이 연구는 제 3기층 퇴적분지 내에 분포하고, 유사한 지질환경에서 형성된 일본의 2개 광상 (Tsukinuno 및 Tomioka)과 국내 5개 광상(두산, 나아, 옥산, 동양 및 연일16호)에서 산출하는 7개 벤토나이트를 대상으로 광물학적 특성 및 물리화학적 특성을 비교하여 벤토나이트의 물성을 주 지배하는 요인에 대한 분석을 시도하였다. 연구 대상 시료들 중 츄키누노(Tsukinuno) 광석은 천연산 Na-형 벤토나이트이며 나머지는 모두 Ca-형 벤토나이트이다. 벤토나이트의 물성을 지배하는 가장 중요한 요인은 몬모릴로나이트 함량비이지만 모든 물성이 몬모릴로나이트 함량비만으로는 설명되지 않는다. 이는 여러 가지 요인들이 복합적으로 벤토나이트의 물성을 지배하기 때문이다. 점토광물류의 경우는 입도 분포가 물성을 지배하는 주요한 요인으로 알려져 있다. 입도 분포와 같은 물리적 요인을 동일시한다면 광물학적 요인이 우세하게 영향을 미친다. 벤토나이트의 주성분광물인 몬모릴로나이트의 함량비와 층 전하에 따라 몇 가지 물성은 지배된다. 특히 층 전하값은 몬모릴로나이트의 양이온 교환능과 메틸렌블루 흡착량을 크게 지배한다. 부성분광물로 산출하는 불석과 황철석의 함량비가 물성을 크게 지배하며, 불석이 우세하게 산출하는 광석은 강한 알카리성을 띠며 양이온 교환능을 상승시키나 팽윤도, 점도, 강도 등의 다른 물성을 저하시킨다. 황철석이 함유된 시료 는 생형 압축 강도와 습태 인장 강도 값을 극히 저하시킨다. 층간 교환성 양이온 종에 따라 물성이 크게 달라지며, Na-형 벤토나이트는 Ca-형 벤토나이트보다 극히 향상된 팽윤도 및 점도를 보이며 보다 강한 알카리성을 띤다. 또한 몬모릴로나이트 결정크기와 형태가 물성을 지배하는 요인이 되며, 결정도가 우수하여 결정크기가 크고 얇은 엽편으로 구성된 광석에서 비 표면적, 양이온 교환능, 점도, 팽윤도, 메틸렌블루 흡착량, 생형 압축 강도 및 습태 인장 강도를 향상시킨다. 국내산 두산 벤토나이트가 가장 우수한 물성을 보이는 주 요인은 높은 몬모릴로나이트 함량비와 우수한 결정도에 기인된 것으로 해석된다.
양이온이 교환된 Y형 제올라이트에 담지된 니켈촉매상에서 이산화탄소의 메탄화반응을 상압과 $200{\sim}550^{\circ}C$의 온도범위, 수소와 이산화탄소의 몰비가 4인 조건에서 수행하였다. Y형 제올라이트에 이온교환된 양이온에 따라 이산화탄소와 니켈간의 결합력의 차이를 보였으며, TPD(Temperature-programmed desorption) 결과 Ni/NaY>Ni/MgY>Ni/HY 순으로 결합력이 작아지는 것으로 나타났고, TPSR(Temperature-programmed surface reaction)의 결과로부터 이산화탄소와 니켈의 결합력이 강할 때 반응의 활성이 좋음을 알 수 있었다. 니켈의 환원온도가 높을수록 반응활성이 증가하는 것으로 보아 이산화탄소의 메탄화반응은 환원된 니켈금속입자가 커질수록 유리한 것으로 나타났고, 니켈의 담지량이 3.3wt%일 때 최대의 활성을 나타내었다. 반응온도 조건의 전범위에서 일산화탄소가 부생성물로 생성되었으며, 반응물과 촉매의 접촉시간이 길어질수록 생성물질중의 일산화탄소가 감소하는 것으로 미루어 이산화탄소가 일산화탄소를 경유하여 메탄으로 전환됨을 알 수 있었다. $410{\sim}450^{\circ}C$의 온도범위에서 메탄의 생성속도는 이산화탄소의 분압에 대하여 3.3에서 -0.5 지수승에 비례하고 수소의 분압에 대하여 1.4에서 3.6 지수승에 비례하며, 이산화탄소와 수소가 경쟁적으로 니켈에 흡착함을 알 수 있었다.
니켈(Ni)이 담지된 촉매상에서 이산화탄소와 부탄의 직접반응에 의한 합성가스와 탄화수소화합물의 생성을 검토하였다. $CO_2$와 $C_4H_{10}$의 반응에서 니켈 담지촉매는 백금 담지촉매와 유사한 활성을 나타내었으며, 부탄의 탈수소에 따큰 코크의 누적이 현저하게 나타났다. 담체로 알루미나나 Y형 제올라이트를 사용하면 일산화탄소와 수소가 주생성물이었다. 반면에 니켈을 ZSM-5형 제올라이트에 담지한 경우에는 생성물 중에 다량의 방향족화합물이 얻어졌다. Ni/ZSM-5, Ni/NaY 및 Ni/알루미나 촉매상에서 반응물 중의 이산화탄소/부탄 몰비의 증가와 함께이산화탄소의 전환율도 증가하다가 2이상에서 다시 감소하였다. 담체로 ZSM-5를 사용하고 이에 담지되는 니켈의 양을 다르게 하였을 때, 반응물의 전환율은 니켈금속의 담지량이 5wt% 부근에서 가장 높았다. 코크가 누적된 촉매상에 $CO_2$ 가스나 수증기를 흘리면 코크의 양은 감소하였다. 촉매상에 누적된 코크는 활성이 높은 상태로 결합되어 있으며, 표면의 활성탄소는 반응의 중요한 중간체로 작용하는 것으로 해석된다.
피페리딘 구조가 포함된 구조유도분자가 미치는 알루미노포스페이트 제올라이트 합성과 결정구조에 대한 영향을 조사하였다. 피페리딘 구조가 포함된 구조 유도분자는 피페리딘을 포함하여 2-메틸피페리딘, 2,6-디메틸피페리딘, 2,2,6,6-테트라메틸피페리딘을 사용하였다. 제올라이트 합성은 $1.0Al_2O_3:1.0P_2O_5:0.76SDA:45H_2O$의 조성으로 $170^{\circ}C$에서 7일동안 수열합성을 하였다. 피페리딘을 구조유도분자로 사용한 경우, 층상 구조가 형성되었으며 구조유도분자의 크기가 커질수록 AFI 구조의 AlPO-5가 형성되고 가장 큰 구조 유도분자를 이용한 경우, SAS 구조의 알루미노포스페이트가 형성됨을 리트벨트법으로 확인할 수 있었다. 또한 고체핵자기공명분석법의 결과로부터 미세 다공성 물질인 SAS 골격구조 내에 알루미늄과 인이 위치함을 알 수 있었다.
고품질의 수산양식식품의 생산을 위한 기초자료를 얻고자 조피볼락의 사료에 황토5%∼ 15%의 농도로 첨가하여 7주간 사육한 후 혈청성분을 분석한 결과를 요약하면 다음과 같다. 황토의 화학 적 조성을 분석한 결과 SiO2 49.80%, Al2O3 27.50%, FeO3 8.33%, CaO 0.09%, MgO 0.64%, K2O 1.62%, Na2O 0.12%, P2O5 0.20%, MnO 0.03%를 함유하여 여러 가지 생리활성을 가지는 zeolite의 화학 적 조성과 유사한 다량의 무기질을 함유하고 있는 것이 확인되었다. 혈청중의 총단백질과 알부민 함량 은 대조구에 비하여 황토 첨가구에서 다소 높게 나타났다. 혈청중의 중성지방과 콜레스테롤 함량은 대 조구에 비하여 황토 첨가구에서 낮게 나타났으며, 황토첨가농도가 10%까지는 첨가량이 증가할수록 크게 감소하다가 그 이후는 다시 증가하는 경향을 보였다. 혈청중의 빌리루빈 함량은 15% 첨가구를 제외한 모든 실험구에서 대조구에 비하여 낮게 나타났다. 혈청중의 헤모글로빈 함량은 대조구에 비하여 7.5%, 10% 첨가구에서 높게 나타났으며, 5%, 12.5%, 15% 첨가구에서는 큰 차이를 나타내지 않았다.
저방사성폐수지, 제올라이트, 가연성잡고체 혼합폐기물을 유리화하기 위해서 AG8W1 후보 유리와 가연성잡고체 단독으로 유리화하기 위하여 DG-2 후보유리가 개발되었다. 두 후보유리의 화학적 내구성을 평가하기 위하여 PCT와 VHT 침출시험이 수행되었다. 7일 PCT 침출시험 수행결과 AG8W1과 DG-2의 주요 원소별 침출률은 기준유리(benchmark glass SRL-EA) 보다 낮게 나타남을 알 수 있었고 미국 Hanford 유리고화체 규제치 $2g/m^2$ 보다 낮은 결과를 나타냄을 알 수 있었다. 또한, 120일 동안의 시험에서도 주요 원소인 B, Na, Si, Li가 SRL-EA 보다 낮게 나타남을 볼 수 있었다. VHT 침출시험 수행결과 AG8W1, DG-2의 침출률(leach rate)은 각각 $2g/m^2/day$, $10g/m^2/day$ 로써 미국 Hanford 규제치 $ 50g/m^2/day$ 보다 낮은 결과를 나타냈다. 결과적으로 유리화 시설 상용운전 시 사용예정인 이들 후보유리들의 침출은 안정화되어 있었으며 화학적 내구성이 우수함을 알 수 있었다.
경주 중 저준위처분장의 안전성평가에 필요한 기초자료를 제공하고, 지화학 모델링의 자료를 제공하기 위하여 처분부지의 암석, 광물에 대한 지구화학적 특성연구를 수행하였다. 이를 위하여 편광 현미경 관찰, X-선 회절분석, 주원소 및 미량원소 화학분석, 미세조직관찰을 위한 주사전자현미경(SEM) 분석, 안정동위원소분석이 수행되었다. 조사지역내에는 지역적으로 파쇄대가 발달하여 있으며 이 파쇄대를 따라 매우 다양한 변질양상을 관찰할 수 있다. 처분부지의 모암은 화강섬록암 및 섬록암으로서 지표지질조사시 이들의 관계는 점이적으로 변하는 데에 비해 화학적으로는 비교적 명확하게 구별되어 화강섬록암이 성록암에 비해 높은 $SiO_2$ 함량, 낮은 MgO, $Fe_2O_3$ 함량을 보여준다. 그러나 $SiO_2$의 증가에 따라 각 주원소들의 변화경향이 동일선상에 놓여 있어서 이들이 동일한 마그마 기원일 가능성을 지시한다. 처분부지내의 주원소들의 공간적 분포를 살펴보면, 섬록암 지역이 화강섬록암 지역에 비해 낮은 $SiO_2,\;Al_2O_3,\;Na_2O,\;K_2O$ 및 높은 CaO, $Fe_2O_3$ 분포를 보여주어 화강섬록암과 섬록암 지역의 차이가 명확하다. 이 중 CaO와 $Na_2O$의 분포 양상은 섬록암과 화강섬록암 지역 간의 차이가 더욱 분명하고 그 증감 경향이 거의 정확하게 상반되어 있어 주구성광물인 사장석의 조성변화가 처분부지 암석의 조성을 변화시키는 가장 큰 원인임을 알 수 있다. 시추코아에서 확인된 단열광물은 몬모릴로나이트, 제올라이트광물, 녹니석, 일라이트, 방해석, 황철석 등이다. 일반적으로 열수변질광물로 알려져 있는 황철석과 로먼타이트가 매우 광범위하게 분포하는 것으로 보아 조사지역 전반에 걸쳐 광범위한 광화작용 혹은 열수변질작용이 있었음을 지시한다. 단열대 내 황철석의 황 안정동위원소분석과 단열충전광물들의 산소 및 수소 안정동위원소 분석결과 역시 이들이 마그마 기원임을 지시한다. 따라서 처분부지 내 단열충전광물들은 단열대를 따르는 지하수와의 단순한 물-암석 반응 이외에 광범위한 마그마 기원의 열수작용에 의한 영향을 받은 것으로 판단된다.
Microbial insecticide formulations were prepared by liquid and semi-solid fermentations using Bacillus thuringiensis subsp. kurstaki, HL-106 (BTK-HL106), B. thuringiensis subsp. israelensis HL-63 (BTI-HL63) and B. sphaericus 1593 (BS-1593) strains. The liquid fermentation medium contained molasses 2%, dextrose 1.5%, peptone 2%, D-xylose 0.025%, CaCl$_2$ 0.1%, K$_2$HPO$_4$ 0.1%, KH$_2$PO$_4$ 0.1%, MgSO$_4$$.$7H$_2$O 0.03%, FeSO$_4$$.$7H$_2$O 0.002%, ZnSO$_4$$.$7H$_2$O 0.02%. The composition of the semi-solid fermentation medium was rice bran 45.2%, zeolite 31%, yeast powder 0.02%, corn powder 5%, dextrose 3%, lime 0.3%, NaCl 0.06%, CaCl$_2$ 0.02%, and H$_2$O 15.42%. Insecticide formulations produced in the liquid fermentation named BTK-HL106, BTI-HL63 and BS-1593 pesticides and those in the semi-solid fermentation were designated as BTK-HL106-1, BTI-HL63-1 and BS-1593-1 pesticides, respectively. The number of spore (endotoxin crystals) was 2.65${\times}$10$\^$9/ spores per $m\ell$ in the BTK-HL106 and 3.5${\times}$10$\^$10/ in the BTK-HL106-1 3.8${\times}$10$\^$9/ spores in the BTI-HL63 and 7.0${\times}$10$\^$10/ in the BTI-HL63-1, and 7.5${\times}$10$\^$9/ in the BS-1593 and 1.4${\times}$10$\^$10/ in the BS-1593-1. The spores in the BS-1593 formulation was produced two times more than the other formulations. The spores in the BTI-HL63-1 were contained twice than those in the BTK-HL106-1, and five times than those in the BS-1593-1. The results indicated that spore (endotoxin crystals) productions in the semi-solid fermentation increased about ten times than those in the liquid fermentations. $LC_{50}$s of the BTI-HL63 and BS-1593 were 4.5 $\mu\textrm{g}$, and those of the BTI-HL63-1 and BS-1593-1 were 1.5 $\mu\textrm{g}$. $LC_{50}$ of the BTK-HL106 was 1.5 mg and that of the BTK-HL106-1 was 0.9 mg. The $LC_{50}$s of the formulations in the semi-solid fermentations showed about two to three times higher than those in the liquid fermentations.
적조구제효율이 높고 환경 친화적으로 적조를 방제시킬 수 있는 물질을 개발하기 위해 점토광물, 철 광물 및 제올라이트 등 단일광물에 대해 구제효율을 측정하였고, 그 결과를 황토와 비교하였다. 실험 조건은 해수와 각 광물의 분말을 10g/${\ell}$의 비율로 혼합 살포하였으며, 코클로디니움의 개체수가 $m{\ell}$ 당 3,000∼5,000 셀을 유지하는 조건하에서 10분, 30분, 60분이 경과한 후, 활동성 있는 적조생물의 개체수를 계수하였다. 측정결과, 일라이트, 캐올리나이트, 몬모릴로나이트 등의 점토광물과 적니, 합성제올라이트는 코클로디니움에 대한 구제효율이 84-92%범위로써 ‘황토’와 유사하였다. 비정질체와 적철석은 투입 30분 경과 후 구제효율은 99%에 달함으로써 가장 높은 구제효율을 나타내었다. 또한 적조구제효율은 대상물질의 화학조성과 pH에 무관하였으며 입도가 3∼50${\mu}m$ 범위일 때는 ‘황토’와 유사하지만 나노크기일 때는 탁월하였다. 위의 실험결과로부터 적조구제제로서 광물질을 사용할 때, 적조구제의 주요 매카니즘은 접촉 및 응집작용으로 판단되며 따라서 구제효율은 적용되는 물질의 비표면적에 정비례한다는 것을 지시한다.
국내산 제올라이트 분말소재를 가공하여 개발한 두께 $30{\mu}m$의 필름에 산 및 결로방지 처리한 후 마스터뱃치하여 생산한 기능성 MA필름(FMA)의 사과의 선도유지 효과를 알아보고자 '후지' 사과를 20개씩 포장하여 온도 $15^{\circ}C$, 상대습도 67%의 항온 항습실에 150일 동안 저장하였고 저장 후 50, 90, 120 및 150일에 기호도, 중량, Vitamin C, 당도, 산도, 기체조성을 비교 분석하였다. 대조구용 필름으로 기존 유통 중인 LLDPE필름을 L이라 하였고, 1 N HCl용액으로 처리한 제올라이트 소재로 생산한 포장구에 수분응축처리를 한 필름은 개발포장구 CA라 하였다. 품질유지가 가능한 기간은 대조구 L이 130일, 개발포장구 CA는 170일로 나타나 40일 정도 품질유지기간이 대조구보다 길게 나타남을 확인했다. 저장 150일 후 중량 감소는 대조구 L은 0.4%였고 개발포장구 CA는 1.0%의 중량감소가 일어났다. Vitamin C 함량은 초기 5.24 mg/100g F.W.에서 저장 150일 후 대조구 L은 2.09였고 개발포장구 CA는 2.94 mg/100g F.W.을 나타냈는데 개발포장구가 대조구보다 Vitamin C 잔존량이 높게 나타났다. 당도는 저장 150일 후 비슷하게 유지되었으며 산도는 개발포장구에서 더 높게 유지되고 있었으며 에틸렌 가스의 경우 대조구 L은 192.2 ppm였고 개발포장구 CA는 165.6 ppm으로 조사되었다. 개발포장재와 대조구간의 포장재내 가스농도차가 저장 90일후는 21.0 ppm 저장 150일 후는 44.3 ppm으로 나타났다. 이상의 결과에서 개발한 MA 저장용 필름을 사과의 선도유지용 포장재로 활용할 수 있음을 입증하였다. 또한 수분응축현상이 생기지 않도록 수분응축억제 처리했을 때 사과의 상품성에는 도움이 될 수도 있으나 신선도 유지에 큰 영향은 없는 것으로 보여진다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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