We presented plasma processing using a DC Arc Plasmatron for diamond deposition on Al2O3 ceramic substrates. Plasma surface treatments were conducted to improve deposition condition before processing for diamond deposition. The Al2O3 ceramic substrates deposited, $5{\times}15mm^2$, were investigated by Scanning Electron Microscopy (SEM), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) and X-ray Diffraction (XRD). Properties of diamond (111), (220) and (311) peaks were shown in XRD. We identified nanocrystalline diamond films on substrates. The results showed that deposition rate was approximately $2.2{\mu}m/h$ after plasma surface treatments. Comparing the above result with a common processing, deposition rate was improved. Also, the surface condition was improved more than a common processing for diamond deposition on Al2O3 ceramic substrates.
나노결정질 다이아몬드 박막 증착을 위한 전처리 공정으로 $SF_6/O_2$ 유도결합 플라즈마를 이용하여 Si 기판 표면을 texturing하였다. $SF_6/O_2$ 플라즈마 texturing은 2~16 범위의 매우 넓은 정규화된 표면 조도 선택성을 제공할 수 있음을 확인하였다. Texturing된 Si 기판 표면의 나노 다이아몬드 입자 seeding 이후 기존 기계적 연마 전처리에 비해 현저히 향상된 ${\sim}6.5{\times}10^{10}cm^{-2}$의 높은 핵형성 밀도를 확보하였다.
Low field electron emission from novel carbon based cold cathodes is reported. The cathodes consisted of a layer of nanoseeded diamond and an over layer of nanocluster carbon films. The nanoseeded diamond was first coated on to thesubstrate. The nanocluster carbon films were then deposited on the nanocrystalline diamond coated substrates using the cathodic arc process at room temperature. The heterostructured microcathodes were observed to exhibit electron emission currents of 1 $\mu$A/cm$^2$ at fields as low as 1.5 to 2V/$\mu$m. The effect of the nanoseeded diamond size and concentration and the properties of different nanocluster carbon films on emission characteristics is presented.
Nanocrystalline diamond(NCD) coated aluminium plates were prepared and applied as heat sinks for LED modules. NCD films were deposited on 1 mm thick Al plates for times of 2 - 10 h in a microwave plasma chemical vapor deposition reactor. Deposition parameters were the microwave power of 1.2 kW, the working pressure of 90 Torr, the $CH_4/Ar$ gas ratio of 2/200 sccm. In order to enhance diamond nucleation, DC bias voltage of -90 V was applied to the substrate during deposition without external heating. NCD film was identified by X-ray diffraction and Raman spectroscopy. The Al plates with about 300 nm thick NCD film were attached to LED modules and thermal analysis was carried out using Thermal Transient Tester (T3ster) in a still air box. Thermal resistance of the module with NCD/Al plate was 3.88 K/W while that with Al plate was 5.55 K/W. The smaller the thermal resistance, the better the heat emission. From structure function analysis, the differences between junction and ambient temperatures were $12.1^{\circ}C$ for NCD/Al plate and $15.5^{\circ}C$ for Al plate. The hot spot size of infrared images was larger on NCD/Al than Al plate for a given period of LED operation. In conclusion, NCD coated Al plate exhibited better thermal spreading performance than conventional Al heat sink.
In our study we consider Al2O3 ceramic substrates for Plasma Surface Treatments in order to improve deposited diamond surface and increase diamond deposition rate by applying DBD (Dielectric Barrier Dischrge) system. Because Plasma Surface Treatments was used as a modification method of material surface properties like surface free energy, wettability, and adhesion. By applying Plasma Surface Treatments diamond films are deposited on the Al2O3 ceramic substrates. DC Arc Plasmatron with mathane and hydrogen gases is used. Deposited diamond films are investigated by SEM (Scanning Electron Microscopy), AFM (Atomic Force Microscopy) and XRD (X-ray Diffractometer). Then the C-H stretching of synthetic diamond films by FTIR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy) is studied. As a result, nanocrystalline diamond films were identified by using SEM and diamond properties in XRD peaks at (111, $43.8{\Box}$, (220, $75.3{\Box}$ and (311, $90.4{\Box}$ were shown. Absorption peaks in FTIR spectrum, caused by CHx sp3 bond stretching of CVD diamond films, were identified as well. Finally, we improved such parameters as depostion rate ($2.3{\mu}m$/h), diamond surface uniformity, and impurities level by applying Plasma Surface Treatments. These experimental results show the importance of Plasma Surface Treatments for diamond deposition by a plasma source.
The growth behavior of nanocrystalline diamond (NCD) film has been studied for three different substrates, i.e. bare Si wafer, 1 ${\mu}m$ thick W and Ti films deposited on Si wafer by DC sputter. The surface roughness values of the substrates measured by AFM were Si < W < Ti. After ultrasonic seeding treatment using nanometer sized diamond powder, surface roughness remained as Si < W < Ti. The contact angles of the substrates were Si ($56^{\circ}$) > W ($31^{\circ}$) > Ti ($0^{\circ}$). During deposition in the microwave plasma CVD system, NCD particles were formed and evolved to film. For the first 0.5h, the values of NCD particle density were measured as Si < W < Ti. Since the energy barrier for heterogeneous nucleation is proportional to the contact angle of the substrate, the initial nucleus or particle densities are believed to be Si < W < Ti. Meanwhile, the NCD growth rate up to 2 h was W > Si > Ti. In the case of W substrate, NCD particles were coalesced and evolved to the film in the short time of 0.5 h, which could be attributed to the fact that the diffusion of carbon species on W substrate was fast. The slower diffusion of carbon on Si substrate is believed to be the reason for slower film growth than on W substrate. The surface of Ti substrate was observed as a vertically aligned needle shape. The NCD particle formed on the top of a Ti needle should be coalesced with the particle on the nearby needle by carbon diffusion. In this case, the diffusion length is longer than that of Si or W substrate which shows a relatively flat surface. This results in a slow growth rate of NCD on Ti substrate. As deposition time is prolonged, NCD particles grow with carbon species attached from the plasma and coalesce with nearby particles, leaving many voids in NCD/Ti interface. The low adhesion of NCD films on Ti substrate is related to the void structure of NCD/Ti interface.
알루미늄 방열판 위에 MPCVD(Microwave Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition) 장치를 이용하여 DC 바이어스 전압을 기판에 인가하면서 $Ar+CH_4$ 가스 분위기에서 증착한 나노결정질 다이아몬드(Nanocrystalline Diamond; NCD) 박막의 방열 특성을 평가하였다. XRD와 Raman spectroscopy를 이용하여 증착된 박막이 NCD인지를 확인하였으며 FE-SEM 및 FIB로 박막의 표면 및 단면의 형상을 관찰하였다. 다이아몬드가 증착된 방열판에 LED를 부착하여 발열시키고 열유동측정기의 하나인 T3-ster를 사용하여 방열 특성을 분석하였다. 기존 알루미늄(Al) 기판(5.55 K/W)보다 다이아몬드 증착(Dia-Al) 기판(3.88 K/W)의 열저항 값이 현저히 작았다, 또한 LED 접합온도는 Dia-Al 기판이 Al 기판보다 약 $3.5^{\circ}C$만큼 낮았다. 적외선 열화상 카메라로 발열 중인 시편의 전면과 후면을 촬영한 결과, LED가 부착된 전면부에서는 최고 발열 부위(hot spot)의 면적이 Al 기판의 경우가 Dia-Al 기판보다 높았고, 후면부에서는 그 반대의 경향을 보였다. 이들 데이터로부터 다이아몬드 증착 방열판이 기존의 방열판보다 방열특성이 우수한 것으로 해석할 수 있으며, 다이아몬드 박막을 방열판으로 사용하면 LED의 사용 수명과 효율이 높아질 것으로 기대된다.
Ar/$CH_4$ 마이크로웨이브 플라즈마 하에서 나노결정다이아몬드 박막의 미세구조 형성 과정에 대하여 연구하였다. 실리콘 기판 위에 불균일 핵생성을 위해 만든 스크래치 자리에 생성된 나노결정 크기의 다이아몬드 입자는 시간의 경과에 따라 성장하고 이웃하고 있는 입자들 간에 접촉이 일어나 표면을 완전히 채우게 되면 다이아몬드 박막이 형성되고 지속적인 박막 두께의 성장이 일어나게 된다. 입자들의 높이(혹은 직경)는 증착시간의 제곱근에 비례하는 것으로 나타났다.
나노결정질 다이아몬드(Nanocrystalline Diamond: NCD) 박막은 고경도와 낮은 마찰계수를 가지고 있어 초경합금이나 고속도강과 같은 절삭공구 위에 코팅하여 공구의 성능 향상을 도모하려는 노력이 있어 왔다. 그러나 NCD 박막의 잔류응력이 크고, 초경합금과 철계 금속에 NCD가 증착되지 않는다는 문제점이 있다. 따라서 잔류응력 완화와 다이아몬드 핵생성을 위하여 제3의 중간층 재료가 필요하다. 본 연구에서는 W과 Ti을 중간층으로 하여 초경합금(WC-Co)과 고속도강(SKH51)에 NCD 박막을 코팅하고 기계적 특성을 비교하였다. 초경합금 또는 고속도강기판 위에 W 또는 Ti 중간층을 DC magnetron sputter를 이용해 각 1 ${\mu}m$의 두께로 증착하고 그 위에 MPCVD (Microwave Plasma Chemical Vapor Deposition)를 이용해 NCD 박막을 2${\mu}m$의 두께로 코팅하였다. FESEM을 이용하여 표면과 단면의 형상을 관찰하였고, XRD와 Raman spectroscopy를 통해 NCD 박막의 결정성을 확인하였다. 그리고 tribology test를 실시하여 코팅된 박막의 내마모성을 비교하였으며, Rockwell C indentation test를 이용하여 밀착력을 비교하였다. 초경합금에 적용 시, W이 Ti보다 중간층으로서 더 우수한 것으로 나타났으며 이는 열팽창계수 차이에 의한 잔류응력의 차이에 의한 것으로 여겨진다. 중간층 두께에 따른 박막의 기계적 특성 변화를 알아보기 위해 W 중간층의 두께를 1, 2, 4 ${\mu}m$로 변화를 주었다. 중간층 두께가 2 ${\mu}m$ 이상일 때 박막의 밀착력이 증가되는 것으로 나타났다. 고속도강 위에 같은 방법으로 1 ${\mu}m$의 W 또는 Ti 중간층 위에 2 ${\mu}m$의 NCD 박막을 코팅한 시편들은 초경합금에 코팅한 것과 달리 두 시편 모두 낮은 밀착력을 나타내었다. 열팽창계수 차이에 의한 잔류응력을 완화하기 위해 고속도강에 W/Ti 복합박막을 중간층으로 Ti, W순으로 각각 1 ${\mu}m$ 두께로 증착 후 그 위에 NCD 박막을 2 ${\mu}m$ 두께로 코팅 한 후 특성을 비교하였다. Ti/W 복합 중간층 위에 코팅된 NCD 박막의 밀착력이 W 혹은 Ti 단일 중간층에 코팅된 박막에 비해 우수한 것으로 나타났다. 그러나 실제 공구에 적용하기에는 박막의 밀착력 개선이 요구되며 이를 위해서 더 연구가 필요하다.
The fabrication process of thin boron-doped nanocrystalline diamond (B-NCD) microelectrodes on fused silica single mode optical fiber cladding has been investigated. The B-NCD films were deposited on the fibers using Microwave Plasma Assisted Chemical Vapor Deposition (MW PA CVD) at glass substrate temperature of 475 ℃. We have obtained homogenous, continuous and polycrystalline surface morphology with high sp3 content in B-NCD films and mean grain size in the range of 100-250 nm. The films deposited on the glass reference samples exhibit high refractive index (n=2.05 at λ=550 nm) and low extinction coefficient. Furthermore, cyclic voltammograms (CV) were recorded to determine the electrochemical window and reaction reversibility at the B-NCD fiber-based electrode. CV measurements in aqueous media consisting of 5 mM K3[Fe(CN)6] in 0.5 M Na2SO4 demonstrated a width of the electrochemical window up to 1.03 V and relatively fast kinetics expressed by a redox peak splitting below 500 mV. Moreover, thanks to high-n B-NCD overlay, the coated fibers can be also used for enhancing the sensitivity of long-period gratings (LPGs) induced in the fiber. The LPG is capable of measuring variations in refractive index of the surrounding liquid by tracing the shift in resonance appearing in the transmitted spectrum. Possible combined CV and LPG-based measurements are discussed in this work.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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