• 제목/요약/키워드: Organic Additives

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고성능액체크로마토그래피-유도결합플라즈마 질량분석기를 이용한 어류 중 메틸수은 분석법 확립 (Establishment of Analytical Method for Methylmercury in Fish by Using HPLC-ICP/MS)

  • 유경열;반경녀;김은정;김양선;명정은;윤혜성;김미혜
    • 한국환경농학회지
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    • 제30권3호
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    • pp.288-294
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    • 2011
  • 최근에는 전처리가 단순하며 정량 시 방해물질의 영향을 최소화하기 위해 액체크로마토그래피를 이용하여 메틸수은을 분리한 후 유도결합플라즈마/질량분석기로 part per billion 수준까지 정량하는 방법들의 연구가 활발하다. 하지만 대부분의 액체크로마토그래피-유도결합플라즈마/질량분석기는 메틸수은 분리 시 전처리 용액의 pH를 조절하지 않으면 피크깨짐 등의 문제가 발생하여 pH를 조절하고 있다. 본 연구에서는 어류에 잔류하는 메틸수은을 신속하고 정확하게 분석하기 위하여 마이크로웨이브를 이용한 전처리 방법, HPLCICP/MS 조건, 시험법 검증의 실험을 통하여 효율적인 분석법을 확립하였다. 전처리 방법은 추출용매 1% L-cysteine HCl로 추출온도 $60^{\circ}C$에서 추출시간 120분 동안 추출하는 최적 조건을 확립하였다. 기기조건 중 HPLC에서는 시료주 입량 $50{\mu}L$, 컬럼온도는 $25^{\circ}C$에서 0.1% L-cysteine HCl + 0.1% L-cysteine 이동상으로 메틸수은을 분리 한 후, ICP-MS에서 분자량 202의 분석물질을 정량하는 조건을 확립하였다. 직선성에 대한 상관계수 값은 0.9998 이였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.15, $0.45{\mu}g/kg$ 이었다. 확립된 전처리 및 기기조건을 통하여 시료별 회수율을 구한 결과 95~99%였다. 전처리 용매와 이동상에 L-cysteine이 존재함으로써 수은에 대한 안정성, Memory effect 및 피크 끌림 등의 문제를 해결할 수 있었다. 확립된 HPLC-ICP/MS 방법에 대해 표준인증물질을 이용하여 검증한 결과, 회수율 및 상대표준편차가 각각 93~96%, 1~3%였다. 확립된 방법은 추출과정 후 별도의 전처리 과정 없이 바로 HPLC-ICP/MS를 이용하여 검출할 수 있어 메틸수은을 분석하기에 매우 적합한 것으로 판단된다.

참조기의 천연색소와 인위적으로 착색된 황색색소류 판별법에 관한 연구 (Studies on the Rapid Discrimination of Yellow Pigments Colored on Yellow Croakers and Natural Yellow Pigment of Croakers)

  • 김희연;홍진환;김동술;한상배;이은주;이정성;강길진;정형욱;송경희;박혜경;박종석;권용관;진명식;박희옥;오세화;신일식;이창국;박희열;하상철;조재선
    • 한국식품과학회지
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    • 제34권6호
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    • pp.977-983
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    • 2002
  • 식용색소 및 공업용 염료의 인공적 착색여부를 조사한 결과, 심황색소, 식용희석황색소, 마리골드색소, 식용황색 4호, 안나토색소, 카로틴색소는 유사한 색으로 착색되었으며 다른 색소는 착색되지 않았다. 물에 의한 추출시험에서는 참조기 색소와 식용색소황색 제4호는 물에서 용출되지 않았다. 착색 후 색소의 물성실험을 한 결과 물 젖은 가제수건이나 휴지로 색소부위 표피를 문지를 경우 참조기 색소는 표면에 전혀 묻어 나오지 않으나 인공적으로 착색된 색소의 경우에는 물에 의해 색이 뚜렷하게 묻어 나왔으며 참조기의 착색 부위 표피를 아세톤으로 추출할 경우 참조기 색소는 아세톤에 옅은 황색용액으로 추출되었다. 또한, 참조기의 색소처럼 물에 용출되지 않도록 염착이 가능한 공업적 합성염료인 반응성 염료와 분산염료의 착색거동에 대해 실험한 결과, 반응성 염료는 조기에 착색되지만 물 젖은 휴지로 착색부위를 문지를 경우 색소가 용출되었고, 아세톤에는 추출되지 않아 참조기 색소와는 쉽게 판별되었으며 분산염료는 염료가 고르게 착색되지 않고 염료가 입자를 형성하며, 물 적신 휴지로 색소부위를 문지를 경우 색소가 용출됨을 알 수 있었다. 카로틴색소(참조기 색소와 구조가 유사한 색소)와 azo염료의 산화 환원 반응에 따른 소색 반응에서는 산화반응에서 azo염료는 sodium percarbonate와 peracetic acid에서는 소색이 되지 않았으나, fenton시약에서는 1시간 후 소색되었고, sodium hypochlorite에서는 바로 소색되었다. 이에 비하여 카로틴색소는 sodium percarbonate 및 fenton시약에서는 소색되지 않았으나, sodium hypochlorite에서는 2시간 후 소색되었고, peracetic acid에서는 바로 소색되었다. 또한, sodium hydrosulfite, sodium carbonate를 사용한 환원반응시험에서는 azo염료는 소색되었으나, 카로틴색소는 소색되지 않았다. 이러한 결과를 통해 두 색소의 특징적 group을 제거할 때 나타나는 소색 결과를 토대로 진품참조기와 모조참조기의 판별에 이용할 수 있을 것으로 사료된다.

표고버섯 수확 후 배지의 이화학적, 영양적, 효소적 특성 (Physico-chemical, Nutritional, and Enzymatic Characteristics of Shiitake Spent Mushroom Substrate (SMS))

  • 성화정;표수진;김종식;박종이;손호용
    • 생명과학회지
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    • 제28권11호
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    • pp.1339-1346
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    • 2018
  • 국내 식용버섯 생산은 인공배지에 의존하고 있으며, 버섯 수확후의 폐 배지는 년간 200만톤 이상이 부생되고 있다. SMS에는 다량의 버섯 균사체와 자실체가 포함되어 있으며, 상당량의 영양성분 및 생리활성물질이 잔존하고 있으나, 현재 특별한 용도없이 폐기되고 있는 실정이다. 따라서, 본 연구에서는 표고버섯 SMS의 고부가가치화를 위해 무접종 살균배지, 1차 SMS 및 3차 SMS의 이화학적, 영양적 및 효소적 특성을 평가하였다. 그 결과, 3차 SMS에서는 대부분의 목질부가 표고버섯 균사체에 의해 분해되어, 미접종 살균배지 및 1차 SMS보다 높은 함량의 조단백, 조지질, 회분 함량을 나타내어 우수한 영양성을 나타내었으며, 미접종 살균배지보다 칼슘은 2.95배, 마그네슘 및 나트륨은 2.35배, 인은 2.1배 이상 높게 나타났다. 유해 중금속인 비소와 카드늄은 검출되지 않았다. 또한 3차 SMS의 경우 pH, brix와 산도는 각각 4.6, 20.0 및 1.4로 나타나, 1차 SMS 보다 가용성 물질 및 유기산의 증가가 월등함을 확인하였다. 무접종 배지와 수확횟수에 따른 SMS 분말 및 추출물의 색차는 유의적으로 변화되어 쉽게 구분가능하였다. 한편 APIZYM kit을 이용한 SMS의 효소 활성 평가결과, 평가한 19종의 효소 모두 우수한 활성을 나타내었으며, 특히 esterase (C4), leucine arylamidase, valine arylamidase, cystine arylamidase, trypsin, ${\alpha}$-chymotrypsin, acid phosphatase, naphtol-AS-BI-phosphohydrolase, ${\alpha}$-galactosidase, ${\beta}$-galactosidase, ${\beta}$-glucuronidase, ${\alpha}$-glucosidase, ${\beta}$-glucosidase, N-acetyl-${\beta}$-glucosaminidase, ${\alpha}$-mannosidase 및 ${\alpha}$-fucosidase는 매우 강력한 활성을 나타내었다. 본 연구결과는 표고버섯 SMS를 이용한 축산, 수산 사료 개발 및 환경정화, 고분자 분해 산업, 생물 전환 산업에 효율적으로 이용 가능함을 제시하고 있다.

버섯폐배지를 이용한 셀레늄강화 기능성 한우고기 생산에 관한 연구 II. 셀레늄강화 버섯폐배지 첨가가 한우의 근육조직 내 셀레늄 축적과 혈중 glutathione peroxidase(GSH-Px)활성에 미치는 영향 (Studies on Selenium-fortified Functional Hanwoo-Beef by Utilizing Spent Mushroom Composts II. Effects of Spent Composts of Se-Enriched Mushrooms as the Dietary Se Source on Selenium Deposition in the Muscular Tissue and Plasma Glutathione Peroxidase Activity in the Finishing Hanwoo Steer)

  • 김완영;이기종
    • 현장농수산연구지
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    • 제6권1호
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    • pp.116-135
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    • 2004
  • 본 연구는 비육후기 거세한우 20두를 공시하여 셀레늄강화 한우고기 생산을 위한 기초연구로서 셀레늄강화버섯 폐배지의 반추동물에 대한 셈레늄사료원으로서의 가치를 평가하기위해 0.1, 0.3, 0.6, 0.9ppm의 셀레늄이 함유되도록 셀레늄강화버섯 폐배지와 일반버섯 폐배지를 이용하여 배합하였고, 각 처리구당 5두씩 배치하여 90일간 사육하였다. 전 실험기간동안 사료 중 셀레늄농도는 건물섭취량에 유의한 영향을 미치지 않았다. 그리고 증가하는 수준의 셀레늄 섭취는 증체량에도 영향을 미치지 않았다. 폐배지 배합으로 인한 사료 내 증가하는 수준의 셈레늄농도는 혈중 셀레늄농도를 유의하게 직선적으로 증가시켰고(p<0.01), 사양 시험 8주째에 혈중 셀레늄농도가 일정수준으로 유지되었다(p<0.001). GSH-Px활성은 혈액 내 셈레늄농도와 유사한 경향을 나타내었고, 폐배지 내 셀레늄은 한우의 GSH-Px활성을 유의하게 증가시켰으며(p<0.001), 특히 셈레늄 의존형 GSH-Px활성에 대하여 유의한 증가를 나타내었다. 후지 내 셈레늄함량은 폐배지 기인 셀레늄섭취증가로 대조구(0.273㎍/건조 g)에 비해 처리구(0.368 ~ 0.457㎍/건조 g)에서 유의하게 증가하였고(p<0.01), 사료 중 셀레늄농도 0.9ppm에서 가장 높았다. 근육 내 셈레늄 증가율은 등심보다 후지에서 확실한 효과가 나타났고, 후지에서의 최대 증가율은 약 70%에 이르렀다. 셀레늄 축적율은 버섯 폐배지의 셀레늄으로 인하여 최대 약 30%까지 축적되는 것으로 평가되었다. 사료 중 셀레늄농도는 혈중 GSH-Px활성 및 근육조직 내 셀레늄 함량과 유의한 상관관계를 가졌다(p<0.01). 이상의 결과로부터, 셀레늄강화버섯 폐배지에 존재하는 셀레늄은 한우에서 혈증 셈레늄 및 혈장 내 GSH-Px활성을 증가시켜 생물학적 이용률이 높은 것으로 평가되었고, 근육 내 셀레늄함량을 증가시켜 셀레늄 강화 한우고기생산을 위한 셀레늄 사료원으로 충분한 가치가 입증되었다.

Scanning Ion Conductivity Microscopy의 Approach Curve에 대한 측정 및 계산을 통한 Current Squeezing 효과의 고찰 (An Investigation of the Current Squeezing Effect through Measurement and Calculation of the Approach Curve in Scanning Ion Conductivity Microscopy)

  • 김영서;조영준;신한균;박현;김정한;이효종
    • 마이크로전자및패키징학회지
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    • 제31권2호
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    • pp.54-62
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    • 2024
  • SICM (scanning ion conductivity microscopy)은 nanopipette이 시료에 접근하게 되면서 tip에 인가되는 전류값의 변화가 발생하는데, 이를 이용하여 시료의 표면 형상을 측정하는 분석기술이다. 본 연구는 SICM mapping의 기본이 되는 tip과 시료 간의 거리에 의한 전류 반응곡선인 approach curve에 대해 연구한 결과를 담고 있다. Approach curve에 대해 우선 시뮬레이션 해석을 진행하였으며, 이를 기반으로 실험을 병행하여 이 둘 사이의 반응 곡선 차이를 분석하였다. 시뮬레이션 해석을 통해 tip과 시료와의 거리가 tip 내경의 절반 이하로 가까워지면서 current squeezing 효과를 확인할 수 있었다. 하지만, 시뮬레이션에 반영된 단순 이온 통로 감소에 의한 전류밀도 감소는 실제 실험을 통해 측정된 current squeezing 효과에 비해 훨씬 작은 것으로 측정되었다. 이는 나노 스케일의 매우 좁은 통로에서 이온전도도는 확산계수에 의한 단순 Nernst-Einstein 관계를 따르는 것이 아니라, tip과 시료가 만들어 내는 벽면에서의 유체역학적 유동 저항성을 고려하는 것이 추가로 필요할 것으로 보인다. 향후 이러한 SICM 측정은 전기화학 표면 반응성을 분석하는 SECM (scanning electrochemical microscopy) 측정기술과 통합되어 SECM 측정 한계를 보완될 수 있을 것으로 기대된다. 그렇게 되면, 반도체 배선 공정 및 패키징 공정에 사용되고 있는 다양한 패턴 형상에서 무전해 도금의 촉매 반응과 전기도금에서 유기첨가제 작용의 국부적 차이를 직접적으로 측정하는 것이 가능하게 될 것으로 기대된다.