최근에는 전처리가 단순하며 정량 시 방해물질의 영향을 최소화하기 위해 액체크로마토그래피를 이용하여 메틸수은을 분리한 후 유도결합플라즈마/질량분석기로 part per billion 수준까지 정량하는 방법들의 연구가 활발하다. 하지만 대부분의 액체크로마토그래피-유도결합플라즈마/질량분석기는 메틸수은 분리 시 전처리 용액의 pH를 조절하지 않으면 피크깨짐 등의 문제가 발생하여 pH를 조절하고 있다. 본 연구에서는 어류에 잔류하는 메틸수은을 신속하고 정확하게 분석하기 위하여 마이크로웨이브를 이용한 전처리 방법, HPLCICP/MS 조건, 시험법 검증의 실험을 통하여 효율적인 분석법을 확립하였다. 전처리 방법은 추출용매 1% L-cysteine HCl로 추출온도 $60^{\circ}C$에서 추출시간 120분 동안 추출하는 최적 조건을 확립하였다. 기기조건 중 HPLC에서는 시료주 입량 $50{\mu}L$, 컬럼온도는 $25^{\circ}C$에서 0.1% L-cysteine HCl + 0.1% L-cysteine 이동상으로 메틸수은을 분리 한 후, ICP-MS에서 분자량 202의 분석물질을 정량하는 조건을 확립하였다. 직선성에 대한 상관계수 값은 0.9998 이였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.15, $0.45{\mu}g/kg$ 이었다. 확립된 전처리 및 기기조건을 통하여 시료별 회수율을 구한 결과 95~99%였다. 전처리 용매와 이동상에 L-cysteine이 존재함으로써 수은에 대한 안정성, Memory effect 및 피크 끌림 등의 문제를 해결할 수 있었다. 확립된 HPLC-ICP/MS 방법에 대해 표준인증물질을 이용하여 검증한 결과, 회수율 및 상대표준편차가 각각 93~96%, 1~3%였다. 확립된 방법은 추출과정 후 별도의 전처리 과정 없이 바로 HPLC-ICP/MS를 이용하여 검출할 수 있어 메틸수은을 분석하기에 매우 적합한 것으로 판단된다.
Enrofloxacin is one of the second-generation quinolones which have been widely used to treat bacterial infections in various species including chicken, pig, horse and cattle. The objective of the present study was to describe the serum bactericidal activity(SBA) of enrofloxacin, its pharmacokinetic behaviors after intramuscular or intravenous administration to Korean native goats in the dose rate of 5mg/kg b.w. The results obtained through this study were as follows : 1. Sera collected from both sexes of Korean native goats administered 5mg/kg i.v. or i.m. showed potent antibacterial activities up to the 12 hours by way of the serum bactericidal activity. 2. Concentrations of enrofloxacin in the biological samples were measured by high-performance liquid chromatography(HPLC) so as to study pharmacokinetic characteristics. For detection of enrofloxacin, 10% TCA was optimal for protein precipitation and the mobile phase was 0.01M citric acid/methanol/acetonitrile(7/2/1, pH 3.5) with solid phase being the $C_{18}$ reversephase column and detection wavelength being 278nm. The limit of detection of enrofloxacin on HPLC was $0.05{\mu}g/ml$. 3. Pharmacokinetic profile of enrofloxacin administered 5mg/kg i.v. in Korean native goats was best described by two-compartment open model and that administered i.m. the same rate by one-compartment model. There were no sex differences in pharmacokineticl parameters. In conclusion, enrofloxacin showed potent in vivo antibacterial activity and excellent pharmacokinetic properties in Korean native goats, hence it may be used as a potential antibacterial in the veterinary clinical settings.
Lee, Hwa Shim;Lee, Jong Man;Park, Sang Ryoul;Lee, Je Hoon;Kim, Yong Goo
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제34권6호
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pp.1698-1702
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2013
Glucose is a common medical analyte measuring in human serum or blood samples. The development of a primary method is necessary for the establishment of traceability in measurements. We have developed an isotope dilution liquid chromatography tandem mass spectrometry as a primary method for the measurement of glucose in human serum. Glucose and glucose-$^{13}C_6$ in sample were ionized in ESI negative mode and monitored at mass transfers of m/z 179/89 and 185/92 in MRM, respectively. Glucose was separated on $NH_2P$-50 2D column, and the mobile phase was 20 mM $NH_4OAc$ in 30% acetonitrile/70% water. Verification of this method was performed by the comparison with NIST SRMs. Our results agreed well with the SRM values. We have developed two levels of glucose serum certified reference material using this method and distributed them to the clinical laboratories in Korea as samples for proficiency testings. The expended uncertainty was about 1.2% on 95% confidence level. In proficiency testings, the results obtained from the clinical laboratories showed about 3.6% and 3.9% RSD to the certified values. Primary method can provide the traceability to the field laboratories through proficiency testings or certified reference materials.
모바일 오디오 적용을 위한 저전력 ${\Sigma}{\Delta}$ Modulator 에 대한 설계와 layout 을 보였다. 전체 구조는 3 차 단일 피드백 루프이며, 해상도는 16bit 을 갖는다. 샘플링 주파수에 따른 Over-sampling Ratio 는 128(46kHz) 또는 64(96kHz) 가 되도록 하였다. 차동 구조를 사용한 3 차 ${\Sigma}{\Delta}$ modulator 내의 적분기에 사용된 Op-Amp 는 DC-Gain 을 높이기 위해서 Gain-boosting 기법이 적용되었다. ${\Sigma}{\Delta}$ modulator 의 기준 전압은 전류 모드 Band-Gap Reference 회로에서 공급이 되며, PVT(Process, Voltage, Temperature) 변화에 따른 기준 전압의 편차를 보정하기 위하여, binary 3bit 으로 선택하도록 하였다. DAC 에서 사용되는 단위 커패시터의 mismatch 에 의한 성능 감소를 막기 위해, DAC 신호의 경로를 임의적으로 바꿔주는 scrambler 회로를 이용하였다. 4bit Quantizer 내부의 비교기 회로는 고해상도를 갖도록 설계하였고, 16bit thermometer code 에서 4bit binary code 변환시 발생하는 에러를 줄이기 위해 thermometer-to-gray, gray-to-binary 인코딩 방법을 적용하였다. 0.18um CMOS standard logic 공정 내 thick oxide transistor(3.3V supply) 공정을 이용하였다. 입력 전압 범위는 2.2Vp-p,diff. 이며, Typical process, 3.3V supply, 50' C 시뮬레이션 조건에서 2Vpp,diff. 20kHz sine wave 를 입력으로 할 때 SNR 110dB, THD 는 -95dB 이상의 성능을 보였고, 전류 소모는 6.67mA 이다. 또한 전체 layout 크기는 가로 1100um, 세로 840um 이다.
International journal of advanced smart convergence
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제6권4호
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pp.9-18
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2017
In order to respond to the ever-changing media environments in the era of smart and mobile technology, KBS has introduced and partially applied PIE-TV and PIE-nonTV modes that monitor the average number of viewers among the national population group by means of the sample household extraction method which is a traditional way of rating investigation. This study analyzes the correlation between the number of viewers of premiere, re-air broadcasting, and MPP channel programs and the number of OTT-based VOD viewers in reference to the data extracted from PIE-TV survey results. KBS conducted a survey for 3 months between June and August 2017 to measure the PIE-TV Index, based on which the above-mentioned correlation was analyzed with programs classified to entertainment, drama, and cultural programs. For data analysis, SPSS (Ver. 18.0 for Window, SPSS Inc, Chicago, IL, USA) was utilized. It was assumed that when p<0.05 in the confidence interval of 95%, statistically significance would be secured. Among the 30 subjects in the simple correlation analysis, the parameter was determined by the Person correlation coefficient and the non-parameter by the Spearman correlation coefficient. Analysis results are as below: (1) As the number of viewers of premier entertainment, drama, and cultural programs was larger, the number of VOD viewers was larger accordingly. (2) As for entertainment and drama programs, as the number of re-air broadcasting viewers was larger, the number of VOD viewers decreased accordingly. (2) As for entertainment and drama programs, as the number of MPP viewers was larger, the number of VOD viewers decreased accordingly. It is expected that this statistical data can be utilized for strategic planning of MPP channel lineups including terrestrial TV broadcasting, cable TV, etc.
A simple and sensitive high-performance liquid chromatographic method for quantitation of hydrochlorothiazide in human plasma was developed and bioavailability parameters of hydrochlorothiazide were assessed in Korean healthy male volunteers. Caffeine was used as an internal standard. Hydrochlorothiazide and internal standard in plasma sample were extracted using tert-butylmethylether (TBME). A centrifuged upper layer was then evaporated and reconstituted with mobile phase of acetonitrile-25 mM phosphate buffer (20/80, pH 2.5). The reconstituted samples were injected into a Luna C18 column $(250{\times}4.6\;mm,\;5{\mu}m)$ at a flow-rate of 1.0 ml/min. The wavelength was set at 230 nm and no endogenous substances were found to interfere, A linear relationship for hydrochlorothiazide was found in the range of $10{\sim}300\;ng/ml$. The lower limit of quantitation (LLOQ) was 10 ng/ml with acceptable precision and accuracy. Assayed in plasma, the intra- and inter-day validation for all coefficients of variation (R.S.D.%) were found less than 15%. Main pharmacokinetic parameters of 50mg of hydrochlorothiazide were revealed as follows: $AUC_t\;1761{\pm}509.0\;ng{\cdot} hr\;ml,\;C_{max}\;296.5{\pm}95.5\;ng/ml,\;T_{max}\;1.94{\pm}0.85hr,\;K_{el}\;0.12{\pm}0.04\;hr^{-1}\;and T_{12}\;6.81{\pm}2.92\;hr.\;C_{max}\;and\;T_{max}$ were in accordance with the values $(270{\sim}350\;ng/ml\;and\;1.9{\sim}2.7\;hr)$ of Caucasian.
Purpose: The guided bone regeneration (GBR) technique is widely used in periradicular surgery. However, there is still some controversy regarding the effectiveness of GBR in promoting bone healing after periradicular surgery. The purpose of this study was to evaluate the resorbable membrane on the osteointegration of immediate implants in sites with periradicular lesion that had been removed by periradicular surgery. Materials and methods: Six roots of lower second premolars and 15 roots of lower third and fourth premolars of dogs were used as control and experimental teeth, respectively. Periradicular lesions were induced only in the experimental teeth. Twelve weeks later, the control and experimental teeth were extracted and implants were placed immediately. Periradicular lesions were removed with osteotomy, curettage and saline irrigation. Resorbable membranes were used in experimental group 1 but not in experimental group 2. After 12 week of healing period, the implants were clinically not mobile and showed no signs of infection. Data obtained by histomorphometric analysis were analyzed by Kruskal-Wallis test. Results: The control group showed a significantly higher bone to implant contact (BIC) ($74.14{\pm}16.18$) than experimental group 1 ($40.28{\pm}15.96$) and 2 ($48.70{\pm}17.75$)(p<0.05). However, there was no significant difference between experimental group 1 and 2. Conclusion: Although BIC in experimental groups were lower than in control group, immediate implant can be successfully placed at extraction socket with periradicular lesion and osseous defect. However, the use of resorbable membrane in bony defect created during periradicular surgery was questioned.
The simultaneous determination of creatine monohydrate (CrM), dicyandiamide and dihydrotriazine in dietary supplements using reversed-phase high performance liquid chromatography (HPLC) was developed. Chromatography was performed on a Nuclosil 100-5 SA ($4.6{\times}250mm$) column with a mobile phase of 2.3% ammonium phosphate (pH 5.5), and UV detection at 224 nm, 212 nm, and 237 nm, respectively. The performance characteristics of HPLC were determined in terms of selectivity, linearity, precision, recovery, limit of detection (LOD), and limit of quantification (LOQ). The calibration curves were linear within the concentration range of $40.0{\sim}500.0{\mu}g/mL$ for creatine, $0.1{\sim}12.8{\mu}g/mL$ for dicyandiamide, and $0.05{\sim}6.4{\mu}g/mL$ for dihydrotriazine. The detection limits of the method were 1.09, 0.01, and $0.08{\mu}g/mL$ for creatine, dicyandiamide, and dihydrotriazine, respectively. The recoveries of creatine, dicyandiamide, and dihydrotriazine were 97.2~100.9, 92.3~106.5, and 97.2~105.5%, respectively. It is expected that the chromatographic analytical method developed in this study will be usefully applicable to simultaneous determination of creatine, dicyandiamide, and dihydrotriazine contained in dietary supplements.
The purpose of this study was to analyze biomechanical factors of trail running shoes applied to korean shoe-lasts. 10 healthy male subjects with an average age of 37.2 years(SD=8.28), weight of 69.6 kg(SD=10.56) and a height of 171 cm(SD=4.93) were recruited for this study. Ten males walked on a treadmill wearing four different shoes. Foot pressure data was collected using a Pedar-X mobile system(Novel Gmbh., Germany) operating at the 1000 Hz. Surface EMG signals for tibialis anterior, gastrocnemius, vastus lateralis and biceps femoris were acquired at 1000 Hz using Noraxon TeleMyo DTS system(Noraxon Inc., USA). Foot pressure and leg muscle fatigue were measured and calculated during walking. The results are as follows: After walking 60 minutes, Type A showed a lower MPF. MPF values were significantly different from each muscle(p<.05). Therefore, Type A shoe might decrease muscle fatigue in the legs while walking. In addition, Type It showed that Type A shoe has the highest contact area and the lowest maximum pressure. As a result of the analysis, Trail running shoes will use a new design to reduce muscle fatigue and are expected to increase comfort and fitting.
Lovastatin (LOVA), a fungal metabolite isolated from cultures of Aspergillus terreus, is a competitive HMG-CoA reductase inhibitor used for the treatment of primary hyper cholesterolemia, and has also been shown to suppress growth in a variety of non-glioma tumor cell lines. A sensitive reversed-phase high-perfonnance liquid chromatographic method with ultraviolet (UV) absorbance detection has been developed to quantitate LOVA in human plasma and urine samples using liquid-liquid extraction procedure. Baseline separation of LOVA and internal standard, simvastatin was achieved on a Novapak $C_{18}$ analytical column with a mobile phase containing 0.025M $NaH_2PO_4$: CAN (35:65, v/v%), adjusted pH to 4.5. The flow rate was set at 1.5ml/min, and the column effluent was monitored by a UV detection at 238nm. The limit of quantification was determined to be 0.5${\mu}$g/ml while extraction efficiency of LOVA ranged from 73.4-82.9% at LOVA concentrations of 0.5 to 10${\mu}$g/ml. Good linearity with correlation coefficients greater than 0.999 was obtained in the range of LOVA concentrations from 0.5 to 10${\mu}$g/ml. The accuracy and the precision were proven excellent with relative standard deviation (RSD, %) and relative error (RE, %) of less than 4.2 and 4.0, respectively. Intraday precision, evaluated at five LOVA concentrations (0.5, 1, 2, 5, 10${\mu}$g/ml) and expressed as RSD ranged from 0-1.82% while the interday precision at the same concentrations ranged from 0.7-10.5%. The analytical method described was then successfully employed for the determination of LOVA concentrations in plasma samples obtained during a phase II clinical trial using high doses of LOVA (30-40mg/kg/day). This method could be further utilized for the ongoing pharmacolkinetic studies and therapeutic drug monitoring of the high-dose LOVA therapy in adenocarcinoma patients.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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