그래핀, 제올라이트, metal-organic frameworks (MOF)s 등 다양한 나노 소재를 이차원 나노쉬트 형태로 제조하고, 이를 이용한 초박막 고성능 분리막을 개발하고자 하는 연구가 활발히 진행되고 있다. 특히, 산화그래핀의 경우, 2000년대 초반에 관련 연구가 시작된 이후, 다양한 합성 및 박막 코팅 기술이 축적되어 있어 빠른 속도로 분리막 분야에 응용되고 있다. 다층으로 적층된 산화그래핀 박막은 층간 거리를 조절함에 따라 물리적 거름막으로 작용할 수 있으며, 또한 표면의 기능기 및 삽입된 물질과 거르는 물질 간의 상호작용을 제어함에 따라 다양한 물질의 선택적 분리가 가능하다. 본 총설에서는 산화그래핀의 나노여과막 응용분야에 관하여 중점적으로 다루고자 한다. 본고에서는, 다양한 용매 내에서 산화그래핀 박막의 분리 기작 및 성능에 영향을 미치는 핵심 요소들에 대해 요약하였으며, 그 외 산화그래핀 기반 분리막의 실질적인 상용화에 필요한 핵심 기술요소 및 개발 동향에 대하여 논하고자 한다.
본 연구에서는 염색 염료 산업의 폐수 처리 및 재활용 공정에 분리막을 적용하고자 실란 커플링제를 이용하여 상용화된 나노복합막을 표면 개질하였다. 실란 커플링제는 말단 관능기가 다른 octyltrimethoxysilane (OcTMS)와 (3-aminopropyl) trimethoxysilane (APTMS)을 사용하였으며, 표면 개질을 통해 염료 분리 및 내오염성을 향상시키고자 하였다. XPS, FE-SEM, EDX 분석을 통하여 막 표면의 화학 구조 변화 및 실란 적층을 확인하였고, AFM 분석을 통해 개질막의 표면 모폴로지를 확인하였다. Zeta potential을 통해 실란 개질 막이 상용막 대비 표면 전하가 중성으로 변하는 것을 확인하였다. 그 결과, OcTMS와 APTMS로 개질한 막의 내오염성은 NE70에 비해 약 2배 이상 향상되었다. 또한, 실란으로 표면 개질한 나노복합막은 음이온 염료(Orange II) 용액에서 약 90% 이상, 양이온 염료(Safranin-O) 용액에서 약 98% 이상의 염료 제거율을 나타내어 양이온 염료 용액 처리에 적합한 것을 확인하였다.
폴리비닐리덴플로라이드(PVDF) 지지체 위에 빗살모양의 술폰화된 공중합체를 코팅하여 나노 분리막을 제조하였다. 빗살모양의 공중합체는 원자전달 라디칼 중합법(ATRP)에 의해 제조하였으며, 폴리비닐클로라이드의 주사슬과 폴리스티렌 술폰산(PSSA)의 곁사슬로 구성되어 있다. 핵자기 공명법($^1H$-NMR), FT-IR분광학 그리고 WAXS 분석법에 의해 공중합체가 성공적으로 합성되었음을 확인하였다 PVC-g-PSSA로 구성된 복합 나노 분리막은 PSSA의 함량이 증가함에 따라 플럭스와 배제율 모두 증가하였다. 이러한 성능 향상은 분리막의 술폰산의 함량의 증가로써 설명할 수 있다. PSSA가 71wt%첨가된 나노 복합막의 배제율은 $Na_2SO_4$ 88%, NaCl 33%을 나타내었고, 플럭스는 $Na_2SO_4$ 26, NaCl $34L/m^2 h$을 각각 나타내었다.
나노여과를위한 박막 나노복합체(TFN) 멤브레인 기술의 발전은 천연 자원에서 오염 물질을 제거하는 데 중요하다. 최근에는 기존의 박막 복합체(TFC) 및 나노복합체 멤브레인에서 불가피한 단점을 극복하기 위해 다양한 금속유기구조체(MOF) 수정이 테스트되었다. 일반적으로 MIL-101(Cr), UiO-66, ZIF-8 및 HKUST-1 [Cu3(BCT2)]은 용매 투과성 및 용질 제거 측면에서 막 성능을 현저하게 향상시키는 것으로 입증되었다. 이 리뷰에서는 이러한 MOF가 나노 여과에 미치는 영향에 대한 최근 연구가 논의될 것이다. 서로 다른 금속유기구조체의 동시 사용 및 고유한 금속유기구조체 레이어링 기술(예: 딥 코팅, 스프레이 사전 배치, Langmuir-Schaefer 필름 등)과 같은 다른 새로운 기능도 멤브레인 성능을 향상시켰다. 이러한 MOF 변형 TFN 멤브레인은 각각의 TFC 및 TFN 멤브레인에서 분리 성능을 향상시키는 것으로 자주 나타났을 뿐만 아니라 많은 보고서에서 비용 효율적이고 환경 친화적인 공정에 대한 잠재력을 설명한다.
This research is conducted to develop predictable method of real scale nanofiltration treatability with small scale nanofiltration experiments. As a result of comparing calculated values with measured values, they are in a good agreement for the concentrations in filtered water and concentrated water. The results of that are not affected by change of system recovery from 20% to 95%. The proposed method is produced using constant recovery of elements, that is, no considering the pressure change. we can predict filtrated flux and contaminant concentrations with the method. The method has the following steps. (1) Calculate recovery of each element with water quality level after fixing recovery elements, (2) Predict system recovery with recovery of elements in 1, 2, 3, and 4 banks, (3) Run small scale nanofiltration experiments in predicted water quality and (4) Simulate large scale nanofiltration system for forecasting actual water quality. As the cost for nanofiltration pretest will reduced if we use the proposed method, it will be a promising method for introducing nanofiltration to supply safe drinking water.
A lactose-hydrolyzed milk with low sweetness was developed using nanofiltration. Raw milk was treated with 0.03% ${\beta}$-galactosidase at $4^{\circ}C$ for 24 h to hydrolyze lactose partially. The resultant lactose-hydrolyzed milk containing 0.43% lactose was then concentrated using a nanofiltration membrane to reach concentration factor of 2.13. The concentration factors and coefficients of retention of milk components in nanofiltration were determined. The concentration factor of milk fat was 2.20 which was the highest of the milk components. The coefficient of retention of calcium and riboflavin was 0.96 and 0.76, respectively. However, the coefficient of retention of glucose, galactose, and sodium was 0.21, 0.15, and 0.22, respectively. Raw milk was treated with 0.1% ${\beta}$-galactosidase at $4^{\circ}C$ for 40 h to hydrolyze lactose fully and then concentrated to reach a concentration factor of 1.6 by using nanofiltration. The concentrated milk was reconstituted with water. The lactose-hydrolyzed milk had sweetness similar to milk. The compositional ratios of crude protein, calcium, sodium, and riboflavin of lactose-hydrolyzed nanofiltrated milk to those of raw milk were 99%, 97%, 77%, and 80%, respectively. This study showed that nanofiltration of lactose-hydrolyzed milk to remove galactose and glucose did not cause significant loss of calcium. The lactose-hydrolyzed nanofiltrated milk contained 0.06% lactose and had sweetness similar to milk.
통합형 비대칭 폴리아크릴로니트릴(PAN) 한외여과막의 기공크기를 줄이기 위하여 아닐링을 하였다. 두 종류 PAN 고분자(단일중합체와 공중합체)의 화학적 구조가 아닐링에 미치는 영향을 조사하였다. PAN 고분자의 아닐링은 고분자의 화학적 구조에 큰 영향을 받는다. 공중합체가 단일중합체에 비해서 덜 강직한 구조를 지니므로 아닐링에 훨씬 큰 영향을 받는다. 아닐링을 실시하기 전에 고분자 내에 잔존하는 용매의 완벽한 제거를 위하여 분리막을 물 속에서 예열 처리하였다. 예열처리를 하지 않은 경우가 아닐링 효과가 더 컸다. 높은 온도에서 아닐링 하기 전에 예열을 하면 기공크기의 증가를 가져 왔다. 막의 표면은 약간 음전하를 띠었고 PAN 나노막의 염배제율은 다음과 같은 순서로 측정되었다: R(Na₂SO₄) > R(NaCl) > R(MgSO₄) > R(CaCl₂). Donnan 평형과 전기중성도에 의해서 염제거 거동을 설명하였다.
다공성 PE (polyethylene) 정밀여과막 지지체 위에 이온교환고분자 물질을 염석법 및 가압법(phase separated and pressurization, PSP)으로 코팅하여 저압용 나노여과막을 제조하였다. 제조한 나노여과막의 코팅유무는 SEM 사진을 통하여 확인하였으며 코팅물질, 코팅시간, 이온세기에 따라 NaCl 100 ppm에서 투과도와 배제율을 측정하였다. PEI와 PSSA_MA의 농도를 동일하게 10,000 ppm으로 하고, 3 atm의 코팅압력을 주어 코팅한 결과, PEI의 투과도는 91.2 LMH, 제거율은 64.6% 이었으며 PSSA_MA의 투과도는 122.7 LMH, 제거율은 38.1%의 결과를 얻을 수 있었다. 본 연구로부터 염석법과 가압법을 통해 복합막 제조가 가능하다는 결론을 얻을 수 있었다.
다양한 산업 중에서 섬유 산업은 섬유 염색을 위해 가장 많은 양의 물을 사용하는데, 이는 여러 종류의 염료를 포함한 폐수의 방대한 배출로 이어진다. 염료의 제거를 위한 방법에는 오존 처리, 흡착 등의 다양한 처리 방법이 존재한다. 하지만 이러한 처리 방법은 폐수 재사용의 문제로 인해 처리 가격이 상승하기 때문에 성공적이지 못하다. 이에 대한 대안으로 막분리 공정이 폐수의 염료 처리를 위한 가장 적절한 기술로 보고되고 있다. 이때 사용되는 분리막은 고분자 분리막과 세라믹 분리막으로 나눌 수 있다. 세라믹 분리막의 장점에는 세척의 용이함, 긴 수명, 내열성, 내화학성, 그리고 기계적 안정성이 있다. 세라믹 분리막은 다양한 원료로 만들 수 있으며, 점토, 제올라이트, 플라이 애시와 같은 천연 재료는 저렴하고 구하기 용이하다. 본 리뷰에서 폐수처리는 크게 한외여과(ultrafiltration), 정밀여과(microfiltration), 그리고 나노여과(nanofiltration) 세가지 공정으로 나누어져 있다.
본 연구에서는 정밀여과 및 나노여과 분리막 시스템을 활용하여 염료 제조 시 필요한 탈염/정제/농축처리 기술을 개발하고 그에 따른 염료의 품질과 품질의 안정성을 향상시키며, 기존공정의 단수를 축소하여 생산성 향상, 인력저감 및 원재료의 비용을 감소하고자 하였다. 염료의 탈염/정제/농축처리시 염료의 다양한 농도에 적합한 분리막의 제조 및 가압식 막 element를 제작하고, 가압식 분리막 시스템에 맞는 막 모듈의 설계와 pilot-scale 시스템을 통해 염료의 처리수질 분석 및 운전인자를 도출하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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