A total of 47 beer samples, produced in Korea. Were analyzed for their N-nitrosamine levels by gas chromatography-thermal energy analyzer. N-nitrosodimethyamine(NDMA) was detected in 35 of 47 sam-ples analyzed. The range of levels was 0~7.2$\mu\textrm{g}$/kg while the average was about 0.9mg/kg. The identity of NDMA was confirmed by mass spectrometry. Samples which were found only NDMA before nitrosation were detected to include N-nitrosopyrroidine(45$\mu\textrm{g}$.kg) and N-nitrosomorpholine(4$\mu\textrm{g}$/kg) as well as NDMA(837$\mu\textrm{g}$/kg)
우리나라의 대표적인 염장 가공품인 고등어를 염장하는 과정중 아질산염을 100, 500 및 100mg/kg첨가할 경우 VBN, TMAO, TMA 및 DMA와 같은 아민류와 N-nitrosamine(NA)의 생성,NA의 생성과 아질산염과의 관계 등을 구명코져 고등어 염장 중 NA의 함량 변화를 GC-TEA로 분석하였고, 동시에 조리방법이 NA의 생성에 어떤 영향을 미치는 가를 실험하였다. 고등어 염장 중 휘발성 염기 질소는 염장 중 계속해서 증가하여 염장 50일 후에는 생시료에 비해 약 23.8배의 증가를 보였다. TMAO 질소는 3.7~21.0mg%, TMA 질소는 15.0 ~20.4mg%범위였으며 , 염장 및 조리과정 중 대부분의 시료에서 TMAO 질소는 약간 감소하는 반면에 TMA 질소는 계속해서 증가하는 경향이었다. DMA 질소는 염장 중 급증하는 경향을 보여 염장 50일 후에는 생시료에 비해 약 16.0배 증가하였다. 아질산염의 첨가가 DMA 질소의 생성에는 별다른 영향을 미치지 않았으나 조리 과정 중에는 상당량의 증가를 보였다. NDMA는 대조구에서 1.0$\mu\textrm{g}$/kg 이하였으나, 100mg/kg의 아질산염 처리구에서는 8.1~14.6$\mu\textrm{g}$/kg, 500mg/kg 처리구에서는 24.5~45.5$\mu\textrm{g}$/kg, 1000mg/kg 처리구에서는 53.8~77.2$\mu\textrm{g}$/kg 범위였으며, 조리시료에서는 3.3~12.6$\mu\textrm{g}$/kg의 범위였다. 일반적으로 전자레인지와 같은 간접적인 열원을 사용하여 조리한 경우보다 가스레인지, 연탄불과 같은 직접적인 열원으로 조리한 시료에서 그 증가폭이 가장 높았다.
건조 오징어 중 N-nitrosamine(NA)의 생성 경로를 밝히고져 오징어의 건조방법을 달리하여 NA의 주요 전구물질인 질산염과 아질산염, DMA, TMA, TMAO 및 betaine질소 등을 정량하였고, Thermal Energy Analyzer(TEA)를 Gas Chromatography(GC)와 결합시켜 NA를 분석하였다. 오징어 건조 중 질산염 질소는 생시료에서 불검출~0.3mg/kg였으나 천일건제품에서는 최고 1.9mg/kg, 열풍건제품은 2.3mg/kg, 재래식으로 건조한 시료에서는 5.2mg/kg 검출되었다. 그리고 아질산염 질소 역시 질산염 질소와 비슷한 증가 양상을 보여 생시료에서는 전혀 검출되지 않았으나 재래식 건제품에서는 최고 2.7mg/kg으로 정량되었다. 오징어 건조 중 TMAO 및 betaine질소는 감소하였으나 TMA 및 DMA질소는 증가하는 경향을 보여 건제품에서 각각 27.8~29.2mg%, 10.4~12.3mg/kg였다. 건조 오징어 중 휘발성 NA는N-nitrosodimethylamine(NDMA)만이 검출되었고, NDPA를 이용하여 회수율을 검토한 결과는 81.0~100.0%였다. 생시료 중에는 NDMA가 불검출 내지 흔적 량에 불과하였으나 건조시료에서는 2.7~42.7$\mu\textrm{g}$/kg였다. 건조방법에 따라 NDMA의 함량에 대차를 보여 재래식 방법으로 건조할 경우 천일건조에 비해 11~16배, 열풍건조에 비해 3~4배나 높게 정량 되었다. 이처럼 재래식 방법으로 건조한 시료에서 NDMA가 높게 검출된 것은 건조시 사용한 연탄불로부터 생성된 산화질소 유도체가 오징어육에 존재하는 아민류와의 상호반응으로 인한 것이 주된 인자로 추정된다.
In 7 kinds of Gulbi purchansed from Yosu, Sunchon and Chinju, N-nitrosamine (NA) such as N-nitrosodimethylamine (NDMA), N-nitrosodiethylamine (NDEA) and N-nitrosodipropylamine(NDPA), were detected and their content was 2.8∼78.3$\mu\textrm{g}$/kg, trace and 0∼1.4$\mu\textrm{g}$/kg, respectively. This experiment was conducted to study the effect of processing conditions on NA formation in the salted and dried yellow corvenia(Guibi), prepared by using the different salting method like dry and brine salting by pure and crude salt. NDMA, NDEA and NDPA were not detected in raw sample, but NDMA content increased in yellow corvenia during its salting (27.6∼37.4$\mu\textrm{g}$/kg), and then drastically decreased in Gulbi stored for 40 days, ranging from 2.8 to 4.3$\mu\textrm{g}$/kg. Content of above NA was inhibited more effectively in the samples prepare with brine salting method than with the dry salting method during its processing and storage. Especially, NA in the sample prepared with brine salted and dried yellow corvenia using the pure salt was detected in the lower concentrations, and that of NDMA, NDEA and NDPA was 2.8∼27.6, trance and ND-2.7$\mu\textrm{g}$/kg, respectively.
우리나라의 대표적인 건제품중의 하나인 건조명태의 안전성 평가를 위한 기초자료를 얻고져, 명태 건조중 건조방법이 발암성 N-nitrosamine 및 그 전구물질의 생성에 미치는 영향을 조사하였다. 명태의 생시료중 질산염 및 아질산염 질소는 각각 1.5,<1.0mg/kg이었으나 건제품에서는 각각 $3.0\~4.2,\;1.4\~2.7mg/kg$의 범위였으며, 대체로 열풍건제품에서 그 함량이 높았다. 명태 건조중 아민류의 함량변화를 보면 betaine은 건조중 별다른 양적 변화를 보이지 않았고, TMAO는 건조중 감소하는 반면에 TMA및 DMA는 계속 증가하는 경향을 보였다. 검출된 NA는 N-nitrosodimethylamine (NDMA)뿐이었고, $10{\mu}/kg$의 N-nitrosodipropylamine (NDPA)을 시료에 첨가하여 회수율을 시험한 결과 $87.2\~107.4\%$였다. 명태의 생시료중 NDMA는 평균 $2.8{\mu}/kg$이었으나 건제품에서는 $8.7\~51.4{\mu}/kg$으로서 건조 방법에 따라 상당한 함량차를 보여 천일건제품은 생시료에 비해 평균 9.0배, 열풍건제품은 평균 15.5배 그리고 동결건제품은 평균 4.4배였다. 일반적으로 NDMA의 생성을 최소화시키기 위해서는 동결건조법이 효과적이었다.
김치 숙성중(熟成中)에 NDMA, NDEA 및 NPYR 등 N-nitrosamine의 생성여부(生成如否)를 밝히고자 그 생성요인물질(生成要因物質)인 질산염(窒酸鹽)과 아질산염(亞窒酸鹽) 및 amine류(類)의 변화를 실험고찰(實驗考察)하였다. 시료용(試料用) 김치는 배추, 고추가루, 마늘, 생강만을 넣어서 만든 대조시료(對照試料)와 여기에 멸치젓과 새우젓을 넣은 것 모두 3개군(個群)으로 만들고, $5^{\circ}C$에서 75일간 숙성(熟成)시키면서 15일 주기로 N-nitrosamine과 TMAO, TMA, DMA, 질산염(窒酸鹽), 아질산염(亞窒酸鹽) 및 ascorbic acid의 함량변화를 분석하였다. TMAO, TMA, DMA, 질산염(窒酸鹽), 아질산염(亞窒酸鹽) 및 ascorbic acid는 비색정량법(比色定量法)에 의하였고, NDMA, NDEA와 NPYR은 GLC-TEA에 의하여 정량(定量)하였다. 멸치젓과 새우젓을 첨가한 김치의 숙성중(熟成中)에 총(總) 2 급(級) amine은 현저하게 증가하였는데도 불구하고, 총(第) 3 급(級) amine인 TMAO와 TMA는 거의 변화가 없었다. 그리고 이때 총(第) 2 급(級) amine은 주로 DMA 였음을 흡광곡선(吸光曲線)과 GLC-FTD에 의하여 확인하였다. 한편, 김치 숙성중(熟成中)에 질산염(窒酸鹽)의 함량은 크게 감소하였음에도 불구하고 아질산염(亞窒酸鹽)은 증가하지 않았으며, N-nitrosamine의 생성량(生成量)은 검출한계(檢出限界)미만이든가 흔적정도의 양이었다. 멸치젓과 새우젓을 첨가한 김치 숙성중(熟成中)에 DMA는 상당히 많은량이 함유되어 있으나 NDMA가 생성(生成)되지 않은 것은 $NO_2^-$이 남아있지 않기 때문이라고 확신할 수 있었다. 그러나 김치 숙성중(熟成中)에 $NO_2^-$가 생성(生成)되지 않은 것은 아니고, $NO_3^-$에서 $NO_2^-$가 생성(生成)되는대로 ascorbic acid나 아미노산과 같은 nitrosamine 생성(生成) 저해제(沮害劑)들에 의해 소비되어 버리는 것이라고 볼 수 있었다.
우리나라 전통 발효식품인 젓갈류의 생체내 소화과정에서 니트로사민 생성과 돌연변이원성의 가능성을 예측하기 위하여 실온(18~20$^{\circ}C$)에서 60일간 숙성시킨 멸치 젓갈을 인공적인 소화타액과 위액에 nitrate, thiocyanate, formaldehyde 및 ascorbic acid를 8 mM 이하의 각 농도별로 첨가하여 Nnitrosodimethylamine(NDMA) 생성과 돌연변이원성의 상관성을 조사하였다. 인공소화시 NDMA의 생성은 nitrite,thiocyanate 및 formaldehyde의 첨가농도에 따라서 촉진되었으나, ascorbic acid는 억제제로서 그 첨가농도에 비례하여 생성저해 효과가 나타났으며, 대체로 4 mM 농도에서 무첨가구에 비하여 71.3% 정도가 저해되었다. 돌연변이원성은 숙성시킨 젓갈에 nitrite, thiocyanate 및 formaldehyde를 여러 농도로 첨가하여 인공소화시킬 때에는 증가되었으나, ascorbic acid를 첨가하였을 때에는 현저하게 감소하였다.
우리나라 고유의 조미료인 간장 및 된장, 대중적인 알코올 음료인 맥주를 대상으로 하여 발암성 N-nitrosamine(NA)을 분석하였고, 또 인공타액 및 위액을 혼합하여 in vitro에서 인공소화시킴으로써 섭취 후 생체내에서 생성 가능한 NA를 예측하고자 하였다. 대상시료 중 질산염은 간장에서 0.3~0.9 mg/kg, 된장에서 0.5~1.0 mg/kg, 맥주에서 0.5~1.3 mg/kg, 아질산염 은 모든 시료에서 평 균 0.3 mg/kg이었으며, DMA 및 TMA는 0.5 mg/kg 이하로 정량되 었다. NA를 분석한 결과, 모든 시료에서 NDMA만이 검출되었으며, 간장에서 <0.5~2.7ug/kg, 된장에서는 1.5~3.1ug/kg, 맥주에서는 <0.5~1.8ug/kg으로 정량되었고, 인공소화 후에는 각각 1.1배, 4.5배 및 1.6배 증가되었다. 아질산염을 농도별로 첨가하여 인공소화시킬 때 모든 시료에서 대조구에 비하여 아질산염의 농도가 높아질수록 NDMA가 증가되었고, 인공소화시 6.4 mM의 thiocyanate를 맥주에 첨가할 때 대조구에 비해 NDMA가 무려 3.3배로 가장 많이 증가하였다. Ascorbic acid를 첨가하여 인공소화시킨 결과전 시료에서 NDMA의 생성이 억제되었으며 특히 12.8 mM의 ascorbic acid를 첨가한 된장에서 NDMA 생성은 약 92.3%나 억제되었다.
본 실험에서는 우리나라에서 널리 애용되고 있는 전통 발효식품인 김치와 젓갈류 중의 NA와 전구물질의 함량을 분석하고 인공타액 및 위액을 혼합하여 in vitro상에서 소화시킴에 따라 이들 식품의 섭취 후 체내에서 생성될 수 있는 NA의 함량을 예측하고자 하였다. 질산염은 김치에서 10.7~24 mg/kg, 멸치젓에서 1.5~5.6 mg/kg, 새우젓에서 1.0~2.0 mg/kg 아질산염은 모든 시료에서 평균 0.3 mg/kg이 검출되었다. DMA는 새우젓에서 함량차가 매우 커 30.3~177.9 mg/kg의 범위였고, TMA는 김치에서 0.6~0.8 mg/kg, 멸치젓에서 1.9~2.8 mg/kg, 새우젓에서는 4.4~2l.3 mg/kg으로 정량되었다. NA를 분석한 결과 NDMA가 김치에서 0.8~6.9 $\mu\textrm{g}$/kg, 멸치젓에서 불검출~l.2 $\mu\textrm{g}$/kg, 새우젓에서는 불검출~0.9 $\mu\textrm{g}$/kg의 범위로 검출되었고, 인공소화시킨 후에는 모든 시료에서 약 1.5배 증가하였다. 각 시료에 아질산염을 첨가하여 인공소화시킨 경우 모든 시료에서 무첨가군에 비하여 아질산염의 농도에 비례하여 NDMA의 생성량이 증가하였는데, 특히 새우젓에서는 8mM의 아질산염 첨가시 NDMA는 183배 증가하여 220.9 $\mu\textrm{g}$/kg이 검출되었다. 인공타액에 thiocyanate를 1.6, 3.2, 6.4mM 농도로 가하여 인공소화시킨 결과 무첨가구에 비해 NDMA생성량은 약 1.5배 증가하였고 아스코르브산을 농도별로 첨가하여 인공소화시킬 경우 NDMA생성량은 아스코르브산의 농도와 반비례하였고 12.8 mM첨가시 김치는 92.4% 멸치젓과 새우젓은 각각 50.0%, 82.46%의 생성억제 효과가 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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