Shaltry, Michael R.;Allahar, Kerry N.;Butt, Darryl P.;Simpson, Michael F.;Phongikaroon, Supathorn
방사성폐기물학회지
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제18권1호
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pp.1-18
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2020
Molten salt solutions consisting of eutectic LiCl-KCl and concentrations of samarium chloride (0.5 to 3.0 wt%) at 500℃ were analyzed using both cyclic voltammetry (CV) and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). The CV technique gave the average diffusion coefficient for Sm3+ over the concentration range. Equipped with Sm3+ diffusion coefficient, the Randles-Sevcik equation predicted Sm3+ concentration values that agree with the given experimental values. From CV measurements; the anodic, cathodic, and half-peak potentials were identified and subsequently used as a parameter to acquire EIS spectra. A six-element Voigt model was used to model the EIS data in terms of resistance-time constant pairs. The lowest resistances were observed at the half-peak potential with the associated resistance-time constant pairs characterizing the reversible reaction between Sm3+ and Sm2+. By extrapolation, the Voigt model estimated the polarization resistance and established a polarization resistance-concentration relationship.
LiCl-KCl 공융염 내 존재하는 몇가지 희토류염화물($Ce/Nd/GdCl_3$)들의 산소와의 반응으로 인한 침전반응에 대한 연구를 수행하였다. 산소와의 반응으로 형성되는 희토류침전물의 형태와 산소분산 시간(최대 420 min) 및 공융염($450{\sim}750^{\circ}C$) 온도가 침전물로의 전환율에 미치는 영향을 규명하였다. 본 연구결과 산소분산 시간 및 공융염의 온도와 무관하게 $NdCl_3$ 및 $GdCl_3$는 옥시염화물(REOCl), $CeCl_3$는 산화물($REO_2$)형태로 침전되었으며 이러한 실험결과는 반응 Gibbs free energy (${\Delta}G_r$) 를 이용한 예측 결과와도 일치하였다. 희토류염화물의 침전물로의 전환특성은 전환율 개념을 도입하여 파악하였다. 전환율은 산소분산 시간이 증가함에 따라서 지수적으로 증가하였으며 $750^{\circ}C$의 공융염 온도 및 300 min 이상의 분산시간 조건에서 0.999 이상의 전환율을 나타내었다. 공융염 온도가 증가함에 따라서 전환율이 증가하였다. Ce의 경우에는 60 min 이상의 산소분산 조건에서 전 실험온도 범위에서 0.999 이상의 일정한 전환율을 나타내었다
본 연구는 고온화학공정에 사용할 전기화학적 센서 기술 개발의 사전 연구로서 고온 LiCl-KCl 공융염에 $UCl_3$나 $GdCl_3$를 녹여 $U^{3+}$와 $Gd^{3+}$의 전기화학 반응을 조사하였다. $U^{3+}$는 고온 LiCl-KCl 용융염내에서 -0.2V/-0.35 V에서 $U^{4+}$로의 산화/환원반응의, -1.51 V/-1.35 V에서 전착/해리 반응전류의 피크를 나타내었다. $Gd^{3+}$의 경우 -2.15 V에서 전착반응 피크를, -1.9 V에서 산화해리전류 피크를 나타내었다. $U^{3+}$와 $Gd^{3+}$의 혼합 고온 용융염에서는 $Gd^{3+}$의 전착 피크가 양의 전위로 이동하였다. 일정전류법의 결과는 시간이 지남에 따라 전위값이 일정해졌으며 그 전위값은 전해질 내 반응물의 환원전위값과 일치하였다. 노멀펄스전위법과 직각파전위법은 두 원소의 정성분석을 위한 좋은 전기화학적 방법론임을 보였으며 특히 노멀펄스전위곡선을 미분한 결과는 사용된 다른 방법에 비해 반응전류의 피크분리가 잘 일어났다.
In this report the thermochemical conversion of Sm2O3 to SmCl3 using AlCl3 in LiCl-KCl melt at 773 K is discussed. The final product was a mixture of SmCl3, Al2O3, unreacted Sm2O3 and AlCl3 in the chloride melt. The electrochemical attributes of the mixture was analyzed with cyclic voltammetry (CV) and square wave voltammetry (SWV). The crystallographic phases of the mixture were studied with X-ray diffraction (XRD) technique. The major chemical conversion was optimized by varying the effective parameters, such as concentrations of AlCl3, duration of reaction and the amount of LiCl-KCl salt. The extent of conversion and qualitative assessment of efficiency of the present protocol were evaluated with fluorescence spectroscopy, UV-Vis spectrophotometry and inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy (ICP-AES) studies of the mixture. Thus, a critical assessment of the thermochemical conversion efficiency was accomplished by analysing the amount of SmCl3 in LiCl-KCl melt. In the process, a conversion efficiency of 95% was achieved by doubling the stoichiometric requirement of AlCl3 in 50 g of LiCl-KCl salt. The conversion reaction was found to be very fast as the reaction reached equilibrium in 15 min.
The interaction between UN and CdCl2 in the LiCl-KCl molten eutectic was studied at 773 K. The reaction was controlled by sampling the melt, as well as by analysis of the resulting precipitate. The process was shown to proceed according to several parallel reactions. The summary reaction was determined to have two stages: a fast one and a slow one. The 19-53% UN → UCl3 conversion was obtained for the molar ratio of CdCl2/UN = 1.22-14.9. The rest of UN converts into the precipitate of complex composition (UNCl + U2N3 + U4N7 + UN2). The increase in the CdCl2/UN molar ratio from 1.22 to 14.9 resulted in the decrease in duration of the first "fast" stage of the process from 18 h to 1 h.
Harward, Allison;Gardner, Levi;Oldham, Claire M. Decker;Carlson, Krista;Yoo, Tae-Sic;Fredrickson, Guy;Patterson, Michael;Simpson, Michael F.
방사성폐기물학회지
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제20권3호
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pp.259-268
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2022
Molten salt consisting primarily of eutectic LiCl-KCl is currently being used in electrorefiners in the Fuel Conditioning Facility at Idaho National Laboratory. Options are currently being evaluated for storing this salt outside of the argon atmosphere hot cell. The hygroscopic nature of eutectic LiCl-KCl makes is susceptible to deliquescence in air followed by extreme corrosion of metallic cannisters. In this study, the effect of occluding the salt into a zeolite on water sorption/desorption was tested. Two zeolites were investigated: Na-Y and zeolite 4A. Na-Y was ineffective at occluding a high percentage of the salt at either 10 or 20wt% loading. Zeolite-4A was effective at occluding the salt with high efficiency at both loading levels. Weight gain in salt occluded zeolite-4A (SOZ) from water sorption at 20% relative humidity and 40℃ was 17wt% for 10% SOZ and 10wt% for 20% SOZ. In both cases, neither deliquescence nor corrosion occurred over a period of 31 days. After hydration, most of the water could be driven off by heating the hydrated salt occluded zeolite to 530℃. However, some HCl forms during dehydration due to salt hydrolysis. Over a wide range of temperatures (320-700℃) and ramp rates (5, 10, and 20℃ min-1), HCl formation was no more than 0.6% of the Cl- in the original salt.
Ye, Chang-Mei;Jiang, Shi-Lin;Liu, Ya-Lan;Xu, Kai;Yang, Shao-Hua;Chang, Ke-Ke;Ren, Hao;Chai, Zhi-Fang;Shi, Wei-Qun
방사성폐기물학회지
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제19권2호
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pp.161-176
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2021
In this study, the electrochemical behavior of Sm on the binary liquid Al-Ga cathode in the LiCl-KCl molten salt system is investigated. First, the co-reduction process of Sm(III)-Al(III), Sm(III)-Ga(III), and Sm(III)-Ga(III)-Al(III) on the W electrode (inert) were studied using cyclic voltammetry (CV), square-wave voltammetry (SWV) and open circuit potential (OCP) methods, respectively. It was identified that Sm(III) can be co-reduced with Al(III) or Ga(III) to form AlzSmy or GaxSmy intermetallic compounds. Subsequently, the under-potential deposition of Sm(III) at the Al, Ga, and Al-Ga active cathode was performed to confirm the formation of Sm-based intermetallic compounds. The X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy-energy dispersive spectroscopy (SEM-EDS) analyses indicated that Ga3Sm and Ga6Sm intermetallic compounds were formed on the Mo grid electrode (inert) during the potentiostatic electrolysis in LiCl-KCl-SmCl3-AlCl3-GaCl3 melt, while only Ga6Sm intermetallic compound was generated on the Al-Ga alloy electrode during the galvanostatic electrolysis in LiCl-KCl-SmCl3 melt. The electrolysis results revealed that the interaction between Sm and Ga was predominant in the Al-Ga alloy electrode, with Al only acting as an additive to lower the melting point.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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