최근 주요 수질오염 물질로 대두되고 있는 질산성 질소의 제거를 목적으로 영가 철 나노입자에 의한 질산성 질소의 환원반응성을 평가하였다. 영가 철 나노입자의 제조방법에 따른 반응성 차이를 규명하기 위해 유기용매 상에 계면활성제를 첨가하여 나노미터 크기 수준의 수용액 분산상에서 입자를 합성하는 마이크로에멀젼 방법과, 수용액 상의 철 이온을 환원시켜 입자를 합성하는 두 가지 방법으로 영가 철 나노입자를 합성하였다. 또한 전기영동법으로 알루미늄에 침적시킨 영가 철 나노입자에 의한 질산성 질소 제거속도를 측정하고, 고정화되지 않은 나노 철 입자에 의한 반응속도와 비교하였다. 환원반응을 질산성 질소에 대한 1차 반응으로 가정하여 수용액 방법 및 마이크로에멀전 방법으로 제조된 영가 철 나노입자의 반응성을 평가한 결과, 반응속도상수는 각각 $1.40{\times}10^{-2}min^{-1}$ 와 $3.49{\times}10^{-2}min^{-1}$ 로서 비표면적에 비례하여 증가하였다. 알루미늄에 침적된 나노입자는 현탁된 나노입자의 반응과 비교하여 약 30% 감소된 반응속도를 보였으나, 과량의 질산성 질소가 존재하는 경우 나노 철의 단위 질량당 질산성 질소의 제거효율 면에서 더 우수한 특성을 보였다. 나노철 입자의 현탁액은 반응시간 30분 이내에 반응속도가 감소하는 경향을 보였으나, 알루미늄에 침적된 나노철 입자는 3시간 이상 활성을 유지하였으며, 최종 생성물로 기체 질소를 발생시키는 것을 확인하였다.
Nitrogen oxide gases which were produced by spontaneous reaction of nitrocellulose (NC) in the single base propellant accelerate the decomposition of propellant, and result in the reduction of shelf life, The amount of nitrogen oxide was reduced by the addition of $0.3wt\%$ CaCO3 to conventional stabilizer(DPA) which extended the shelf life of the single base propellant as much as twice compared with commercial propellant.
The $UO_2$ pellets are usually sintered under hydrogen gas atmosphere. Hydrogen gas may cause unexpected early failure of the refractory bricks in the sintering furnace. In this work, nitrogen was mixed with hydrogen to investigate the effect of nitrogen gas on a failure machanism of the refractory bricks and on the microstructure of the $UO_2$ pellet. The hydrogen-nitrogen mixed gas experiments show that the larger nitrogen the mixed gas contains, the less the refractory materials are reduced by hydrogen. The weight loss measurements at $1400^{\circ}C$ for fire clay and chamotte refractories containing high content of $SiO_2$ indicate that the weight loss rate for the mixed gas is about half of that for the hydrogen gas. Based on the thermochemical analyses, it is proposed that the weight loss is caused by hydrogen-induced reduction of free $SiO_2$ and/or $SiO_2$ bonded to $Al_2O_3$ in the fire clay and chamotte refractories. However, the retardation of the hydrogen-induced $SiO_2$ reduction rate under the mixed gas atmosphere may be due to the reduction of the surface reaction rate between hydrogen gas and refractory materials in proportion to volume fraction of nitrogen gas in the mixed gas. On the other hand, the mixed gas experiments show that the test data for $UO_2$ pellet still meet the related specification values, even if there exists a slight difference in the pellet microstructural parameters between the cases of the mixed gas and the hydrogen gas.
본 연구에서는 나노 크기의 결정 구조를 가진 타이타니아 담체를 용매열합성법(solvothermal method)을 활용하여 합성한 후 팔라듐과 구리를 담지한 촉매를 제조하였다. 제조된 촉매를 수중 질산성 질소 저감 반응에 적용한 결과, 타이타니아 담체의 결정 크기가 반응 활성에 영향을 미치는 것이 확인되었다. 결정 크기가 작은 담체를 활용한 촉매가 더 빠른 속도로 질산성 질소를 저감하였지만, 반응 중 pH가 높게 형성되어 질소 선택도가 매우 낮은 현상을 보였다. 이를 해결하기 위해 pH 완충제인 이산화탄소를 공급하여 질소 선택도를 약 60% 증가시켰다. 상기에 언급한 촉매를 대상으로 질소 흡-탈착, X-ray diffraction (XRD), $H_2$-temperature programmed reduction (TPR), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) 등의 다양한 특성화 분석을 수행하여 촉매의 반응활성과 물성간의 상관관계에 대해 조사하였다.
수산화아파타이트(HAp) 및 P-인산3칼슘($\beta$-TCP)으로 구성되는 2상 인산칼슘염(BCP)을 고상반응법으로 합성하고, 이를 상압 및 autoclave를 이용한 고압에서 수열반응 시킴으로써 응집입자의 미세화를 시도하였다. 이 과정에서 일어나는 결정 상 및 화학조성, 구성상의 상대적인 양, 비표면적, 미세구조의 변화에 미치는 공정조건의 영향을 XRD, FT-IR, 질소흡착에 의한 BET법, SEM을 이용하여 검토하였다.
Phase mixtures of Titanium boride, nitride, and carbide powder were produced by the reduction of a mixture of titanium and boron oxides with carbon via a gas-solid phase reaction. Boron oxides produce a vapour phase or decompose to a metal sub-oxide gaseous species when reduced at elevated temperature. The mechanism of BO sub-oxide gas formation from $B_2O_3$ and its subsequent reduction to titanium diboride for the production of uniform size hexagonal platelets is explained. These gaseous phases are critical for the formation of boride, nitride and carbide ceramics. For the production of ceramic phase composite microstructures, the nitrogen partial pressure was the most critical factor. Some calculated equilibrium phase fields has been verified experimentally. The theoretical approach therefore identifies conditions for the formation of phase mixtures. The thermodynamic and kinetic factors that govern the phase constituents are also discussed.
본 연구에서는 NMO (Natural Manganese Ore), $MnO_2$, $Mn_2O_3$ 촉매를 산소 존재 하에 저온에서 $NH_3$를 환원제로 이용하여 질소산화물(NOx)을 제거하는 선택적 촉매 환원법에 사용되었다. NMO의 경우, 안정성 실험에서 질소산화물 전환율이 423 K에서 100시간 후에도 변하지 않는 것을 확인하였다. 동력학 실험의 경우, 열 및 물질전달이 영향을 주지 않는 영역에서 수행하였다. 정상상태에서의 반응속도 연구는 저온 SCR반응에서 암모니아에 대하여 0차이고 일산화질소에 대해서는 0.41 ~ 0.57차였으며 산소에 대해서는 0.13 ~ 0.26차인 것을 확인하였다. 온도가 증가할 때, 암모니아와 산소 농도의 결과에 따라 반응차수가 감소함을 확인하였다. 촉매 표면에 해리흡착 된 암모니아와 가스상 일산화질소(E-R 모델)와의 반응 및 흡착 된 일산화질소(L-H 모델)와의 반응을 확인하였다.
Alkaline oxygen electrocatalysis, targeting anion exchange membrane alkaline-based metal-air batteries has become a subject of intensive investigation because of its advantages compared to its acidic counterparts in reaction kinetics and materials stability. However, significant breakthroughs in the design and synthesis of efficient oxygen reduction catalysts from earth-abundant elements instead of precious metals in alkaline media still remain in high demand. One of the most inexpensive alternatives is carbonaceous materials, which have attracted extensive attention either as catalyst supports or as metal-free cathode catalysts for oxygen reduction. Also, carbon composite materials have been recognized as the most promising because of their reasonable balance between catalytic activity, durability, and cost. In particular, heteroatom (e.g., N, B, S or P) doping on carbon materials can tune the electronic and geometric properties of carbon, providing more active sites and enhancing the interaction between carbon structure and active sites. Here, we focused on boron and nitrogen doped nanocarbon composit (BNC nanocarbon) catalysts synthesized by a solution plasma process using the simple precursor of pyridine and boric acid without further annealing process. Additionally, guidance for rational design and synthesis of alkaline ORR catalysts with improved activity is also presented.
탄소환원질화법을 이용하여 질화알루미늄(Aluminum Nitride: AlN)을 제조하는 연구를 실험실 규모로 수행하였다. 고품위 알루미나 분말과 탄소(carbon black)를 배합하여 흑연 도가니에 장입하고, 노내 분위기를 진공으로 한 다음 질소 가스를 흘려주어 온도($1,600{\sim}1,700^{\circ}C$), 시간(0.5~6 hr), $N_2$유량($4.7{\times}10^{-6}{\sim}20{\times}10^{-6}m^3/sec$), 장입 시료층 높이(0.5~20 mm)를 변화시키면서 AlN을 합성하였다. 실험결과, 고순도 알루미나와 탄소 혼합물을 질소 분위기의 $1600{\sim}1700^{\circ}C$ 온도 범위에서 반응시킬 때 반응 온도가 높을수록 생성된 AlN의 1차 입자 크기가 커지고, 반응 활성화 에너지는 382 kJ/mol로 화학 반응이 율속 단계로 판단되었다. 시험 제조한 AlN들의 산소 함량은 0.71~0.96 wt%였고, 질소는 30.7~35.1 wt%로서 상용 제품과 근접한 결과를 나타내었다.
Proper discharge of nitrogen gas and water condensate is required in a conventional fuel cell system for performance, stability and durability of fuel cell stacks. Present study covers the development of integrated unit and its functioning logic for simultaneous nitrogen gas purge and water condensate drainage in a fuel cell vehicle system. Configuration of condensate drainage pipe, purge valve and level sensor is considered and optimized in physical integration. As a key factor, discharge time is considered and optimized based on the test result of constant-current operation with various operating temperature in logic development. Consequently, derived optimal values are applied and verified in actual vehicle drive mode test. Increase of system design flexibility, weight reduction and cost reduction are anticipated with this study. Additional study for physical and logical improvement is currently being implemented.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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