Lee, Jeongmook;Park, Jai Il;Youn, Young-Sang;Ha, Yeong-Keong;Kim, Jong-Yun
Nuclear Engineering and Technology
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제49권3호
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pp.645-650
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2017
This technical note demonstrates the feasibility of using laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry for the characterization of U-7Mo/Ale5Si dispersion fuel. Our measurements show 5.0% Relative Standard Deviation (RSD) for the reproducibility of measured $^{98}Mo/^{238}U$ ratios in fuel particles from spot analysis, and 3.4% RSD for $^{98}Mo/^{238}U$ ratios in a NIST-SRM 612 glass standard. Line scanning allows for the distinction of U-7Mo fuel particles from the Al-5Si matrix. Each mass spectrum peak indicates the presence of U-7Mo fuel particles, and the time width of each peak corresponds to the size of that fuel particle. The size of the fuel particles is estimated from the time width of the mass spectrum peak for $^{98}Mo$ by considering the scan rate used during the line scan. This preliminary application clearly demonstrates that laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry can directly identify isotope ratios and sizes of the fuel particles in U-Mo/Al dispersion fuel. Once optimized further, this instrument will be a powerful tool for investigating irradiated dispersion fuels in terms of fission product distributions in fuel matrices, and the changes in fuel particle size or shape after irradiation.
본 연구는 "축산물의 가공기준 및 성분규격"에 기준규격은 설정되어 있지 않으나, 국제 기준과의 조화를 위해 규격 신설 검토 대상 성분인 비오틴의 분석법을 마련하고자 수행하였다. 조제유류에 미량으로 함유된 비오틴함량 분석을 위해 선택성과 정밀성이 뛰어난 LC-MS/MS를 이용한 분석법을 확립하고 시중에 유통중인 제품을 대상으로 적용성을 검토하였다. 비오틴 표준품을 이용하여 LC-MS/MS를 이용한 기기분석조건을 확립하고, 식품의 기준 및 규격 분석법을 참고로 0.01 M 인산이수소칼륨(pH 4.8) 용액을 이용하여 시료중의 비오틴을 추출하여 분석하였다. 분석법 검증은 특이성, 직선성, 검출한계 및 정량한계, 정확성, 정밀성에 대해 수행되었다. 5~60 ng/mL의 농도범위에서 $R^2=0.999$ 이상의 우수한 직선성을 확인할 수 있었으며, LOD와 LOQ는 각각 0.10, 0.31 ng/mL 이었다. CRM (NIST SRM 1849a) 및 표준물질 첨가법을 이용하여 정확성을 검토하였으며, CRM에서 103%, 조제분유에서 101~104%, 조제우유에서 99~101%의 회수율을 확인할 수 있었다. 정밀성을 검토한 결과 시료 채취량에 따른 상대표준편차가 조제분유 0.4~0.9%, 조제우유1.4~1.6%로 확인하였으며, 실험일자에 따른 재현성은 조제분유에서 1.3%, 조제우유에서 1.2%로 확인하였다. 본 연구에서 확립된 분석법을 적용하여 조제분유 39건, 조제우유 3건, 성장기용조제분유 23건 등 국내 유통중인 조제유류 65건에 대해 적용성 검토를 실시한 결과 전체시료에서 분석이 용이하였으며, 모두 표시기준에 적합함을 확인하였다.
본 연구는 "축산물의 가공기준 및 성분규격"에 기준규격은 설정되어 있지 않으나, 국제 기준과의 조화를 위해 콜린의 분석법을 마련하고자 수행하였다. 조제유류에 함유된 콜린 함량 분석을 위해 IC를 이용한 분석법을 확립하고 시중에 유통 중인 제품을 대상으로 적용성을 검토하였다. 콜린 표준품을 이용하여 IC를 이용한 기기분석조건을 확립하고 시료중의 콜린을 추출하여 분석하였다. 분석법 검증은 특이성, 직선성, 검출한계 및 정량한계, 정확성, 정밀성에 대해 수행되었다. 0.5~10 mg/L의 농도범위에서 $R^2=0.999$ 이상의 우수한 직선성을 확인할 수 있었으며, LOD와 LOQ는 각각 0.14, 0.43 mg/L였다. CRM (NIST SRM 1849a) 및 표준물질 첨가법을 이용하여 정확성을 검토하였으며, CRM에서 95%, 조제분유에서 90~91%, 조제우유에서 81~98%의 회수율을 확인할 수 있었다. 정밀성을 검토한 결과 시료 채취량에 따른 반복성은 RSD값이 조제분유 0.4~2.0%, 조제우유 0.5~1.5%, 영아용조제식 0.6~1.0%, 성장기용조제식 0.8~2.7%,로 확인하였으며, 실험일자에 따른 재현성은 조제분유 3.1%, 조제우유 2.5%, 영아용조제식 4.8%, 성장기용조제식 2.7%로 확인하였다. 본 연구에서 확립된 분석법을 적용하여 조제분유 11건, 조제우유 2건, 성장기용조제분유 9건, 영아용조제식 2건, 성장기용조제식 8건 등 국내 유통 중인 조제유류 및 영아용 성장기용조제식 등 32건에 대해 적용성 검토를 실시한 결과 전체 시료에서 분석이 용이하였으며, 모두 표시기준에 적합함을 확인하였다.
Background and Objectives: Iodine is an essential constituent of the thyroid hormones associated with the growth and development of humans and animals as an inorganic nutrition. This element may be accumulated in human blood, tissues and body through the intake of foodstuffs, a beverage, a nutritional supplement and a medicine, among others. The aim of the research is to find out a better medicinal stuff for the thyroid cancer patient who required a low level of iodine diet. Methods: Neutron activation analysis (NAA) used for the iodine analysis is one of nuclear analytical techniques using radiation and radioisotopes and very useful as sensitive analytical technique for performing both qualitative and quantitative multi-elemental non-destructive analysis of major, minor and trace components in variety of environmental and biological materials. In this study, iodine contents in ten kinds of oriental herb medicinal products, which is frequently used to cancer patients are determined by using instrumental neutron activation analysis (INAA) at the HANARO research reactor. The samples prescribed are manufactured as powdered form for taking medicine easily. The analytical quality control is performed to assure an uncertainty of the measurement and to compensate the measured data using a biological certified reference material, NIST SRM 1572, Citrus Leaves. The measured value is $1.89{\pm}0.35mg/kg$, and the relative error is 2.88%, and relative standard deviation is 19 % due to high counting error by small counts of gamma ray spectrum. The standard deviations for other elements such as Cl, K, Mn and Na were in the range of 2 to 8%. Result: The level of iodine contents of Biki-huan, Chungryong-huan and Chungcho-huan, samples detected is less than 6 mg/kg except Hangam Plus sample (more than 210 mg/kg) and six samples were not detected. Iodine in the samples of Shoxiho-tang, Shopunghualhyl-tang, Shocungryong-tang, Banhasaxim-tang, Insampaedox-san and Myunyuk Plus were not measured, but possible level of content can be estimated from the detection limits. In addition, the concentrations of some major elements like Cl, K, Mn, Na, in the samples were determined with the detection limits. Conclusions: Most of samples showed low iodine contents of less than 6 mg/kg but it turned out that most of testing samples can be used to classify the level of iodine diet samples considering the recommended low level of iodine diet 50 ${\mu}g$/day, and a better medicinal stuff for the thyroid cancer patient can be found.
조제분유중의 요오드 및 염소를 신속하고 정확하게 분석하기 위해 이온선택성 전극을 이용한 분석을 실시하였다. 전극을 이용한 측정시 영향을 주는 간섭물질을 제거하기 위해 시료를 용해한 후 3% 아세트산 2 mL를 투입하고, 정제는 filter paper(No.541, Whatman, UK)를 이용하여 여과하는 방법을 선택하였다. 요오드 및 염소이온이 pH에 의해 영향을 받는 것을 확인할 수 있었으며, 0.1 N NaOH를 사용하여 pH를 7.0으로 보정하여 농도를 측정함으로써 요오드와 염소의 회수율 각각 $93.7{\pm}2.7%$와 $103.9{\pm}4.9%$의 결과를 얻을 수 있었다. 간단하고 신속한 간섭물질 제거와 정제를 통해 조제분유중의 요오드 및 염소이온의 농도를 이온전극으로 신속하고 정확하게 측정할 수 있었다.
본 연구는 조제유류 중 지방산에 대해 최신 분석법을 마련하고자 수행하였다. 조제유류 중 지방산 함량 분석을 위해 GC를 이용한 분석법을 확립하고 시중에 유통 중인 제품을 대상으로 적용성을 검토하였다. 분석법 검증은 특이성, 직선성, 검출한계 및 정량한계, 정확성, 정밀성에 대해 수행되었다. Linoleic acid 및 α-linolenic acid의 0.1-5 mg/mL 농도범위에서 R2=0.999 이상의 우수한 직선성을 확인할 수 있었다. Linoleic acid 및 α-linolenic acid의 LOD는 각각 0.06 mg/mL, 0.01 mg/mL, LOQ는 각각 0.16 mg/mL, 0.03 mg/mL였다. 표준인증물질 분석을 통해 정확성을 검토하였으며, linoleic acid 및 α-linolenic acid의 회수율은 각각 100.8%와 101.1%로 확인하였다. 정밀성을 검토한 결과 시료 채취량에 따른 반복성은 linoleic acid 1.4-2.9%, α-linolenic acid 1.1-2.7%이었고, 실험실간 재현성은 각각 2.8%, 1.5%임을 확인하였다. 본 연구에서 확립된 분석법을 적용하여 국내 유통 중인 조제유류 및 조제식 제품 12건에 대해 적용성 검토를 실시한 결과 전체 시료에서 분석이 용이하였으며, 모두 기준·규격에 적합함을 확인하였다. 본 결과로부터 확립된 GC를 이용한 분석법은 조제유류 중 지방산 함량을 확인하기에 적합함을 확인하였으며 국내 식품 영양성분의 관리 기반을 강화하는데 기여할 것으로 사료된다.
본 연구에서 식품 중 비타민 D 주요 급원으로 선정한 버섯류(3종), 어패류(10종), 알류(1종), 육류(7종), 두류(1종), 유류(4종), 가공식품(3종), 유지류(1종)로, 총 30종에 대표 조리법을 포함한 148건에 대해 LC-MS/MS를 이용하여 분석하였다. 우리 국민 평균 총식이섭취량의 90% 이상을 포괄하는 대상 식품을 선별 후 식생활에서 활용되는 조리법 선정을 통해 조제된 실제 섭취 상황에 가까운 한국형 총식이조사를 기반한 '대표 식품×대표 조리법'으로서 새송이버섯(굽기), 가다랭이(그대로) 등 53종으로 6개의 지역별 시료를 불검출의 경우 1건만 분석하였고, 검출된 경우 6건 전부 분석하여 총 148건에 대해 비타민 D 함량 및 섭취량을 추정하였다. 분석은 유효성검증 및 국제 분석 관리프로그램인 FAPAS를 참여하여 숙련도 테스트 결과, Z-score 2 이하의 만족하는 결과를 얻어 신뢰도를 검증하였다. 본 연구에서 분석한 '대표 식품×대표 조리법'의 비타민 D 결과는 어류에서는 멸치(볶기)에서 124.0 ㎍/kg의 농도로 가장 높게 검출되었고, 두 번째로 고등어(굽기)에서 120.2 ㎍/kg의 농도로 검출이 되었다. 달걀의 경우 달걀(끓이기)은 검출되지 않았고, 달걀(부치기)에서 최고 33.1 ㎍/kg의 농도로 검출이 되었다. 육류에서는 닭고기와 쇠고기는 전부 검출되지 않았고, 돼지고기의 경우 굽기에서 12.2 ㎍/kg으로 검출되었다. 유제품의 경우 요구르트(액상)에서 136.9 ㎍/kg, 가공식품 중 시리얼의 경우, 155.1 ㎍/kg의 농도로 비타민 D가 검출이 되었는데, 이는 비타민 D 강화 제품으로 보인다. 생표고버섯을 햇빛에 12시간 노출 시에 비타민 D 함량이 303.4 ㎍/kg으로 높았으며, 건조형태에 따라 갓이 위로 향할 때보다, 주름부분을 위로 향하였을 때 비타민 D2의 함량이 높음을 확인하였다. 비타민 D 함량 분석 결과를 토대로 섭취량을 추정한 결과, 우리 국민의 1인 1일 평균 비타민 D 섭취량은 0.99 ㎍/day이었으며, 비타민 D 섭취량에 기여한 중요 3가지 식품은 요구르트, 액상(31.3%), 달걀(28.1%), 시리얼(11.4%) 순이었다. 보건복지부와 한국영양학회에서 제공하는 한국인 영양소 섭취기준(2020년) 중 비타민 D의 1일 충분 섭취량(영양소의 필요량을 추정하기 위한 과학적 근거가 부족할 경우, 대상 인구집단의 건강을 유지하는 데 충분한 양을 설정한 수치)은 영유아 5 ㎍/day, 남녀 6세부터 75세 이상 5-15 ㎍/day로 본 연구에서 추정한 1인 1일 평균섭취량과 비교하였을 때, 우리 국민의 비타민 D 섭취가 부족하다는 것을 확인할 수 있었다. 비타민 D 부족을 개선하기 위해 생활양식이나 식습관을 통해 비타민 D를 증가시킬 수 있는 식품을 섭취하고, 부족한 부분은 보충제를 통한 비타민 D 섭취가 필요할 것으로 보인다. 버섯의 경우 햇빛 또는 자외선에 노출시키면 비타민 D 섭취량을 높일 수 있다. 식습관을 통해 비타민 D 부족을 개선할 수 있는 다양한 연구가 필요하다고 생각된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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