Bromolactonization of 2-Substituted-1-cyclohexenyl-1-acetic acid (1) with 1,3-dibromo-5,5-dimethylhydantoin (dibromantin) in N,N-dimethylformamide gave the corresponding ${\gamma}-bromo-{\beta}-lactone$ (2) and ${\beta}-bromo-{\gamma}-lactone$ (3). The effect of the substituents, the reaction temperature, and the solvent on the regioselectivity was discussed.
The enantioselective aza-Morita Baylis Hillman reaction of nitroalkene and N-tosylimine catalyzed by thiourea-tertiary amine has been investigated using density functional theory. Enantioselectivity is dominated by the cooperative effect of non-covalent and weak covalent interactions imposed by different units of catalyst. As Lewis base, the tertiary amine unit activates nitroalkene via weak covalent bond. The weak covalent interaction orients the reaction in a major path with smaller variations of this bond. The aromatic ring unit activates N-tosylimine via ${\pi}-{\pi}$ stacking. The non-covalent interaction selects the major path with smaller changes of the efficient packing areas. Thiourea unit donates more compact H-bonded network for species of the major path. The calculated ee value in xylene solution phase (97.6%) is much higher than that in N,N-Dimethylformamide (27.2%). Our conclusion is also supported by NBO analysis.
The hydrogen-bonding interactions between thioacetamide (TA) and urea derivatives such as tetramethylurea (TMU) and dimethyldiphenylurea (DMDPU) have been studied using near-infrared absorption spectroscopy. Thermodynamic parameters for the interactions between TA and urea derivatives were determined by analyzing the $v^{as}_{N-H}$+Amide Ⅱ combination band of TA at 1970 nm. The ΔH° values, indicating the intrinsic strength of hydrogen bonding, are - 23.0 kJ/mole and - 19.8 kJ/mol for TMU and DMDPU, respectively. This is well explained by the inductive effects of substituents. Ab initio molecular orbital calculations for the proton affinity of TMU, N,N-dimethylformamide (DMF), and N,N-dimethylacetamide (DMA) in gas phase have been carried out at HF/3-21G ad HF/6-31G(d) levels, showing that the proton affinity of TMU is larger than that of DMA, which agrees well the experimental results.
An optically active diacid containing the L-histidine moiety was prepared by reacting pyromellitic dianhydride (1,2,4,5-benzenetetracarboxylic acid 1,2,4,5-dianhydride) 1 with L-histidine 2 in acetic acid, and was polymerized with several aromatic diamines 5a-g to obtain a new series of optically active poly(amide-imide)s (PAIs) using two different methods, such as direct polycondensation in a medium consisting of N-methyl-2-pyrrolidone (NMP)/triphenyl phosphite (TPP)/calcium chloride ($CaCl_2$)/pyridine (Py) and direct polycondensation in a tosyl chloride (TsCl)/pyridine (Py)/N,N-dimethylformamide (DMF) system as a condensation agent. The resulting new polymers 6a-g with inherent viscosity was obtained in good yield. The polymers were readily soluble in polar organic solvents, such as N,N-dimethyacetamide (DMAc), N,N-dimethyformamide (DMF), and dimethyl sulfoxide (DMSO). The obtained polymers were characterized by FTIR, specific rotation, elemental analysis as well as $^1$H-NMR spectroscopy and gel permeation chromatography (GPC). The thermal stability of the resulting PAIs was evaluated with thermogravimetric analysis techniques under a nitrogen atmosphere.
Two different micro-flows during the evaporation of ink droplets were achieved by engineering both surface tension gradient and compositional gradient across the ink droplet: (1) Coffee-ring generating flow resulting from the outward flow inside the ink droplet & (2) Marangoni flow leading to the circulation flow inside the ink droplet. The surface tension gradient and the compositional gradient in the ink droplets were tailored by mixing two different solvents with difference surface tension and boiling point. In order to create the coffee-ring generating flow (outward flow), a single-solvent system using N,N-dimethylformamide with nano-sized spherical alumina particles was formulated, Marangoni flow (circulation flow) was created in the ink droplets by combining N,N-dimethylformamide and fotmamide with the spherical alumina powders as a co-solvent ink system. We have investigated the effect of these two different flows on the formation of ceramic films by inkjet printing method, The packing density of the ceramic films printed with two different ink systems (single- and co-solvent systems) and their surface roughness were characterized. The dielectric properties of these inkjet-printed ceramic films such as dielectric constant and dissipation factor were also studied in order to evaluate the feasibility of their application to the electronic ceramic package substrate.
본 연구에서는 충전용 이차전지의 분리막으로 쓰이는 다공성 막을 기존의 분리막 재료보다 뛰어난 물성을 나타내는 PVdF(poly(vinylidene fluoride))를 사용하여 상전이 방법으로 제조하였다. 용매인 DMF(N,N-dimethylformamide)에 PVdF를 단일상으로 녹인 후 깨끗한 유리판에 캐스팅하여 막을 얻었다. 얻어진 분리막에서 가장 높은 공극률은 78.6%로 얻어졌다. UTM(universal testing machine)을 이용하여 측정된 분리막의 인장강도는 PVdF 20 wt%에서 5.16 MPa의 값을 나타내었다. 시차주사현미경(scanning electron microscopy, SEM)을 이용하여 분리막의 단면 관찰을 통해 다공성을 확인하였다.
Objectives: The purpose of this study was to investigate changes among the nine kinds of reduction chemical substances in Korea over the period of 2008-2017. We will define basic data for improving the management methods for reducing chemical substances. Methods: A survey of hazardous pollutant emissions for 2008-2017 was conducted through the pollutant Release and Transfer Register homepage. Nine kinds of designated reduction chemical substances (Benzene, Vinyl chloride, Trichloro ethylene, 1,3-butadiene, Dichloro methane, Tetrachloro ethylene, N,N-dimethylformamide, Acrylo nitrile, and Chloroform) provided the study subjects. The emission of hazardous chemicals and health effects used the National Health Statistics and Integrated Chemicals Information System (ICIS) as a reference. Results: Hazardous pollutant emissions increased by 1.2 times over the past decade, and nine types of reduction chemical substances increased by 1.6 times. By region, the emissions of reduction chemical substances over the last 10 years were in the order of Chungbuk, Gyeonggi, and Gyeongbuk. Emissions of Dichloro methane was the highest in Chungbuk and Gyeongbuk. N,N-dimethylformamide was the highest in Gyeonggi. Carcinogen pollutant emissions showed a tendency to increase continuously. In addition, group 1 carcinogen emissions showed a tendency to decrease. Conclusion: In the last decade, the amount of hazardous chemical emissions has been continuously increasing. Hazardous chemical emissions require facility improvement for continuous emissions reduction. More research on reduction of emissions is needed.
(2, 4-difluoro-phenyl)-(2-phenyl-1H-quinolin-4-ylidene)-amine의 전기화학적 환원에 대하여 실온에서 순환전압전류 기술을 사용한 유리탄소전극(GCE)에서 N,N-dimethylformamide 하에서 0.1 M tetrabutylammoniumbromide로 조사하였다. 이민의 환원은 각각 한 전자를 포함하면서 2단계의 성공적인 단계로 일어난다. 이 매개물에서 처음 피크는 유리탄소전극 표면에서 약 -0.793 V(vs Ag/$Ag^+$)로 관측되었다. 그리고 그것은 더욱 안정하고 2번째 피크와 비교하여 명확하게 설명된다. 연구된 용매 매개물에서 이민의 확산계수($D_0$)는 수정된 Randles-Sevcik 식을 이용해 계산되었다. 반응 종들의 전자 이동 계수($\alpha$) 또한 계산되었다.
통계학적 실험계획법을 이용하여 다공성 구조체인 MOF-235 합성 공정 최적화를 수행하였다. 합성에 사용되는 주성분인 terephthalic acid (TPA), Iron (III) chloride hexahydrate, N,N-dimethylformamide (DMF) 및 ethanol의 농도가 MOF-235의 결정구조를 형성하는데 중요한 요소가 되었다. 다양한 농도의 4가지 성분을 이용하여 MOF-235를 합성한 후 XRD를 이용하여 결정도를 측정하였다. 16가지 실험조건을 통해 합성한 MOF-235의 결정도 결과를 통계학적 해석을 통해 주성분의 조성이 입자의 합성에 미치는 영향을 분석하였다. F 검정법을 이용한 분산분석에서 에탄올의 농도가 입자의 결정도에 가장 큰 영향을 미치고 TPA가 가장 영향력이 작은 것으로 분석되었다. 결정도를 예측할 수 있는 회귀모델을 도출하였고 2가지 합성변수에 대한 예측결과를 등고선도를 이용하여 제시하였다. 마지막으로 혼합물법을 이용하여 3가지 합성인자가 미치는 결정도를 예측하여 제시하였다.
실험계획법을 이용하여 MOF-5 합성공정의 최적화에 대한 연구를 수행하였다. 먼저 전구체의 농도를 최적화 하기 위하여 혼합물 설계법을 이용하였다. 합성에 사용되는 세 가지 전구체인 terephthalic acid, zinc acetate dihydrate, N,N-dimethylformamide의 농도비를 extreme vertices design methods로 최적화 하였다. MOF-5 합성을 위한 최적의 농도는 1 mol : 2.7 mol : 40 mol로 예측되었다. 이후, 온도, 시간 및 교반 속도와 같은 합성 반응 조건이 합성에 미치는 영향을 분석하기 위해 다단계 요인 설계법을 사용하였다. 수행된 통계 분석에 따라 교반 속도는 후속 연구에서 제외되었다. 합성시간과 온도를 고려한 합성 공정 최적화는 중앙 조성 설계법을 이용하였다. 13번의 합성 실험을 통해 도출된 2차 모델 방정식을 이용하여 결과를 추정하였다. 설계에 사용된 모델에 의하면 119 ℃ 및 10.4 h 조건에서 합성된 MOF-5가 최대의 결정화도를 가지는 것으로 예측되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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