용매를 사용하지 않고 실리카와 실란커플링제의 반응을 투과 방식 휴리에 변환 적외선 분광법(FTIR)과 열중량 분석법(TGA)을 이용하여 조사하였다. 실란커플링제로 bis[3-(triethoxysilylpropyl) tetrasulfide] (TESPT)를 사용하였다. 미반응 TESPT를 제거한 후, FTIR로 화학 결합 형성을 분석하였고 TGA로 반응한 TESPT 함량을 결정하였다. 커플링제의 함량이 증가할수록 실리카에 결합한 커플링제의 양이 증가하였으나, 커플링제를 과량으로 첨가하면 커플링제 간의 축합반응에 의해 올리고머를 형성하였다. 실리카와 커플링제 그리고 고무의 결합을 확인하기 위하여 개질 실리카와 저분자량 액상 BR을 반응시켜 실리카-커플링제-BR 모델 복합체를 제조하여 화학 결합 형성을 조사하였다. 미반응 고무는 용매를 사용하여 제거하였고 FTIR과 TGA로 분석하였다. BR은 개질 실리카의 커플링제와 반응하여 화학 결합을 형성하였다. 실리카-커플링제-BR의 화학 결합 형성으로 인해 실리카 표면의 극성은 크게 낮아졌고 실리카 입자 크기는 커지는 효과를 보였다.
Son, Jin Gyeong;Shon, Hyun Kyong;Hong, Daewha;Choi, Changrok;Han, Sang Woo;Choi, Insung S.;Lee, Tae Geol
한국진공학회:학술대회논문집
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한국진공학회 2013년도 제44회 동계 정기학술대회 초록집
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pp.275-275
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2013
Formation and characterization of self-assembled monolayers (SAMs) on various surfaces are the essential basis for many other applications, including molecular switches, biosensors, microfluidics, and fundamental studies in surfaces and interfaces. To improve the performance at these applications, it is a key to control the quantity of each molecule in various mixed SAMs on the surface. In this study, using mixed SAM of carbamate-based hydroquinone (HQ)-PhBr and11-mercaptoundecanol, the quantitative mass spectrometric method of mixed SAM was developed based on comparison study with XPS and FT-IR methods. In addition, our method was applied to another mixed SAM of biotinylated PEG alkane thiol and 11-mercaptoundecanol for verification purpose. Time-of-flight secondary mass spectrometry (ToF-SIMS) analysis was performed to identify and quantify each molecule of mixed SAM along with principal component analysis (PCA). Since there is no matrix effect in the X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and Fourier transform-infrared (FT-IR) techniques, we compared ToF-SIMS results with XPS and FT-IR results. Because PCA results from ToF-SIMS analysis are well matched with XPS and FT-IR results from both mixed SAMs, we are expecting that our method will be useful to identify and quantify each molecule in various mixed SAMs.
Since first discovery of strong Raman spectrum of molecules adsorbed on rough noble metal, surface enhanced Raman scattering (SERS) has been widely used for detection of molecules with low concentration. Surface plasmons at noble metal can enhance Raman spectrum and using Au nanostructures as substrates of SERS has advantages due to it has chemical stability and biocompatibility. However, the photoluminescence (PL) background from Au remains a problem because of obtaining molecular vibration information. Recently, graphene, two-dimensional atomic layer of carbon atoms, is also well known as PL quenchers for electronic and vibrational excitation. In this study, we observed SERS of single layer graphene on or under monolayer of Au nanoparticles (NPs). Single layer graphene is grown by chemical vapor deposition and transferred onto or under the monolayer of Au NPs by using PMMA transfer method. Monolayer of Au NPs prepared using Langmuir-Blodgett method on or under graphene surface provides closed and well-packed monolayer of Au NPs. Scanning electron microscopy (SEM) and Raman spectroscopy (WItec, 532 nm) were performed in order to confirm effects of Au NPs on enhanced Raman spectrum. Highly enhanced Raman signal of graphene by Au NPs were observed due to many hot-spots at gap of closed well-packed Au NPs. The results showed that single layer graphene provides larger SERS effects compared to multilayer graphene and the enhancement of the G band was larger than that of 2D band. Moreover, we confirm the appearance of D band in this study that is not clear in normal Raman spectrum. In our study, D band appearance is ascribed to the SERS effect resulted from defects induced graphene on Au NPs. Monolayer film of Au NPs under the graphene provided more highly enhanced graphene Raman signal compared to that on the graphene. The Au NPs-graphene SERS substrate can be possibly applied to biochemical sensing applications requiring highly sensitive and selective assays.
The exopolysaccharide (EPS) produced by Bacillus amyloliquefaciens GSBa-1 was isolated and purified by ethanol precipitation, and DEAE-cellulose and Sepharose CL-6B chromatographies. The molecular mass of the purified EPS was determined to be 54 kDa. Monosaccharide analysis showed that the EPS was composed of predominantly glucose, and it was further confirmed by NMR spectroscopy to be ${\alpha}-glucan$ that consisted of a trisaccharide repeating unit with possible presence of two ${\alpha}-(1{\rightarrow}3)$ and one ${\alpha}-(1{\rightarrow}6)$ glucosidic linkages. Microstructural analysis showed that the EPS appeared as ellipsoid or globose with a smooth surface. The EPS had a degradation temperature at $240^{\circ}C$. Furthermore, the EPS had strong DPPH and hydroxyl radical scavenging activities, and moderate superoxidant anion scavenging and metal ion-chelating activities. This is the first characterization of a glucan produced by B. amyloliquefaciens with strong antioxidant activity. The results of this study suggest the potential of the EPS from B. amyloliquefaciens GSBa-1 to serve as a natural antioxidant for application in functional products.
무질서 매질에서 형광, 산란과 응집의 영향은 파장과 산란된 형광세기로 나타내는데, laser induced fluorescence(LIF) 분광학에 의한 분자특성으로 나타난다. 산란매질에서 광학적 효과는 광학적 파라미터들(${\mu}_s$, ${\mu}_a$, ${\mu}_t$)에 의해 표현되고 응집은 고-액상 분리공정과 Photodynamic therapy에서 중요하게 활용되고 있다. 따라서 입자가 서로 접근될 때 콜로이드 입자들의 상호작용을 LIF와 응집효과로 분석하였다. 우리는 레이저 광원에서 검출기까지 거리의 함수에 의해 in vitro 시료의 산란과 형광 스펙트라를 측정하였다. 산란계수 ${\mu}_s$는 산란체의 입자가 증가함에 크게 나타났다. 그리하여 purple membrane vesicle과 ${\beta}$-carotene의 혼합물의 매질에서 광원에서 검출기에 의한 거리에 대한 측정된 값(I, ${\delta}$)이 거리가 가까워짐에 따라 크게 나타났다.
Hyperbranched polymer를 이용한 나뭇가지꼴 카보실란 거대분자를 합성하였다 Hyperbranched polymer의 영세대 화합물의 합성은 $HSiMe_{3-n}$$(CH_2CH=CH_2)_n$(n=2; $AB_2$,3;$AB_3$형)의 수소화규소첨가반응 방법을 이용하여 합성하였다. Hyperbranched polymer $AB_2$와 $AB_3$형 고분자 화합물은 수소화규소첨가반응과 알켄첨가반응에 의해 Gn+1형 나뭇가지꼴 거대분자로 성장하였다. Gn+2P세대 화합물은 $HSiMeCl_2$와의 수소화규소첨가반응 방법에 의해 모든 가지가 동일형 화합물을 형성하지 못했다. Gn과 Gn+1형 고분자 화합물은 9-BBN과의 반응과 반응생성물의 산화반응에 의해서 polysilol을 형성하였다. 반응의 정도는 NMR에 의해서 확인할 수 있었다.
점막접착 기능은 인체의 다양한 장기에 적용되는 의료용 접착제에 요구되는 중요한 특성이며, 점막접착 기능을 갖는 고분자를 개발하기 위하여 많은 연구가 이루어지고 있다. 최근 많은 연구자들이 생체모방 기술을 통한 점막접착형 고분자를 개발하고 있고, 그 중 해양 부착 생물인 홍합의 접착 기능 및 특성이 접착제 연구의 주요 대상이 되어왔다. 본 연구에서는 홍합 접착 물질 속에 과량 존재해 표면 접착 기능을 발현하는 카테콜 구조가 도입된 생체모방형 고분자를 합성하였고, 핵자기공명분광법 및 젤투과크로마토그래피를 사용하여 분석하였다. In vitro 상에서 돼지의 소장점막하조직 sheet를 준비하여 전단 시편을 제작하고 점막접착력을 측정하였다. 점막접착형 고분자는 현재 상업적으로 사용되고 있는 대조군인 피브린글루와 비교할 때 월등한 접착력을 보였다. 또한, 다양한 인자를 변화시키며 최적의 점막접착력을 나타내는 조건을 확립하였다. 이러한 결과들을 토대로 우수한 점막접착형 특성을 나타내는 고분자를 개발하였고 다양한 임상적용 및 의료용 기기에 도입가능한 소재의 기초연구를 수행하였다고 사료된다.
KIEE International Transactions on Electrophysics and Applications
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제3C권6호
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pp.216-219
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2003
A new class of carbosiloxane dendrimer (G4-48PyP) terminated with 4-pyridylpropano I was synthesized and its possible application to functional thin films was examined through metal complexation and Langmuir-Blodgett (LB) technique. The highly concentrated periphery pyridyl groups of G4-48PyP were exposed on aq. aluminum ions at the air-water interface. The monolayers showed stability up to ca. 50 mN/m of surface pressure. When the subphase became acidic or alkaline, the monolayers changed to condensed phase. The presence of aluminum ions also caused reduction of the molecular area. The macroscopic images of the monolayers were monitored by Brewster angle microscopy (BAM) and only the images of dendrimer aggregates could be observed after the monolayer collapse. The surface images of the monolayer LB film were scanned by atomic force microscopy (AFM). The convex structures of single and aggregate molecules were directly observed. The structures of Langmuir-Blodgett (LB) films were characterized by FT-IR, UV-Vis, and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). The UV-Vis spectrum of the aluminum ion-complexed LB film showed additional band around 670nm, which was not found in the spectra of dendrimer itself or aq. aluminum ions. XPS spectra also supported the incorporation of aluminum ions into the LB films.
분자선 에퍼택시 (MBE)방법을 이용하여 (100) GaAs웨이퍼 위에 GaAs에퍼충을 성장시켜 성장된 충에 대한 여러가지 특성을 조사 ·분석하였다. 분자선 에피택시 방법을 이용하여 CaAs에퍼층을 만들 때에는 기판온도와 As와 Ca의 분자선 밀도비 (As/Ga)가 가장 큰 영향을 미친다. 본 실험에서는 좋은 표면상태를 얻기 위해 480℃∼650℃로 유지시키고 As cell의 온도를 230℃, Ga eel함 온도를 917℃로 고정시켜 As와 Ga의 분자선 밀도비를 5∼10 이상으로 유지시켰다. 제작된 GaAs에피층의 표면상태를 SIMS (Seconde,y ion Mass ipectoscopy), AES(Auger Electron Spectroscopy) , SEM (Scanning Elect.on Mic,oscopy) , RHEED (Reflection High Energy Electron Diffraction) 등으로 조사한 결과 기판온도가 540℃일 때 가장 좋은 표면상태를 얻을 수 있었다. 또한 RH-EED관찰 결과 As 안정화된 표면을 관측할 수 있었으며 SIMS로 depth-Profile을 해 본 곁과, Ca 보다 As가 불안정함을 알았다. 또한 반선 회절 검사결과에서 기판온도가 520℃일때와 540℃일때 (400), (200)면에 단결정이 형성되었음을 알 수 있었다.
The L-Valinate anion coordinating zinc complex, [$Zn(val)_2(H-2O)$], was isolated and structurally characterized by single crystal X-ray crystallography. The crystal possess orthorhombic symmetry with a space group $P2_12_12_1$, Z = 4, and a = 7.4279(2)$\AA$, b = 9.4342(2)$\AA$, c =20.5862(7)$\AA$ respectively. The compound features a penta-coordinate zinc ion in which the two valine anion molecules are directly coordinating the central zinc metal ion via their N (amine) and O (carboxylate) atoms, and an additional coordination to zinc is made by water molecule (solvent) to form a distorted square pyramidal structure. In addition, further synthesis of the valine capped ZnS:Mn nanocrystal from the reaction of [$Zn(val)_2(H-2O)$] precursor with $Na_2S$ and 1.95 weight % of $Mn^{2+}$ dopant is described. Obtained valine capped nanocrystal was water dispersible and was optically characterized by UV-vis and solution PL spectroscopy. The solution PL spectrum for the valine capped ZnS:Mn nanocrystal showed an excitation peak at 280 nm and a very narrow emission peak at 558 nm respectively. The measured and calculated PL efficiency of the nanocrystal in water was 15.8%. The obtained powders were characterized by XRD, HR-TEM, and EDXS analyses. The particle size of the nanocrystal was also measured via a TEM image. The measured average particle size was 3.3 nm.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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