폴리카보네이트 (PC)와 몬모릴로나이트 (montmorillonite, MMT)의 나노복합체를 용액 및 용융 혼합 방법으로 층간삽입시켜 제조하여 X-ray 실험으로 MMT의 층간간격 변화를 조사하였다. MMT로는 $Na^+$를 양이온으로 갖는 순수 MMT (MMT-Na)와 도데실암모늄 (MMT-DA) 및 dimethyl hydrogenated tallow 2-ethylhexyl ammonium으로 개질된 MMT (MMT-25A)를 사용하였다. PC/MMT-25A와 PC/MMT-DA가 PC/MMT-Na보다 층간거리의 증가폭이 컸으며, 혼합방법에 따라 최대 $37AA$까지 층간간격이 증가하였다. 또 PC의 분자량이 작을수록, 혼합시간이 증가할수록 삽입이 잘 일어났다. 열중량분석법 (TGA)으로 측정한 열안정성은 PC/MMT-25A가 PC/MMT-Na와 순수한 PC보다 우수함을 나타내었다.
PEGMA macromer를 Na-MMT에 삽입한 후 MMA 및 MA 단량체와의 공중합을 행하여 PEGMA/(Na-MMT)-co-MMA/MA 나노복합재료를 합성하고 이의 특성결정을 행하였다. 제조된 나노복합재료를 XRD로 관찰한 결과, Na-MMT에 PEGMA를 삽입하였을 경우 Na-MMT 양이 증가함에 따라 Na-MMT의 실리케이트 층간거리는 증가하였다. DSC 측정으로부터 Na-MMT 첨가량이 늘어날수록 Tg는 높아지는 경향을 보였다. TGA 측정을 통하여 PEGMA/(Na-MMT)-co-MMA/MA 나노복합재료는 순수한 PEGMA-co-MMA/MA보다 열안정성이 다소 향상됨을 확인하였다.
나일론 6의 열변형온도와 탄성률을 증가시키는 동시에 높은 기체 차단성을 얻기 위하여 Na-montmorillonite (Na-MMT) 또는 유기화제로 개질된 MMT (organo-MMT)를 나일론 6과 melt-compounding함으로써 나일론 6 분자쇄가 MMT 층 내로 intercalation하거나 MMT의 각 층을 완전히 exfoliation시켜 나일론 6/MMT 나노복합체를 제조하는 방법과 Na-MMT 또는 organo-MMT의 존재하에서 $\varepsilon$-caprolactam (CL)을 in situ 중합함으로써 대부분의 MMT가 각각의 층으로 exfoliation 되도록하여 나일론 6/MMT 나노복합체를 제조하는 방법이 널리 쓰이고 있다 [1-2]. (중략)
자가치유성을 갖는 고분자개질 빙수아스팔트-몬모릴로나이트(MMT) composite 제조를 위하여 양이온($Na^+$)교환 처리된 K-10 (Na-MMT-K)에 대한 3-aminopropyltriethoxysilane (APS) 개질의 특성을 규명하고 적정개질조건을 XRD 분석을 통하여 제시하였다. APS 개질된 Na-MMT-K (S-Na-MMT-K)에 대한 XRD 분석결과로서, Na-MMT-K는 K-10과 자연유래 또는 Ca-MMT에서 개질된 Na-MMT의 피크 특성들을 동시에 가지는 것이 확인되었다. 또한 S-Na-MMT-K도 동시에 두 개의 저면간격($d_{001}$) 특성들을 가짐이 관찰되었고, 그 중에서 부(001) 피크($2{\theta}=3.9{\sim}4.2^{\circ}$)와 주(001)피크($2{\theta}=8.838^{\circ}$ 근처)의 면적비(%)를 APS개질도에 대한 기준(criterion)으로 제시하였다. Na-MMT-K의 APS개질에 대한 반응전 APS 적정용해시간, 적정반응시간, 적정 APS농도 및 적정반응온도는 각각 20 min, 2~3시간, 7.5 w/v% 및 $50^{\circ}C$가 도출되었다.
A macroazoinitiator (MAI) containing a poly(ethylene glycol) (PEG) segment was intercalated in the gallery of sodium montmorillonite (Na-MMT). Acrylic monomers were polymerized using this MAI intercalated in Na-MMT to prepare the acrylic copolymer nanocomposite (AN), which is a multiblock copolymer composed of two segments, an acrylic copolymer and PEG intercalated in Na-MMT (Na-MMT/PEG). When AN was used to modify the reactive hot melt polyurethane adhesive (RHA), the acrylic copolymer segment and Na-MMT/PEG synergistically enhanced the initial bond strength evolution and reduced the set time, even when the amount of Na-MMT in RHA was < 1 wt%. The viscosity of RHA increased and the tensile properties of the cured RHA film decreased due to modification with AN. These variations were more evident as the Na-MMT content in AN was increased.
본 연구에서는 poly(ethylene oxide) (PEO), 가소제인 ethylene carbonate(EC), 리튬염인 $LiClO_4$ 그리고 $Na^+-MMT/organic$ MMT를 이용하여 고분자/층상 실리카 나노복합재료(polymer/(layered silicate) nanocomposites, PLSN)를 제조하였으며, organic MMT의 첨가에 따른 고분자 매트릭스에 미치는 영향을 이온전도도를 통하여 관찰하였다. 리튬전지의 전해질로서의 응용을 위해, $Na^+$를 양이온으로 갖는 순수한 MMT($Na^+-MMT$)를 유기화한 nanoclay(organic-MMT)를 사용하였다. 그 결과, 층간 거리 및 소수성이 증가하며 이와 같은 특성은 PEO와의 나노복합체를 형성할 때 MMT의 박리 거동에 영향을 미치는 것을 확인할 수 있었다. 또한, 이온전도도에서는 organic MMT가 순수한 $Na^+-MMT$보다 우수함을 나타내었으며, methyl dihydrogenated tallow ammonium으로 개질된 MMT(MMT-2OA)를 첨가하였을 때 가장 높은 이온전도도를 보였다.
고성능 고분자/클레이 나노 복합재료의 제조 과정에는 친수성을 보이는 클레이 원료 물질인 $Na^+$-MMT (sodium monmorilonite)를 친유성을 갖도록 유기화된 계면활성제로처리하여 개질하는 과정이 필수적이다. 이를 위하여 이 연구에서는 VDAC (vinylbenzyldimethyl-dodecylammonium chloride)를 간단한 화합물로부터 합성하였고 이를 이용하여 양이온 교환반응에 의하여 $Na^+$-MMT를 개질한 후 $VDA^+$-MMT를 제조하였다. 이를 스티렌과 혼합하여 in-situ 중합에 의하여 나노복합재료를 제조하였고 클레이의 분산성 및 차단특성을 연구하였다. 연구 결과 PS/$VDA^+$-MMT 나노 복합재료의 경우 클레이의 분산이 $Na^+$-MMT와 비교할 때 현저히 증가함을 확인하였고 이로 인해 유기 용매에 대한 차단 특성이 매우 우수함을 확인하였다.
단일벽 카본나노튜브 (SWCNT)/에폭시 복합체에 sodium-montmorillonite ($Na^+$-MMT)을 첨가하여 MMT크기와 MMT/SWCNT 비율이 복합체의 기계적 전기적 성질에 미치는 영향에 대하여 살펴보았다. 다른 크기를 갖는 3종류의 MMT를 사용하였으며, 모두 SWCNT의 분산에 효과적임을 알 수 있었다. MMT함량이 증가함에 따라 SWCNT/에폭시 복합체의 기계적인 성질은 증가하였으며, 임계함량에 도달한 후에는 감소하기 시작하였다. 그러나 표면전기저항은 MMT 함량이 증가함에 따라 감소하였으며, 임계함량에 도달한 후 증가하기 시작하였다. 최대 기계적 성질과 최소 전기특성은 임계 MMT/SWCNT 비율은 MMT 크기에 크게 의존하였으며, 이는 MMT크기가 증가함에 따라 감소하였다.
자가치유성을 갖는 고분자개질 빙수아스팔트-몬모릴로나이트(MMT) composite 제조를 위하여 양이온($Na^+$)교환 처리된 K-10 (Na-MMT-K)에 대한 3-aminopropyltriethoxysilane (APS) 개질의 특성을 규명하고 적정개질조건을 FTIR, XRD, NMR 및 TGA 등의 분석을 통하여 제시되었다. APS 개질된 Na-MMT-K (S-Na-MMT-K)에 대한 FTIR 분석에서 실란화 반응과 관련된 실록산 결합(Si-O), 아민기, -$CH_2$- 및 -OH 기의 피크의 세기를 비교하였다. 그 결과로서 적정 반응시간, 적정교반시간, 적정농도 및 적정반응온도는 각각 2~3 h, 20 min, 7.5 w/v% 및 $50^{\circ}C$가 도출되었다. 또한 TGA 결과로부터 도출된 적정개질조건도 FTIR 분석에서 도출한 적정개질조건과 거의 일치하였다. 이 도출된 적정개질조건들은 Lee 등의 XRD 분석에서 제시된 기준(criterion)에 의해 도출된 적정반응시간, 적정교반시간, 적정 APS농도 및 적정반응온도와 거의 일치하였다. 따라서 XRD 분석에서 제시된 기준(criterion)이 검증되었다.
유기화 처리된 MMT를 함유한 에폭시 나노복합체에 CTBN 고무를 도입하여 각종 물성의 변화를 조사하고 유기화 처리되지 않은 Na-MMT 나노복합체에 대한 CTBN 고무의 강인화 효과와 서로 비교하였다. 유기화 처리된 MMT가 도입된 CTBN 강인화 나노복합체의 경우 인장강도 및 강인성이 MMT 함량에 따라 향상되는 반면, Na-MMT가 도입된 경우 함량에 따라 강인성은 크게 증가하나 인장강도는 감소하는 것으로 확인되었다. 시편의 파단면의 표면 모폴로지를 통해 CTBN 강인화 에폭시 나노복합체는 MMT의 도입에 의해 충격에 대한 에너지 소산효과가 발현됨으로써 보다 우수한 물성을 얻을 수 있다는 것을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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