Au 촉매를 코팅한 사파이어 기판 상에서 산화아연과 흑연 분말을 혼합한 분말재료를 이용하여 VLS (vapor-liquid-solid) 법으로 산화아연 반도체 나노선을 합성하였다. 제조된 산화아연 나노선은 380 nm에서 근 자외선 영역의 NBE (near-band edge) 발광과 600 nm 부근의 가시광선 영역에서 넓게 퍼져 발광하는 상대적으로 강한 DL (deep level) 발광이 확인되었다($I_{NBE}/I_{DL}$ <1). 산화아연 나노선을 효율적인 단일 파장 자외선 발광체에 적용될 수 있도록 NBE 발광을 극대화함과 동시에 DL 발광을 억제시키기 위하여 본 실험에서는 합성된 산화아연 나노선에 수소 플라즈마 처리를 하였다. 플라즈마 처리시간이 길어짐에 따라(120초 이상) 발광특성의 향상정도는 점차로 감소하였지만, 수소 플라즈마 처리를 통해 나노선 내부에 존재하는 불순물 제어 등으로 다소 짧은 시간의 플라즈마 처리로(90초 이내) DL발광대비 NBE발광의 세기가 약 4배로 향상됨을 확인 하였다($I_{NBE}/I_{DL}$ ~4).
1996년 GaN와 near band edge emission(NBE) 및 yellow deep-defect level emission의 발광 기구가 ZnO의 greene mission과 매우 유사하다는 점이 발견된 이 후[1,2], II-VIZnO반도체에 대한 광학적 성질에 많은 관심이 집중되기 시작하였다. 1960년대 C. Klingshirin[3]에 의해 bulk ZnO의 exciton luminescence가 관측된 이래로, 1980년대 후반부터 적층 박막 성장 법들이 급속도로 발전을 하여 오고 1988 S. Bethke등이 CVD로 성장한 ZnO의 NBE emission에 관심을 갖기 시작하였고[4], 1996년 2K에서 GaN, ZnO사이의 유사한 발광기구가 알려졌고[5], 도호쿠 및 일본 공업대에서 ZnO의 적층 성장 및 상온에서 defect에 기인한 emission이 없는 깨끗한 PL 의 관측, 상온 lasing, 육방정계 결정 구조에서 비롯된 6-fold symmetry PL 등이 보고되기 시작하였다. [6-8] 2000년에 들어서면서 MgO와 CdO와의 solid solution에 의한 밴드갭을 2.6-4.2 eV 까지 조절하는 가능성이 보고되었고 이를 이용한 ZnO/MgZnO MQW 구조에 대한 연구도 병행되었다.(중략)
ZnO 박막을 Sol-gel용액을 이용한 스핀코팅 방법으로 석영기판 위에 성장하였고 Sol-gel 용액의 온도 변화에 따른 구조적, 광학적 특성을 분석하였다. ZnO 박막의 구조적, 광학적 특성을 조사하기 위해 field-emission scanning electron microscopy, X-ray diffraction (XRD), photoluminescence (PL), 그리고 ultraviolet-visible (UV) spectroscopy을 사용하였다. PL 분석에서 ZnO 박막은 orange 계열의 발광을 하였으며, PL spectra는 3.3 eV 부근의 near-band edge emission (NBE) 피크와 2.0 eV 부근의 deep-level emission (DLE) 피크로 이루어져있다. 모든 sol-gel 용액 온도에서, DLE 피크가 NBE 피크보다 더 우세하고 이 DLE 피크는 sol-gel 용액의 온도가 증가함에 따라 점점 증가하다가 감소하는 것을 알 수 있다. 이런 DLE 피크는 산소 공공, 아연 공공, 침입형 산소, 침입형 아연 등과 같은 결함에 의한 것이며, ZnO 박막은 sol-gel 용액의 온도에 따라 결함의 특성이 변화하였다.
ZnO was grown on a Au-catalyzed Si(100) substrate by using a simple vapor phase transport (VPT) with a mixture of zinc oxide and graphite powders. The ZnO grown at 800$^{\circ}C$ had a soccer ball structure with diameters of <500 nm. The ZnO soccer ball structure was, for the first time, observed in this work. The optical properties of the ZnO soccer balls were investigated by photoluminescence (PL). In the room-temperature (RT) PL of the ZnO soccer balls, a strong near-band-edge emission (NBE) and a weak deep-level emission were observed at 3.25 and 2.47 eV (green emission), respectively. The weak deep-level emission (DLE) at around 2.47 eV (green emission) is caused by impurities and structural defects. The FWHM of the NBE peak from the ZnO soccer balls was 110 meV. In addition, the PL intensity ratio of the NBE to DLE was about 4. The temperature-dependent PL was also carried out to investigate the mechanism governing the quenching behavior of the PL spectra.
스핀코팅 방법으로 제작된 ZnO 박막의 두께에 따른 구조적 및 광학적 특성에 관한 연구를 수행하였다. ZnO 박막의 두께가 두꺼워짐에 따라 줄무늬 모양의 폭과 밀도가 증가하고, 두께가 450 nm 일 때 줄무늬 모양은 사라지며 표면이 매끄러워졌다. ZnO 박막의 표면이 매끄러워졌을 때 orientation factor ${\alpha}_{(002)}$가 급격히 증가하였고, (002) 회절 피크의 FWHM (full width at half maximum)는 감소하였다. ZnO 박막의 NBE (near-band edge emission) 피크의 위치는 두께와 표면 형태의 영향을 거의 받지 않았으나, 매끄러운 표면을 갖는 ZnO 박막의 DLE (deep level emission) 피크의 위치는 청색편이 하였다. ZnO 박막의 두께가 증가함에 따라 DLE 피크에 대한 NBE 피크의 발광세기 비율이 증가하는 경향을 보였고, NBE 피크의 FWHM은 감소하는 경향을 보였다.
We have studied the structural and optical properties of the non-doped and Co 0.08 at.%, Co 0.02 at.%, and Co 0.11 at.% doped ZnO nanorods (NRs) synthesized using the simple low-temperature chemical bath deposition (CBD) method at 95℃ for 2 hours. The scanning electron microscope (SEM) images confirmed the morphology of the ZnO NRs are affected by Co incorporation. As observed, the Co 0.08 at.% doped ZnO NRs have a larger dimension with an average diameter of 153.4 nm. According to the International Centre for Diffraction Data (ICDD) number #00-036-1451, the x-ray diffraction (XRD) pattern of non-doped and Co-doped ZnO NRs with the preferred orientation of ZnO NRs in the (002) plane possess polycrystalline hexagonal wurtzite structure with the space group P63mc. Optical absorbance indicates the Co 0.08 at.% doped ZnO NRs have stronger and blueshift bandgap energy (3.104 ev). The room temperature photoluminescence (PL) spectra of ZnO NRs exhibited excitonicrelates ultraviolet (UV) and defect-related green band (GB) emissions. By calculating the UV/GB intensity, the Co 0.08 at.% is the proper atomic percentage to have fewer intrinsic defects. We predict that Co-doped ZnO NRs induce a blueshift of near band edge (NBE) emission due to the Burstein-Moss effect. Meanwhile, the redshift of NBE emission is attributed to the modification of the lattice dimensions and exchange energy.
산화아연 박막은 아연이 코팅된 테프론 기판 위에 졸-겔 스핀코팅 방법을 이용하여 각기 다른 후열처리 온도에서 제작되었다. 산화아연 박막의 후열처리 온도에 따른 구조적, 광학적 특성은 field emission scanning electron microscopy (FE-SEM), X-ray diffractometer, and photoluminescence spectroscope를 이용하여 분석하였다. 후열처리 온도를 달리하여 성장한 모든 산화아연 박막은 수지상(dendrite) 구조를 가지고 있으며, 이 수지상 구조 위에 약 20 nm의 산화아연 입자들이 성장되었다. 후열처리 온도가 증가함에 따라 c-축 배향성이 우세하게 나타났으며, 인장응력도 증가하였다. 후열처리 온도 $400^{\circ}C$에서 Near-band-edge emission (NBE) 피크는 적색편이(red-shift) 하였고, 후열처리 온도가 증가함에 따라 deep-level emission (DLE) 피크의 세기는 감소하였다. 또한 $400^{\circ}C$의 후열처리 온도에서 NBE 피크의 반치폭(FWHM)이 가장 작았으며, INBE/IDLE의 비율이 가장 높았다. 따라서 $400^{\circ}C$의 후열처리 공정에 의해 결정성 및 광학적 특성이 가장 우수한 산화아연 박막을 얻을 수 있었다.
양극산화(anodization)는 금속을 전기화학적으로 산화시켜 금속산화물로 만드는 기술로서 최근 다양한 크기의 나노 구조를 제조하는 기술로 각광받고 있으며, 이러한 기술에 의하여 얻어지는 anodic aluminum oxide(AAO)는 magnetic data storage, optoelectronic device, sensor에 적용될 수 있는 nano device 뿐만 아니라 nanostructure를 제조하기 위한 template 및 mask로써 최근 광범위 하게 연구되고 있다. 또한, AAO는 Al2O3의 단단한 구조를 가진 무기재료이므로 solid mask로써 다른 porous materials 보다 뛰어난 특성을 갖고 있다. 또한 electron-beam lithography 및 block co-polymer 에 의한 patterning 과 비교하여 매우 경제적이며, 재현성이 우수할 뿐만 아니라 대면적에서 나노 구조의 크기 및 형상제어가 비교적 쉽기 때문에 널리 사용되고 있다. 그러나, AAO 형성 시 생기게 되는 반구형 모양의 barrier layer는 물질(substance)과 기판과의 direct physical and electrical contact을 방해하기 때문에 해결해야 할 가장 큰 문제점 중 하나로 알려져 있다. 따라서 본 연구에서는 실리콘 기판위의 형성된 AAO의 barrier layer를 Cl/BCl3 gas mixture에서 Neutral Beam Etching (NBE)과 Ion Beam Etching (IBE) 로 각각 식각한 후 그 결과와 비교하였다. NBE와 IBE 모두 Cl2/BCl3 gas mixture에서 BCl3 gas의 첨가량이 60% 일 경우 etch rate이 가장 높게 나타났고, optical emission spectroscopy (OES)로 Cl2/BCl3 플라즈마 내의 Cl radical density와 X-ray photoelectron spectroscopy (XPS)로 AAO 표면 위를 관찰한 결과 휘발성 BOxCly의 형성이 AAO 식각에 크게 관여함을 확인 할 수 있었다. 또한, NBE와 IBE 실험한 다양한 Cl2/BCl3 gas mixture ratio 에서 AAO가 식각이 되지만, 이온빔의 경우 나노사이즈의 AAO pore의 charging에 의해 pore 아래쪽의 위치한 barrier layer를 어떤 식각조건에서도 제거하지 못하였다. 하지만, NBE에서는 BCl3-rich Cl2/BCl3 gas mixture인 식각조건에서 AAO pore에 휘발성 BOxCly를 형성하면서 barrier layer를 제거할 수 있었다.
2wt% $Al_2O_3-doped$ ZnO (AZO) thin films were deposited on sapphire (0001) single crystal substrate by parellel type rf magnetron sputtering at 55$0^{\circ}C$. The as-grown AZO thin films was polycrystalline and showed only broad deep defect-level photoluminescence (PL). In order to examine the change of PL property, AZO thin films were annealed in $N_2$ (N-AZO) and $H_2$ (H-AZO) at the temperature of $600^{\circ}C$~$1000^{\circ}C$ through rapid thermal annealing. After annealed at $800^{\circ}C$, N-AZO shows near band edge emission (NBE) with very small deep-level emission, and then N-AZO annealed at $900^{\circ}C$ shows only sharp NBE with 219 meV FWHM. In Comparison with N-AZO, H-AZO exhibits very interesting PL features. After $600^{\circ}C$ annealing, deep defect-level emission was quire quenched and NBE around 382 nm (3.2 eV) was observed, which can be explained by the $H_2$passivation effect. At elevated temperature, two interesting peaks corresponding to violet (406 nm, 3.05 eV) and blue (436 nm, 2.84 eV) emission was firstly observed in AZO thin films. Moreover, peculiar PL peak around 694 nm (1.78 eV) is also firstly observed in all the H-AZO thin films and this is believed good evidence of hydrogenation of AZO. Based on defect-level scheme calculated by using the full potential linear muffin-tin orbital (FP-LMTO), the emission 3.2 eV, 3.05 eV, 3.84 eV and 1.78 eV of H-AZO are substantially deginated as exciton emission, transition from conduction band maximum to $V_{ Zn},$ from $Zn_i$, to valence band maximum $(V_{BM})$ and from $V_{o} to V_BM}$, respectively.
Park, Sunghoon;Ko, Hyunsung;Mun, Youngho;Lee, Chongmu
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제34권11호
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pp.3367-3371
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2013
MgO nanorods were fabricated by the thermal evaporation of $Mg_3N_2$. The influence of ZnO sheathing and hydrogen plasma exposure on the photoluminescence (PL) of the MgO nanorods was studied. PL measurements of the ZnO-sheathed MgO nanorods showed two main emission bands: the near band edge emission band centered at ~380 nm and the deep level emission band centered at ~590 nm both of which are characteristic of ZnO. The near band edge emission from the ZnO-sheathed MgO nanorods was enhanced with increasing the ZnO shell layer thickness. The near band edge emission from the ZnO-sheathed MgO nanorods appeared to be enhanced further by hydrogen plasma irradiation. The underlying mechanisms for the enhancement of the NBE emission from the MgO nanorods by ZnO sheathing and hydrogen plasma exposure are discussed.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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