Pesticides were extracted from samples with 70% acetone and methylene chloride in order, and then cleaned up via open-column chromatography apparatus packed with florisil, and finally analyzed simultaneously the organochlorine and pyrethroid pesticides using GC(ECD). An ultra-2 fused silica capillary column was used to separate and identify the products. The resolution between the last isomeric peak of cypermethrin(59.987min) and the first isomeric peak of flucythrinate(60.043min) was not satisfactory. The last isomeric peak of fenvalerate(62.344min) and the first isomeric peak of fluvalinate(62.397min) were overlapped. Recoveries of soybean sample fer the most pesticides were 73.3% to 102.4%. Detection limits were between 0.004 and 0.063 ${\mu}$g/mg when this method was used.
The simultaneous analytical method for 37 residual pesticides was developed by a gas chromatography with $^{63}$ Ni electron capture detector. Pesticides added in soybean sample were extracted with 70% acetone in water and methylene chloride in oder, and then cleaned up via open-column apparatus packed with florisil and alumina N. The Ultra-2 fused capillary column was used to separate the products. The resolution between the last isomeric peak of cypermethrin (56.398 min) and the first isomeric peak of flucythrinate (56.421 min) was not satisfactory and the last isomeric peak of fenvalerate(58.783 min) and the first isomeric peak of fluvalinate(58.835 min) was overlapped. Except for $\alpha$-BHC, dichlofluanid, captan, and captafol, most recoveries were showed over 70%.
Kv 4.2 ion channel protein has an ability to open at subthreshold membrane potentials and to recover quickly from inactivation. That is very important for neuronal signal transmission in vertebrate brain. In order to purify Kv 4.2 protein, the novel purification methods were experimented. The purification procedure utilized chromatography on DE-52 ion exchange column and affinity chromatography on a WGA-Sepharose 4B, and Kv 4.2 affinity column chromatography. It was found that 0.5% (wt./vol.) Triton X-100 detergent in lysis buffer worked well for Kv 4.2 protein solubilization from rat brain membrane. Protein quantitative determination was conducted by BCA method at 562 nm for each purification step to avoid determination interference of protein at 280 nm by detergent. The confirmation of Kv 4.2 existence and amount is performed using by SDS-PAGE/immunoblotting or 96-well dot blotting. The Kv 4.2 without interacting protein that contains carbohydrate, was purified from novel biochemical 3-steps purification method for further research.
Proceedings of the Korean Society of Applied Pharmacology
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1996.04a
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pp.165-165
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1996
균의 감염에 의해 유도되는 패혈성 shock는 균이 분비하는 elastase가 관여하며, 외부에서 serine pretense inhibitor의 biopolymer의 투여로 균에 의해 유도된 패혈성 shock를 억제시킬 수 있다고 보고되고 있다. 이에 본 연구진은 패혈성 치료제의 개발의 목적으로, 국내에서 민간 약으로 많이 이용되고 있는 백편두로부터 새로운 elastase inhibitor를 분리, 정제하여 부분 아미노산 서열 및 특성을 조사하였기에 발표하고자 한다. 백편두 추출액을 여러 차례에 걸쳐 column chromatography을 수행하면서 얻어지는 각 fraction에 대하여 elastase MCA-기질 및 trypsin MCA-기질을 이용하여 활성 측정 후 elastase 기질 및 trypsin 기질에 대하여 활성을 억제하는 fraction들을 모아 $C_{18}$ open column chromatography 및 $C_{18}$ HPLC 과정을 수행하여 2종류의 trypsin 활성 억제 물질과 1종류의 elastase inhibitor를 분리, 정제하여 각각을 Ti1, Ti2 및 Ti3로 명명하였다. 전기영 동 상에서 단일 hand를 확인한 후 각각의 inhibitor들의 부분 아미노산 서열을 결정하였다.
Park, Jun-Yeon;Lee, Sul-Lim;Han, Saem;Kim, Hye-Min;Lee, Jeong-Min;Ahn, Young-Hee;Lee, Sook-Young;Lee, Sang-Hyun
Natural Product Sciences
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v.15
no.4
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pp.181-184
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2009
Phytochemical constituents were isolated from the seeds of Lithospermum erythrorhizon through open column chromatography and prep-HPLC. Their structures were identified as ${\beta}$-sitosterol (1), daucosterol (2), luteolin (3), and allantoin (4) on the basis of spectroscopic analysis. Among them, luteolin (3) was isolated for the first time from the plant.
Journal of Korean Association for Spatial Structures
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v.13
no.3
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pp.65-72
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2013
Long span arch structure is composed of arch as relatively flexible structure and column as relatively rigid structure. In this study, the characteristic of dynamic response is analyzed according to the natural frequency ratio between arch and columns. The result of analysis for arch as relatively vertical vibration mode is dominant, the influence of columns mainly appears at relatively high frequency band according to increase of 1st mode frequency in column. However, the dynamic characteristic of arch structure is expected to vary with not only frequency ratio but interaction between vibration modes of arch and columns.
Kim, Hyun Young;Mok, So-Youn;Kwon, Su Hyeong;Lee, Dong Gu;Cho, Eun Ju;Lee, Sanghyun
Natural Product Sciences
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v.19
no.4
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pp.286-289
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2013
Phytochemical constituents were isolated from bitter melon (the fruits of Momordica charantia) through open column chromatography. Their structures were identified as ${\beta}$-sitosterol (1), (23E)-$5{\beta}$,19-epoxycucurbita-6,23-diene-$3{\beta}$,25-diol (2), daucosterol (3), uracil (4), and allantoin (5) by interpretation of spectroscopic analysis including MS and $^1H$- & $^{13}C$-NMR. Among them, allantoin (5) was isolated from this plant for the first time.
Pesticide residues were extracted with 70% acetone and transferred to dichloromethane. Extracts were applied to open-column chromatography with florisil and alumina-N. The final extract was analyzed by gas chromatography with electron-capture detector(GC /ECD) and nitrogen-phosphorus detector(GC/NPD). Recoveries of the 17 organochlorine pegticides were ranged from 60.8 to 84.9% and those of 15 organophosphate pesticides, from 70.5% to 100.0%(except phosmet and azlnphos-methyls. The minimum detectable levels of this analytical method were low(0.021-0.058mg/kg).
Bio sparging experiments were conducted in a laboratory column to investigate the potential removal of diesel contaminated groundwater. The objectives in this study were (a) to determine the extent of diesel degradation in laboratory columns under supplement of nutrient; (b) to determine the effect of variation of air flow in the removal of diesel and (c) to evaluate the potential enhancement of diesel degradation as a function of temperature. Our results showed that the nutrient supplement and higher air flow greatly enhanced diesel degradation. However, the variation of water temperature examined slightly increased degradation rate of diesel fuel.
Improvements in the analytical methodology used in the gas chromatographic/mass spectral analysis of phenolic compounds from cigarette smoke are described. For the direct analysis of crude samples, pyridine extraction and the glass capillary column GC was used for the separation of phenolics as trimethylsilyl derivativatives. The separations of cigarette smoke on Carbowax 20M and SE-54 wall coated open tubular columns are given. Improved methodology for the routine quantitation of the identified components using the computer-controlled multiple ion selection technique of MS presented. Considerations pertaining to routine analyses of a multitude of complex smoke samples are also discussed.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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