이 낮은 것으로 나하나 농약의 흡착에 직접적인 영향을 미치는 토양 유기물이 용탈 잠재성을 결정짓는 중요한 요인으로 작용하였다.
2012년 경상남도 진주시 농산물도매시장에서 구입한 사과에서 분홍빛열매썩음병이 발생하였다. 병징은 사과 과실 표면이 갈색으로 변하면서 약간 함몰되어지고 수침상으로 물러지고 썩으면서 그 위에 분홍빛 곰팡이가 형성되었다. 감자한천배지 위에서 균총의 색깔은 처음 흰색이고 배양기간이 경과됨에 따라 분홍빛의 분생포자가 많이 형성되었다. 균사생육 적온은 $25^{\circ}C$이었다. 분생포자의 모양은 서양배형이며 좌우 지그자그로 부착하며 성숙한 분생포자는 2개의 세포로 되어있다. 크기는 $12-26{\times}8-12{\mu}m$이었다. 분생자경은 균사표면에 직립으로 형성하고, 폭이 $4-5{\mu}m$이고 무색이었다. 위와 같은 결과를 통해 사과에서 발생한 병징과 병원균의 균학적 특징을 기초로 하여 이 병을 Trichothecium roseum (Pers.) Link ex Gray에 의한 사과 분홍빛열매썩음병으로 명명하고자 제안한다.
신농약 개발을 목적으로 isosterism 이론을 근거로 하여 선도화합물인 2-imino-1,3-thiazoline 의 분자 수정을 통하여 분자내에 1,3-thiazoline과 urea기가 포함된 새로운 화합물 4를 디자인하였다. N-Alkylthiourea 5와 bromoacetonitrile을 에탄올 용액 중에서 반응시켜 위치 선택적으로 생성된 2,4-diimino-1,3-thiazolidine 브롬산 염 6을 isocyanate 유도체와 반응하여 화합물 4의 tautomer인 화합물 8을 얻었다. 합성된 화합물 13종을 대표적인 6종의 식물병원균, 벼 도열병, 벼 잎집무늬마름병, 오이 잿빛곰팡이병, 토마토 역병, 밀 붉은녹병, 보리 흰가루병 등에 대한 in vivo 항균력 시험을 하였다. 합성된 화합물 8의 벼 도열병원균에 대한 항균력은 2-phenylimino-1,3-thiazoline 1과 비교할 때 매우 낮았으며, 일부 화합물에서 밀붉은녹병에 대한 미약한 항균력을 나타냈다.
신농약 살균제 개발을 목적으로 pyrrolo[2,1-blthiazole carboxanilide 유도체 9를 합성하고 그들의 식물병원균 6종에 대한 항균력을 시험하였다. 한 분자 내에 피롤과 티아졸 moiety를 동시에 갖춘 이중헤테로고리 화합물인 pyrrolo[2,1-b]thiazole의 C-2 위치에 카르복스아닐라이드기를 도입하여 신규 후보화합물 20종을 합성하였다. 이 화합물은 ${\alpha}$,${\beta}$-불포화 카르복스아닐라이드기와 이것과 시스(cis)관계의 메틸기가 분자 내에 포함되어 있다. Acetoxy-1,4-thiazin 유도체 2를 메탄올 용액 중에서 마그네슘으로 처리하여 기존의 방법보다 더 높은 수율로 pyrrolo[2,1-b]thiazole 에틸에스테르 4를 얻었다. 이것을 가수분해한 다음 생성된 상응하는 카르복실산 5를 DIC 존재 하에서 아닐린 유도체와 반응시켜 pyrrolo[2,1-b]thiazole carboxanilide 유도체 9를 합성하였다. 화합물 9의 벼 도열병, 벼 잎집무늬마름병, 오이 잿빛곰팡이병, 토마토 역병, 밀 붉은녹병, 보리흰가루병 등에 대하여 (in vivo) 항균활성을 조사한 결과, 일부 화합물에서 벼 도열병(RCB, rice blast) 과 밀 붉은녹병(WLR, wheat leaf rust)에 대해서만 선택적 활성을 나타냈다.
새로운 농약살균제의 개발을 목적으로 trifluoromethyl기 dihydro-1,4-dithiin기 포함된 ${\alpha},{\beta}$-불포화 carboxamide 유도체 12를 합성하였다. trifluoromethylated ${\beta}$-ketoester 유도체 4를 염화한 다음 1,2-ethandithiol과 반응시켜 중간체 1,4-dithiane 유도체 9를 얻었다. 중간체 9의 정제없이 hydroxy기를 염소로 치환하여 생성된 중간체 8을 triethylamine 존재하에서 탈염화하여 trifluoromethyl기가 포함된 dihydro-1,4-dithiin ethyl ester 7을 합성하였다. Ester 7을 가수분해하여 생성된 carboxylic acid 10의 hydroxy를 염소로 치환하여 활성화한 다음 여러 가지 amine 유도체와 반응시켜 trifluoromethyl기가 포함된 dihydro-1,4-dithiin carboxamide 유도체 12를 합성하였다. 합성된 화합물을 대표적이 6종의 식물병원균, 벼 도열병원균, 벼 잎집무늬마름병원균, 오이 잿빛곰팡이병원균, 토마토 역병원균, 밀붉은녹병원균, 보리 흰가루병원균 등에 대한 항균력을 시험 (in vivo) 하였다. 그 결과, 대부분의 화합물이 미약한 항균을 나타냈다. 페닐기의 meta 위치에 isopropy기가 치환된 화합물 12h는 250 ppm에서 밀 붉은녹병원균에 대한 항균력 (99%)을 나타냈다.
BACKGROUND: This experiment was conducted to examine the effects of organic Se concentration and the number of foliar applications on growth characteristics and Se content in rice. METHODS AND RESULTS: A series of multiple foliar applications were performed at (1) 3 times (maximum tillering stage + booting stage + heading stage), (2) 4 times I (effective tillering stage + maximum tillering stage + booting stage + heading stage), (3) 4 times II (maximum tillering stage + booting stage + heading stage + grain filling stage) according to the development stage. Each set of the foliar application plots was treated with 0, 10, 20, 40, 60, 100 ppm of Se and with mixed pesticide ($P^*$ + Se 40 ppm) in which the treatment time was the same as that of the treatment 4 times II. The total cultivation period of rice was 184 days. Se contents in rice (brown rice, white rice) were analyzed by ICP. CONCLUSION: The number of grains per head tended to decrease with increasing concentrations of organic Se in all treatments. However, number of panicles per hill did not show statically significant differences between the 3 times and 4 times I treatments. The grain yield decreased with the 3 times and 4 times II, but there was no significant difference in 4 times I. Se content in brown rice was the highest at 100 ppm Se (5268.64) treatment and lowest at 10 ppm Se ($1269.19{\mu}g{\cdot}kg^{-1}$) treatment. Se content in the polished rice was the highest at 100 ppm Se (5047.33) treatment and lowest at 10 ppm Se ($885.05{\mu}g{\cdot}kg^{-1}$) treatment. The higher selenium was treated, the higher Se content was found in the rice (brown rice, polished rice).
Oxathiapiprolin은 병원균의 포자형성과 효모성장을 저해하여 노균병을 방제하는 piperidinyl thiazole isoxazoline 계열 살균제로 2015년 국내 사용등록이 요청된 신규약제이다. 본 연구에서는 oxathiapiprolin의 신규등록과 관련해 안전관리를 위한 공정시험법 마련이 요구되어 농산물 중 잔류분석법을 개발하였다. 농산물 중 oxathiapiprolin은 acetonitrile로 추출한 뒤 분배효율 향상을 위해 1 N sodium hydroxide (NaOH)를 이용해 염기성으로 조절하여 비해리 상태로 만든 뒤 dichloromethane으로 액액분배하였으며 분배추출액은 silica SPE 카트리지로 정제한 뒤 HPLC-UVD로 분석하였다. 개발된 분석법의 검출한계(LOD) 및 정량한계(LOQ)는 각각 0.003, 0.01 mg/kg이었고, 대표농산물 5종(고추, 감귤, 감자, 대두, 현미) 중 oxathiapiprolin의 평균 회수율은 86.7-112.7%(상대표준편차, $RSD{\leq}10%$)으로 나타났다. 이는 잔류물 분석에 관한 CODEX 가이드라인(CAC/GL 40)을 만족하는 것으로 확인되었다. 따라서 개발된 분석법은 국내외 유통 농산물 중 oxathiapiprolin의 안전평가를 위한 잔류량 적부 판정에 있어 공정시험법으로 사용되기에 적합할 것으로 판단된다.
The objective of this study was to evaluate the effectiveness of using HR-GC/MS for the rapid screening of dieldrin residues in soils. Persistent organic pollutants (POPs) of organochlorine pesticides such as dieldrin, were analyzed in sedimentary rock and granite rock collected from greenhouses, Niigata, Japan. Dieldrin remains in Japanese farming soils, more than 40 years after their use as insecticides was prohibited. The averages in soil moisture ranged from 2.79% to 7.20% in soils derived from sedimentary rock and from 25.59% to 31.40% in soils derived from granite rock. Mean concentrations of dieldrin residues in sedimentary rock and granite rock were $39.7ng\;g^{-1}$ and $40.51ng\;g^{-1}$, respectively. Dieldrin residue was detected at a slightly higher concentration in granite rock than sedimentary rock samples. There was no consistency between the two soils or between surface and subsurface soils. The coefficients of variation of the two soils were 10.6% and 8.7%, respectively. These results suggest that our high-resolution mass spectrometry detector (HR-GC/MS) is effective at analyzing residual organochlorine pesticides in soil. In order to increase the precision and sensitivity for chemical analysis of POPs, high-resolution gas chromatography coupled with a HR-GC/MS is highly recommended.
Atmospheric concentrations of persistent organic pollutants (POPs) were measured at Gosan, Jeju in November 2001 and spring 2002, each time for two weeks. Primary target pollutants were organochlorine pesticides, coplanar polychlorinated biphenyls (co- PCBs), and dioxin/furans listed in the Stockholm Convention adopted in May 2001. Polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) were also measured in order to understand the overall characteristics of the POPs distribution as well as PM$_{2.5}$, a potent carrier of POPs. In the latter part of the measurement period of November 2001, almost every pollutant of combustion origin including dioxin/furans went high probably due to influence of emissions in the nearby area. The characteristics of atmospheric environment at Gosan in this period were rather close to urban areas far from those of a background area. A severe dust storm swept for three days at the end of the measurement period of spring 2002. However, changes in pollutant concentrations were relatively small except PM$_{10}$. Nevertheless, increases in particulate PAHs and OCDD (octachlorinated dibenzo-p-dioxins), mostly present in fine particles, were observed. Trends in organochlorine pesticide variations were mixed although possible volatilization of DDT residues from soil was inferred from the measurements of spring 2002.2.2.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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