Nitrogen-doped titanium dioxide (N-doped $TiO_2$) is attracting continuously increasing attention as a material for environmental photocatalysis. The N-atoms can occupy both interstitial and substitutional positions in the solid, with some evidence of a preference for interstitial sites. In this study, N-doped $TiO_2$ is prepared by the sol-gel method using $NH_4OH$ and $NH_4Cl$ as N ion doping agents, and the physical and photocatalytic properties with changes in the synthesis temperature and amount of agent are analyzed. The photocatalytic activities of the N-doped $TiO_2$ samples are evaluated based on the decomposition of methylene blue (MB) under visible-light irradiation. The addition of 5 wt% $NH_4Cl$ produces the best physical properties. As per the UV-vis analysis results, the N-doped $TiO_2$ exhibits a higher visible-light activity than the undoped $TiO_2$. The wavelength of the N-doped $TiO_2$ shifts to the visible-light region up to 412 nm. In addition, this sample shows MB removal of approximately 81%, with the whiteness increasing to +97 when the synthesis temperature is $600^{\circ}C$. The coloration and phase structure of the N-doped $TiO_2$ are characterized in detail using UV-vis, CIE Lab color parameter measurements, and powder X-ray diffraction (XRD).
산업이 발달하면서 다양한 화학물질이 배출되고 이로 인하여 환경이 오염되고 있으며, 특히, 대부분의 유기 화합물은 대기오염에 많은 영향을 주는 물질로 알려져 있다. 최근 유기 화합물을 제거하기 위해서 UV와 가시광에서 반응하는 광촉매 연구가 진행되고 있다. 본 연구에서는 밴드갭에 변화를 주는 doped $TiO_2$와 가시광에서 반응하는 조촉매를 이용하여 광촉매의 특성을 향상시키는 coupled $TiO_2$를 제조하였다. Doped $TiO_2$를 제조하기 위해서 비금속 물질인 질소(nitrogen)을 사용하였고, coupled $TiO_2$는 graphine oxide(GO)를 환원하여 $TiO_2$-RGO 촉매를 제조하였다. N-$TiO_2$와 $TiO_2$-RGO의 광학 특성을 평가하기 위해서 UV/Vis 분광광도계를 사용하였다. Methylene blue(MB)와 methyl orange(MO)가 분해되는 반응을 통해서 N-$TiO_2$와 $TiO_2$-RGO의 광촉매 특성을 평가하였다. 또한, MB와 MO 분해 테스트에 395 nm long pass filter를 이용하여 가시광에서의 광촉매 활성을 평가하였다.
N-doped $TiO_2$ microcuboids were successfully prepared by a simple one-pot hydrothermal method. The samples were characterized by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, diffuse reflectance spectroscopy, and X-ray photoelectron spectroscopy. It was found that the N-doped $TiO_2$ microcuboids enhanced absorption in the visible light region, and exhibited higher activity for photocatalytic degradation of model dyes. Based on the experimental results, a visible light induced photocatalytic mechanism was proposed for N-doped anatase $TiO_2$ microcuboids.
To advance luminance efficiency of Titania at visible range, N-doped $TiO_2$ was prepared by using ammonium hydroxide as a source of nitrogen. The photoactivities of the synthesized $TiO_2$ were evaluated on the basis of degradation of humic acid in aqueous solutions with different light sources, UV-C, UV-A and fluorescent lamp. As a result, at UV-C is high efficiency $UV_{254}$ decrease and TOC removal. In this study, the best synthetic conditions of N-doped $TiO_2$ were 5.0 M of ammonium hydroxide concentration and calcination temperature of $550^{\circ}C$. The degradation rate of humic acid as an evaluation of photoactivities of the catalysts were conducted with pH variation, decrease rate of molecular absorption, removal rate of total organic carbon and fluorescece evolution for humic acid solution. XRD and SEM were applied for analysis of surface analysis of the catalysts.
To synthesize a high-performance photocatalyst, N doped $TiO_2$ nanotubes deposited with Ag nanoparticles were synthesized, and surface characteristics, electrochemical behaviors, and photocatalytic activity were investigated. The $TiO_2$ nanotubular photocatalyst was fabricated by anodization; the Ag nanoparticles on the $TiO_2$ nanotubes were synthesized by a reduction reaction in $AgNO_3$ solution under UV irradiation. The XPS results of the N doped $TiO_2$ nanotubes showed that the incorporated nitrogen ions were located in interstitial sites of the $TiO_2$ crystal structure. The N doped titania nanotubes exhibited a high dye degradation rate, which is effectively attributable to the increase of visible light absorption due to interstitial nitrogen ions in the crystalline $TiO_2$ structure. Moreover, the precipitated Ag particles on the titania nanotubes led to a decrease in the rate of electron-hole recombination; the photocurrent of this electrode was higher than that of the pure titania electrode. From electrochemical and dye degradation results, the photocurrent and photocatalytic efficiency were found to have been significantly affected by N doping and the deposition of Ag particles.
Kim, Sang Gyun;Ju, Myung Jong;Choi, In Taek;Choi, Won Seok;Kim, Hwan Kyu
Rapid Communication in Photoscience
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제3권1호
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pp.20-24
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2014
N-doped anatase $TiO_2$ nanoparticles were prepared by the sol-gel process followed by a hydrothermal treatment and successfully used as the photoanodes in organic dye-sensitized solar cells (DSSCs). As expected, the power conversion efficiency (PCE) of 8.44% was obtained for the NKX2677/HC-A-sensitized DSSC based on the 30 mol% N-doped $TiO_2$ photoanode, which was an improvement of 23% relative to that of the DSSC based on the NKX2677/DCA.
물의 광분해에 의한 수소생산을 위하여 이산화티타늄($TiO_2$)과 산화니오븀($Nb_2O_5$)을 이용하여 가시광선 감응 광촉매 개발을 본 연구의 목적으로 하고 있다. 이를 위하여 요소를 이용한 질소 도핑한 $TiO_2$, $Nb_2O_5$, $HNb_3O_8$ ($TiO_2-N$, $Nb_2O_5-N$와 $HNb_3O_8-N$)을 제조하였다. 그 결과 질소 도핑이 광촉매의 띠간격 에너지를 감소시킴으로써 excitation파장이 자외선 영역에서 가시광선 영역으로 이동한 것을 reflectance 관찰을 통해 알 수 있었다. 특히 $TiO_2-N$의 경우 띠 간격 에너지가 3.3 eV ($TiO_2$)에서 2.72 eV로 가장 큰 감소를 보였다. 또한, 가시광선 영역에서 로다민 B 광분해 반응을 통하여 광촉매의 활성도를 평가하였을 때, 질소 도핑한 경우($Nb_2O_5-N$와 $HNb_3O_8-N$)는 모두 80% 이상의 분해 효율을 나타내었으며 특히 $TiO_2-N$이 약 99.8%의 높은 분해율을 보여주었다. 그러나 질소 도핑을 하지 않은 $TiO_2$와 $Nb_2O_5$의 경우, 약 10% 의 로다민 B가 분해된 것으로 관찰되었다. 또한 가시광선 영역에서 각 촉매의 광전류 생성을 비교해보았을 때, $HNb_3O_8-N$ ($63.7mA/cm^2$)이 가장 높은 전류 반응을 나타내었으며 물의 광분해에 의한 수소생산량을 비교해보면 $Nb_2O_5-N$이 $19.4{\mu}mol/h$의 가장 많은 양을 생산한 것으로 나타났다.
가시광선에 감응하는 광촉매를 제조하기 위하여 $TiO_2$에 질소(N)를 도핑하여 $N-TiO_2$를 제조하였다. 제조한 광촉매의 결정성, 입자 형상 및 도핑 상태는 XRD, FE-SEM 및 XPS를 이용하여 조사하였다. 제조한 광촉매의 활성 평가는 메틸렌블루의 광분해로 조사하였다. 제조한 광촉매는 anatase type이었으며, pH가 높을수록 결정화도가 향상되었다. 제조한 광촉매의 입자 크기는 pH 2.0에서 5.42 nm, pH 4.7에서 5.99 nm, pH 9.0에서 7.58 nm로, 입자 크기는 pH가 증가 할수록 약간씩 증가하였다. 광촉매의 활성은 결정화도에 비례하였다. $TiO_2$에 N를 도핑하여 제조한 $N-TiO_2$가 가시광선 하에서도 활성을 나타냈다. $TiO_2$에 도핑한 N는 격자 속에 존재하는 것이 아니라 표면에 존재하였다.
$TiO_2$의 가장 큰 특징은 광촉매적 특성을 들 수 있으나 순수한 $TiO_2$는 자외선 영역에서만 활성을 보이는 단점이 있다. 단점을 보완하고자 본 연구에서는 초고온, 고활성을 이용한 열플라즈마 공정으로 질소가 도핑된 $TiO_2$를 합성하여 $TiO_2$의 광촉매적 특성을 높이고자 하였다. 직류 플라즈마 제트를 이용하여 비금속이온인 질소와 반응 가스인 산소를 $TiCl_4$와 함께 플라즈마 반응기 안에서 반응시켜 질소가 도핑된 $TiO_2$ 나노 분말을 합성하였다. 합성 조건으로 질소의 유량을 변화하였다. 합성 변수에 따른 입자의 상조성, 크기를 분석하였고 아세트알데히드와 곰팡이를 광분해하는 실험을 통해 광촉매 활성을 살펴보았다. 한편 $TiO_2$의 분말 상태와 코팅된 상태의 광촉매 특성을 비교하고자 합성한 분말의 스핀 코팅과 PLD (Pulsed Laser Deposition)을 통해 $TiO_2$를 코팅하였다. 아세트알데히드 분해 실험의 결과 질소가 도핑된 $TiO_2$ 분말의 경우가 순수한 $TiO_2$ 분말에 비해 가시영역에서의 광촉매 활성이 두 배 이상 뛰어난 것을 확인하였으며, 곰팡이 분해 실험 결과 역시 질소가 도핑된 $TiO_2$ 분말에 곰팡이가 분해되는 것을 확인하였다. 분말과 필름을 제조하여 메틸렌블루 광분해 실험한 결과 분말의 경우 100% $TiO_2$입자가 메틸렌블루 분해에 이용되며, 반면 스핀 코팅의 경우 바인더의 함량 때문에 20~30%의 $TiO_2$만이 분해에 이용되기 때문에, 분말의 경우 초기 30 mL 메틸렌블루를 한번에 분해할 수 있었다.
가시광 활성을 갖는 anatase 결정구조의 $TiO_2-_xN_x$ 나노입자를 암모니아 수용액에서 $TiCl_4$ 가수분해에 의해 제조하였다. 제조한 시료의 특성은 XRD, TEM, $N_2$-sorption 및 DRS로 분석하였다. 질소를 $TiO_2$에 도핑함으로써 광흡수 영역이 순수한 TiO2에 해당하는 390 nm에서 가시광 영역인 530 nm까지 이동하였다. DRS 분석결과로부터 $TiO_2-_xN_x$의 밴드갭이 감소하는 것을 유추할 수 있었다. 광촉매 활성은 가시광 조사하에서 congo red 분해로부터 평가하였다. 질소의 도핑 농도가 적절한 광촉매가 광촉매 활성이 가장 높게 나타났다. 이러한 결과로부터 질소 도핑이 광촉매 활성의 향상에 중요한 역할을 함을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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