본 연구의 목적은 NaF와 $H_3PO_4$를 사용하여 양극산화과정을 통해 나노튜브 제작 조건을 찾는 것이다. 절삭된 직경 15 mm, 두께 1.5 mm의 티타늄 디스크를 양극에, 백금을 음극에 연결하고 전극간의 거리는 10 mm가 되도록 하였다. $H_3PO_4$와 NaF 용액을 전해질로 하여 양극산화를 시행하였는데 전압, 전해질 농도, 산화시간을 달리하여 티타늄 디스크에 나노튜브를 형성하였다. 양극산화 후 24시간 동안 증류수로 세척한 후 24시간 동안 $40^{\circ}C$ 오븐에서 건조하고 시편의 표면구조 형상을 관찰 분석하였다. 실험 결과 0.5 wt % NaF에서 전압과 시간이 증가함에 따라 pore 형태의 초기 나노튜브 형성되었다. 1.0 wt % NaF에서 20 V, 20 분과 25 분에서 나노튜브가 생성되었고, 30 V에서 튜브의 형태가 커지면서 터지는 양상을 보였다. 2.0 wt % NaF에서 전압과 시간에 상관없이 적절한 나노튜브형태가 형성되지 않았다. $1M\;H_3PO_4$, 1.0 wt % NaF 전해용액, 20 V, 20분 양극산화 조건에서 티타늄 디스크 상에 가장 잘 정렬된 형태의 나노튜브 구조가 형성되었다. 양호한 형태의 나노튜브 형성을 위해서는 전해질의 종류에 따라 적절한 농도, 전압, 시간의 형성조건이 필요할 것으로 사료된다.
본 연구는 공정시간에 따른 전해 플라즈마 공정(Electrolytic Plasma Processing, EPP) 공정에 의해 형성된 산화 코팅층의 특성 변화를 알아보고자 한다. 실험에 사용되는 전해용액은 $Na_2SiO_3$(12g/l) + $Na_2SiF_6$(0.3g/l)+NaOH(3g/l) 기본용액에 다양한 농도의 NaOH(0-5g/l) 첨가한 전해용액을 사용하였다. AZ61 마그네슘 합금을 모재($22{\Phi}{\times}10mm$)로 사용하였으며 실험은 5분-60분 동안 진행되었다. 공정시간에 변화에 따른 EPP 코팅층 특성을 측정한 결과 공정시간이 증가함에 따라 코팅층 표면의 기공 크기가 커지고 코팅층 내에 기공수가 즐어드는 것을 확인하였다. 또한 XRD 분석을 통하여 형성된 코팅층에서 MgO, Mg2SiO4 상이 나타난 것을 확인할 수 있었다.(No. 2011-0030058),(2012H1B8A2026212)
전기화학적으로 용량이 큰 활물질을 얻기 위한 수단으로 니들 코크스를 $NaClO_3$과 70 wt%의 $HNO_3$으로 구성된 수용액을 이용하여 산화처리를 하였다. $NaClO_3$/니들 코크스의 질량비가 7.5배인 수용액에서 산화 처리한 결과, 니들 코크스는 산화흑연 구조로 상변이가 일어나고, 또한 산소의 함유량의 증가와 함께 층간거리는 $6.9{\AA}$으로 확대되었다. 한편, 산화 니들 코크스의 전기이중층 커패시터용 분극 전극으로서의 전기화학적 특성은 acetonitrile의 용매에 각각 1.2 M의 TEABF4 (tetraethylammonium tetrafluoroborate)와 $TEABF_4$ (triethylmethylammonium tetrafluoroborate)의 전해질이 함유된 유기용액을 각각 사용하여 조사하였다. 1.2 M $TEABF_4$/acetonitrile의 전해액을 사용한 커패시터 셀은 1.2 M $TEABF_4$/acetonitrile의 전해액을 사용한 커패시터 셀에 비해 전극저항은 $0.05{\Omega}$로 낮았고, 2 전극 기준으로 0~2.5 V에서 측정한 용량 및 부피 당 용량은 32.0 F/g와 25.5 F/mL으로 높은 수치를 나타내었다. 이러한 전기화학적 거동을 천연흑연 구조에서의 층간 거리와 전해질의 양이온 크기와의 상관관계로 논의하였다.
핵연료 피복관은 필거링 및 열처리 공정에 의해 제조되며, 핵연료 피복관 표면의 불순물 및 산화층을 제거하기 위해 산세 공정이 진행된다. 산세 공정 중 산세 용액으로 지르코늄이 용해되어 포화상태가 될 시 폐 산세 용액은 전량 폐기 되며 용액 내 지르코늄 또한 폐기된다. 그러므로 지르코늄을 재활용하기 위해 $BaF_2$를 폐 산세 용액에 첨가하여 공침 반응에 의해 $Ba_2ZrF_8$을 형성시켰다. 한편, 전해제련을 통해 Zr을 회수하기 위해서는 $Ba_2ZrF_8$을 전해질로 사용해야하지만, 용융점이 $1053^{\circ}C$로 높다. 따라서 $ZrF_4$를 첨가하여 용융점을 낮추어야한다. 본 연구에서는 $Ba_2ZrF_8$을 진공 증류를 통해 $BaF_2$ 및 $ZrF_4$로 분리하는 연구를 진행하였다. 먼저, $BaF_2$ 입자크기($1{\mu}m$, $35{\mu}m$, $110{\mu}m$)에 따른 침전 특성을 실험하였다. 그리고 진공 증류를 통해 수득된 $BaF_2$를 볼밀링을 통해 분쇄하였으며, 침전 공정을 거치지 않은 $BaF_2$와 침전 효율을 비교하였다.
Effects of Na2SiO3 concentration added into 0.1 M NaOH + 0.05 M NaF solution on the formation behavior and properties of PEO films on AZ91 Mg alloy were investigated under 1200 Hz of alternating current (AC) by voltage-time curves, in-situ observation of arc generation behavior and measurements of film thickness, surface roughness and micro vickers hardness. In the absence of Na2SiO3 in the 0.1 M NaOH + 0.05 M NaF solution, about 4 ㎛ thick PEO film was formed within 1 min and then PEO film did not grow but white spots were formed by local burning. Addition of Na2SiO3 up to 0.2 M caused more increased formation voltage and growth of PEO film with uniform generation of arcs. Addition of Na2SiO3 from 0.2 M to 0.4 M showed nearly the same voltage-time behavior and uniform arc generation. Addition of Na2SiO3 more than 0.5 M resulted in a decrease of formation voltage and non-uniform arc generation due to local burning. PEO film growth rate increased with increasing added Na2SiO3 concentration but maximum PEO film thickness was limited by local burning if added Na2SiO3 concentration is higher than 0.5 M. Surface roughness of PEO film increased with increasing added Na2SiO3 concentration and appeared to be proportional to the PEO film thickness. PEO film hardness increased with increasing added Na2SiO3 concentration and reached a steady-state value of about 930 HV at more than 0.5 M of added Na2SiO3 concentration.
본 실험에서 QCA를 사용하여 $NaClO_4$, $LiClO_4$, $KClO_4$전해질 용액에서 전기중합한 폴리피롤 박막의 점탄성 특성을 in situ 분석하였다. 수정진동자를 특수 제작한 전기화학 분석셀에 넣어 수정진동자의 한쪽 전극을 작용전극으로 사용하였다. 공진주파수와 공진저항 상관도 (F-R)도를 이용하여 폴리피롤 박막의 점탄성을 해석하였고 AFM 사진과 비교 검토하였다. 피롤을 정전류에서 중합하여 피막한 수정진동자를 이용하여 순환전위주사하면서 공진주파수, 공진저항, 전류를 측정하여 폴리피롤 박막의 산화-환원 반응 거동을 분석하였다. 본 실험 결과, 전기중합 초기에는 피롤 박막이 탄성적으로 거동하다가 중합되어 감에 따라 점차 점탄성막으로 변하여 감을 알 수 있었다. 동시에 박막 사이로 전해질 용액이 침투됨에 따라 박막의 두께가 증가하면서 표면 형상도 변화하였다. 이와 같은 현상은 중합할 때의 전해질과 전위주사할 때의 전해질 용액을 변화시키면서 순환전위주사하여도 발생하였다.
연구목적: 최근 치과용 임플란트의 임상 경향이 전체 치료기간을 줄일 수 있는 방법에 관심이 집중됨에 따라 불활성의 티타늄 임플란트 표면에 활성을 부여하기 위한 다양한 표면처리 방법이 검토되고 있다. 본 연구에서는 높은 강도가 요구되는 부위의 임플란트 재료로서 사용되고 있지만 표면 특성이 순 티타늄에 비해 떨어지는 Ti-6Al-4V 합금의 골전도성을 개선할 목적으로 시행되었다. 연구 재료 및 방법: $20{\times}10{\times}2\;mm$의 Ti-6Al-4V 합금판을 준비한 다음 $TiO_2$ 나노튜브를 형성하기 위해 DC 정전원 장치의 양극과 음극에 각각 시편과 백금판을 결선하고 0.5 M $Na_2SO_4$와 1.0 wt% NaF를 함유하는 전해액을 사용하여 전압 20 V와 전류밀도 $30\;㎃/cm^2$ 조건에서 2시간 동안 양극산화 처리하였다. $TiO_2$ 나노튜브 형성 후 산화 피막층의 결정화를 유도하기 위해 $600^{\circ}C$에서 2시간 동안 열처리하였고, 표면활성도를 개선하기 위해 0.5 M $Na_2HPO_4$ 수용액 24시간 침적과 $Ca(OH)_2$ 포화 수용액에 5시간 침적을 시행하였다. 준비한 시편의 표면 반응성을 조사하기 위해 pH와 무기이온의 농도를 사람의 혈장과 유사하게 조절한 Hanks 용액 (H2387, Sigma Chemical Co., USA)에 2주간 침적하였다. 결과: 20 V에서의 양극산화처리로 직경 48.0 - 65.0 ㎚ 범위의 무정형의 $TiO_2$ 나노튜브가 전체 표면에 걸쳐서 균일하게 생성되는 양상을 보였다. $TiO_2$ 나노튜브는 $600^{\circ}C$에서 2시간 열처리 후 상대적으로 강한 anatase 피크와 함께 rutile 피크가 관찰되었다. $TiO_2$ 나노튜브의 표면활성도는 0.5 M $Na_2HPO_4$ 수용액 24시간 침적과 $Ca(OH)_2$ 포화수용액에 5시간 침적으로 개선되었다. 열처리와 전석회화 처리 후 SBF에 침적한 결과, $TiO_2$ rutile 피크의 상대적 강도는 크게 증가되었지만 HA의 석출은 저하되는 경향을 보였다. 결론: 이상의 결과로 미루어 볼 때, 양극산화 처리한 $TiO_2$ 나노튜브는 $600^{\circ}C$에서의 열처리에 의해 피막층이 안정화되고, 0.5 M $Na_2HPO_4$ 수용액 24시간 침적과 $Ca(OH)_2$ 포화수용액에 5시간 침적으로 표면에 인산칼슘층을 형성하는 것이 표면활성도를 개선하는데 유효함을 알 수 있었다.
쌀밥을 출발물질로 활용하고 수열합성법과 화학적 활성화를 위한 KOH용액 진공함침 등의 방법으로 제조된 활성탄의 전기이중층 초고용량 커패시터의 전극에 대한 전기화학적 전극특성을 확인 하였다. 제조된 활성탄의 물성을 SEM, EDS, XRD, TG, 비표면적, 기공크기 분포 등의 분석을 통해 조사하였다. 또한, 슈퍼커패시터의 전극에 대한 순환전류 측정과 교류 임피던스 측정 실험을 통해 전기화학적 특성을 확인하였다. 수열합성법을 통하여 직경 $5{\sim}7{\mu}m$ 인 구형의 탄소 입자를 얻었으며 활성화 온도 $800^{\circ}C$로 제조된 활성탄은 비표면적이 $1631.8cm^2/g$, 기공크기 분포가 0.9~2.1 nm에 집중적으로 분포하였으며, 마이크로 기공체적이 $0.6154cm^3/g$ 임을 알 수 있었다. 이 활성탄을 사용하여 제작된 전극은 6M KOH 전해액에서 비용량 236 F/g(@5 mV/s), 194 F/g(@100 mV/s), 137 F/g(@500 mV/s)의 우수한 특성을 나타내었다. 충방전 싸이클 수명시험 결과, 200 mV/s의 주사속도에서 100,000회 충방전 시험 후에도 초기용량 대비 91.2%의 용량을 유지함을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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