단일상 $FeCr_{2-x}M_xS_4$ (M=Ga, In; x=0.1, 0.3)에 대하여 x-선 회절기(XRD), 진동 시료 자화율 측정기(VSM), 뫼스바우어 분광기를 이용하여 비자성 이온의 치환효과를 연구하였다. 결정구조는 Rietveld프로그램을 이용하여 공간그룹이 Fd3m[Fe, Ga, In(8a); Cr, Ga, In(160); S(32e) (u, u, u)]인 입방 스피넬 구조임을 확인하였다. 비자성 이온 Ga이 치환된 시료의 경우, Ga이 치환 될수록 격자상수가 10.007에서 $9.996\;{\AA}$,으로 감소하는 반면, In이 치환된 시료의 경우, In이 치환 될수록 격자상수가 10.029에서 $10.092\;{\AA}$로 증가함을 확인하였다 VSM측정 결과 Ga과 In이 치환 될수록 Neel온도는 각각 180에서 188K, 173에서 160K로 변화하였는데, 이것은 격자상수의 변화에 따른 사면체 자리(A자리)와 팔면체 자리(B 자리)의 초교환 상호작용 세기의 변화로 해석 할 수 있었다 $4.2K\~300K$의 온도범위에 걸쳐서 뫼스바우어 스펙트럼을 분석한 결과 Fe이온이 각각 A자리와 B자리에 점유함을 확인 할 수 있었다. 이것은 비자성 이온 Ga과 In 이 A자리의 Fe이온의 비대칭적인 전하 분포를 야기시키는 것으로 해석할 수 있었다. 또한 Cr-S의 결합거리를 비교해 본 결과, $FeCr_{2-x}Ga_xS_4$(x=0.3)와 RFeCr_{2-x}In_xS_4$ (x=0.3)가 각각 2.41, $2.43\;{\AA}$로$FeCr_{2-x}Ga_xS_4$(x=0.3)의 결합거리가 작아 공유 결합력이 커짐에 따라 비대칭적인 전하 분포를 유도함으로 해석할 수 있다. 이는 큰 전기 사중극자를 유도하는 결과와 일치함을 알 수 있었다.
[ $Bi_{2/3}La_{1/3}FeO_3$ ]분말을 졸-겔법을 이용하여 제조하였다. 결정학적 및 자기적 성질을 열분석장치(TG-DTA), x-선 회절분석기(XRD), 주사전자현미경(SEM) 및 Mossbauer분광기를 이용하여 연구하였다. $Bi_{2/3}La_{1/3}FeO_3$ 단일상은 $600^{\circ}C$에서 3시간 동안 공기 중에서 열처리하여 얻을 수 있었으며, x-선 회절분석 결과 $Bi_{2/3}La_{1/3}FeO_3$ 분말은 rhombohedral 형태로 변형된 단순 perovskite 구조를 가졌으며 이때 격자상수 $=3.985\pm0.0005{\AA},\;\alpha=89.5^{circ}$이었다. Mossbauer스펙트럼 분석결과 $Bi_{2/3}La_{1/3}FeO_3$의 Neel온도는 $680\pm3K$임을 알 수 있었다. $Bi_{2/3}La_{1/3}FeO_3$의 이성질체이동 값은 0.27mm/s 값을 가졌으며, 이는 $Bi_{2/3}La_{1/3}FeO_3$.의 Fe 이온이 가지는 이온가는 $Fe^{3+}$의 high spin상태임을 보여주었다. $Bi_{2/3}La_{1/3}FeO_3$의 결정내의 Debye 온도는 $305\pm5K$ 평균 초미세 자기장 $H_{hf}(T)$는 $T/T_N<0.7$영역에서 $[H_{hf}(T)-H_{hf}(0)]/H_{hf}(0)=-0.42(T/T_N)^{3/2}-0.13(T/T_N)^{5/2}$로 spin wave가 결정 내에서 잘 여기 됨을 알 수 있었다.
Sol-gel방법을 이용하여 CoCr$_{x}$ Fe$_{2-x}$O$_4$페라이트를 제조하여 Cr의 치환량에 따른 결정학적 특성과 자기적인 특성을 x-ray, SEM, M ssbauer 분광기와 VSM 등으로 분석하였다. 시료는 cubic spinel 구조를 가지며, Cr의 치환량이 증가함에 따라 격자상수는 약간씩 감소하였으며. 입자 크기도 Cr의 치환량이 증가함에 따라 감소하였다. 상온에서의 Mossbauer 스펙트럼은 Fe$^{3+}$ 이온에 의한 두 개의 육중선 세트(0.0$\leq$x$\leq$0.6)에서 상자성의 이중선(0.8$\leq$x$\leq$1.0)으로 변해갔다. Cr의 치환량의 증가에 따라 초미세자기장 값은 감소하였으나 이성질체이동 값과 사중극자분열 값은 거의 일정하였다. 온도 변화에 따른 Mossbauer 스펙트럼 분석 결과 0.8$\leq$x$\leq$1.0시료에서 나타난 이중선은 열에 의한 전자적 완화 현상으로 생각되었다. CoCr$_{x}$ Fe$_{2-x}$O$_4$시료에서 x=0.0의 보자력은 2024 Oe이고, 포화 자화는 78.1 emu/g의 값을 나타냈으며, x=1.0에서는 보자력이 7.858 Oe, 포화 자화는 12.07 emu/g의 값으로 감소하였다. 특이한 점은 x=0.1에서 보자력이 1095 Oe로 x=0.0 값에 비해 약 절반 정도의 값으로 감소한 것으로 Cr의 미량 치환에 의해 자기적 특성이 급격히 변함을 알았다 알았다
Co-페라이트 CoF $e_2$$O_4$에서 Fe 이온의 소량을 Al 이온으로 치환시킨 시료인 $A_{10.2}$ CoF $e_{1.8}$$O_4$을 sol-gel 방법으로 제조하여 열처리 온도에 따른 결정학적 및 자기적 특성의 변화를 밝히기 위하여 x-선 회절기, FE-SEM, Mossbauer 분광기, 진동자력계 등을 이용한 측정을 하였다. 결정 구조는 spinel임을 알 수 있었으며, 격자 상수 값은 열처리 온도가 증가함에 따라 837 K 때 8.425 $\AA$에서 1073 K 때 8.321 $\AA$으로 감소하였다. 입자크기는 열처리 온도가 증가함에 따라 673 K 때 약 39 nm에서 1073 K 때 약 108 nm로 크게 증가하였다. 873 K 이상에서 열처리한 시료의 Mossbauer spectrum은 상온에서 F $e^{3+}$ 가 A와 B자리에 위치하여 나타나는 한 세트의 육중선이 중첩된 모양이었는데, 열처리 온도 증가에 따라 A자리의 초미세 자기장 값은 서서히 증가하였으나 B자리의 값은 빠르게 증가하였다. 이성질체 이동값과 사중극자 분열값은 거의 일정하였다. 포화자화는 473 K 때 0.7 emu/g 1073 K 때 72.1 emu/g로 선형적으로 급격히 증가하고, 보자력은 673 K 때 0.951 tOe에서 1073 K 때 0.374 tOe로 급격히 감소하였다.
M-type Ba 페리이트를 Ba 대신 Sr으로 치환시킨 페라이트 분말과 Fe대신 Co-Ti으로 치환시킨 육방 페라이트 분말을 각각 citrate sol-gel법과 2 MOE sol-gel법으로 합성하였다. 이들 분말들을 소결 처리 후 수소 분위기 하에서 온도를 변화시키면서 환원처리 하였다. X-선 회절을 이용한 결정구조 해석에서 105$0^{\circ}C$에서 소결 처리된 분말의 경우 단일상의 M-type 육방정 구조로 나타났다. X-선 회절실험 결과 Sr0.5Ba0.5Fe12O19과 다르게, Co-Ti 치환형 페라이트인 Sr0.7Ba0.3Fe10CoTiO19에서는 Co-Ti 치환이 환원과정을 저지시키는 효과가 있는 것으로 나타났다. 육방 페라이트에서 수소환원에 의한 포화자화 Ms값의 증가 원인을 알아보기 위하여 Mossbauer 분광실험을 실시하였다. Mossbauer 실험결과는 대부분의 $\alpha$-Fe가 4fvi자리와 12k자리로부터 발생되는 것으로 나타났으며, 이 $\alpha$-Fe 형성에 의한 Fe3+이온의 결함이 자기 상호작용의 붕괴를 가져와서, 자기이방성의 변화를 초래하고 또한 Ms값의 증가를 가져오는 것으로 추측된다.
Ni0.65Zn0.35Cu0.3Fe1.7O4의 결정학적 및 자기적 성질을 X-선 회절법과 Mossbauer 분광법, 진동시료 자화율 측정기(VSM)로 연구하였다. 결정구조는 cubic spinel 구조이며, 격자상수 a0=8.403$\AA$임을 알았다. Mossbauer 스펙트럼은 12K부터 665K까지 취하였으며, 온도가 상승함에 따라 Mossbauer 스펙트럼의 line broadening 현상이 나타났다. 이는 철의 자리에서 여러 다른 초미세자기장의 온도의존성으로부터 기인된다고 볼 수 있고, 분포함수 모델을 사용하여 실온에서 사면체자리[A자리], 팔면체자리[B자리]의 초미세자기장값 Hhf(A)=470kOe, Hhf(B0)=495kOe, Hhf(B1)=485kOe, Hhf(B2)=453kOe, Hhf(B3)=424kOe, Hhf(B4)=390kOe, Hhf(Bavr.)=451kOe을 얻었다. 실온에서 이성질체 이동결과 A, B자리 모두 Fe+3임을 알았고, Neel 온도 TN=665K로 결정하였다. VSM 실험결과 실온에서 포화자화값은 66emu/g이고 보자력은 36Oe를 나타냈다.
Olivine 구조인 $LiFe_{0.9}Mn_{0.1}PO_4$ 분말 시료를 직접합성법(solid state method) 으로 제조하였으며, 결정학적 및 자기적 특성을 x-선 회절(x-ray diffractometer), 초전도 양자 간섭계(superconducting quantum interference devices) 및 뫼스바우어 분광(M$\ddot{o}$ssbauer spectroscopy) 실험을 이용하여 연구하였다. $LiFe_{0.9}Mn_{0.1}PO_4$ 시료의 결정구조는 공간그룹이 Pnma인 orthorhombic 구조임을 Rietveld 정련법으로 분석하였다. $LiFe_{0.9}Mn_{0.1}PO_4$ 시료의 닐온도 (N$\acute{e}$el temperature; $T_N$)는 50 K으로 나타내었고 닐온도에서 자기 상전이가 일어나는 것을 초전도 양자 간섭계 실험을 통하여 확인하였다. Fe(Mn)-O 이온간 거리를 분석하여 $FeO_6(MnO_6)$ 팔면체 구조가 비대칭임을 확인하였고 그 구조로 인하여 강한 결정장에 영향을 받으며, 닐온도 이상에서 자기 2중극자 상호작용은 사라지고, 강한 결정장에 의한 전기 4중극자 작용만이 존재하여 두 개의 흡수선이 나타나는 것을 뫼스바우어 분광 실험을 통하여 분석하였다.
졸-겔(sol-gel)방법으로 제작된 산소 결핍된 anatase 및 rutile구조의 $TiO_{2-\delta}$ 박막에 대하여 철(Fe)도핑에 의하여 생겨나는 전기적, 자기적 특성의 변화를 조사분석 하였다. 진동 시료 자화율(vibrating sample magnetometry; VSM)과 뫼스바우어 분광(conversion electron Mossbauer spectroscopy, CEMS) 측정을 통하여 Fe 도핑된 anatase 및 rutile $TiO_{2-\delta}$ 박막들에서 모두 상온에서 강자성(ferromagnetism)특성이 나타남이 관측되었다. VSM측정 결과 같은 양의 Fe도핑에 대하여 anatase 시료는 rutile 시료보다 더 큰 자기모멘트 값을 나타내었고 CEMS측정으로부터 팔면체 $Ti^{4+}$자리에 치환된 $Fe^{3+}$이온이 시료가 나타내는 강자성 특성에 주로 기여하는 것으로 해석된다. 홀 효과(Hall effect)측정 결과 anatase $TiO_{2-\delta}:Fe$ 박막은 상온에서 p-type특성을 보였으나 관측된 강자성은 he]e carrier 농도와는 무관한 것으로 해석된다. $TiO_{2-\delta}:Fe$ 박막에서 관측된 강자성 특성은 산소결핍자리(oxygen vacancy)에 갇힌 전자를 매개로 하여 이웃한 두 $Fe^{3+}$ 이온들 간에 존재하게 되는 직접적인 강자성 결합(direct ferromagnetic coupling)에 기인한 것으로 해석될 수 있다.
Brownmillerite 산화물 $Ca_{1-x}$Sr$_{x}$FeO$_{2.5}$ (x = 0, 0.3, 0.5, 0.7, 1.0)의 결정학적 및 자기적 성질을 알아보기 위해 x-선회절 분석법과 Mossbauer 분광법을 이용하였다. 먼저 적정 조성의 전구체(precursor)를 합성한 후 산소가 결핍된 분위기에서 열처리함으로서 여분의 산소가 제거된 다결정 시료분말을 얻었다. Rietveld방법을 사용한 x-선 분석 결과, 시료의 결정구조는 공간군 Pcmn(x = 0, 0.3), Icmm(x = 0.5, 0.7, 1.0)인 orthorhombic 구조를 가지며, Sr의 함량이 증가함에 따라 격자상수가 모두 증가하였다. Neel 온도(T$_{N}$)이하에서의 Mossbauer 스펙트럼은 조성에 관계없이 면적비 1:1인 날카로운 12선이 관측되었다. 분석 결과 이들은 팔면체 자리와 사면체 자리의 Fe 이온에 기인하며 각각 -0.3 mm/s와 0.4 mm/s 정도의 전기4중극자 분열 값을 갖는 것으로 나타났다. T$_{N}$ 이상에서의 Mossbauer 스펙트럼은 조성에 관계없이 1.6 mm/s 정도의 전기4중극자 분열 값을 갖는 이중선으로 나타났다. T$_{N}$은 Sr의 함량이 증가함에 따라 760K에서 710K까지 단조 감소하였다. 두 공명흡수선의 면적 비는 조성에 관계없이 거의 1:1로 나타났다. Debye온도 분석결과 Fe이온이 사면체자리에서 더 견고하게 결합되어 있음을 알았다.어 있음을 알았다.
최근 Y. Masumoto[1]등에 의하여 Co가 도핑된 anatase 구조의 TiO$_2$ 물질에서 상온 강자성 현상이 보고된 이후, 이에 대한 관심이 고조되면서 다른 연구 그룹들에 의해 실험적으로 상온 강자성을 성공하였다는 보고[2,3]가 있으나 현재 그 메커니즘에 대하여 명확한 해석이 되어있지 않고 있기 때문에 이것이 정말 자성반도체의 성질인지 아니면 clustering에 의한 것인지 아직 확실히 밝혀져 있지는 않다. (중략)
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[게시일 2004년 10월 1일]
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