훈건멸치 분말수프의 제품화에 필용한 가공조건을 구명하고, 시제품의 정미성분 및 품질 등에 대하여 실험 하였다. 원료멸치를 수세한 후 $5{\sim}6%$의 식염 및 1.0%의 에리소르빈산나트륨을 첨가한 자숙수 중에서 5분간 자숙하였고, 자숙이 끝난 멸치는 물빼기를 한 후 훈연실로 옮겨 $40^{\circ}C$에서 4시간 훈건 후 점차 온도를 올려 $80^{\circ}C$에서 8시간 동안 훈건하였다. 이를 분쇄기로써 분쇄한 후 50mesh의 체를 통과시켜 얻은 분말을 PET/Al/CPP 적층필름주머니에 충전 포장하여 제품으로 하였다. 제품의 수분함량은 9.4%, 조지방 9.6%, 조회분은 15.8%이었고, 산도는 23.0ml, 염도는 6.9%, 휘발성염기질소함량은 31.2mg/100g 이었다. 제품의 가공 중 지질성분의 변화를 측정한 결과, 항산화제로 첨가한 에리소르빈산 나트륨 및 훈건처리 중 부착된 고비점페놀류의 항산화 효과를 확인할 수 있었으며, 제품 가공 중 고도불포화지방산의 분해가 거의 일어나지 않았음을 확인하였다. 제품의 가장 중요한 정미성분인 IMP의 함량은 건물량으로 466.5mg/100g이었고, 제품의 유리아미노산 총량은 1179.2mg/100g으로 주요 아미노산은 histidine, taurine, proline, lysine, alanine, glutamic acid 등이었다. 유기산으로는 lactic acid가 591.4mg/100g으로 대부분을 차지하고 있었고, TMAO는 21.3mg/100g 함유되어 있었다. Creatinine 및 betaine 함량은 595.9mg/100g, 57.2mg/100g 이었다.
본 연구에서는 전기 제강로 분진(EAFD)으로부터 고 순도의 아연회수를 위한 산 습식법 중 알칼리 금속 및 염화물(Na, K, Cl) 제거를 위한 적정 수 세척공정의 운영조건에 대해 조사하였다. 서로 다른 성상을 가지는 두 종류의 EAFD 시료를 대상으로 원소분석, XRD, 입도 분석 등의 물리화학적 특성을 분석하였고, 세척액의 pH, 세척시간, 고액비(mL/g) 및 세척반복횟수 등에 따른 알칼리 금속 및 염화물의 세척효율(%)을 비교하였다. 연구 결과, EAFD 내 알칼리 금속과 염화물은 고액비 3, 세척시간>30, pH 10~11의 조건에서 아연과 철의 손실을 최소화하면서(<~0.1%) 효과적으로 제거할 수 있었으며, 1회 세척시 Na-78%, K-76%, Cl >99%의 세척효율을 보였다. Na와 K는 3회 반복 세척 시 각각 97%, 89%까지 제거 가능하였다. 두 종류의 EAFD 혼합(1:1)시료를 대상으로 시료 용량을 늘려(10배) 수행한 실험 결과에서도 세척액의 최종 pH 10~11에서 Zn의 손실 없이 Na, K, Cl 등을 효과적으로 제거 가능함을 확인하였다.
옥수수기름의 제조공정 단계별 공정유 및 이 과정에서 발생되는 부산물에 함유되어 있는 B(a)P 함량을 측정하고 이의 제거방안에 대하여 연구하였다. 옥수수기름에서 높은 수준의 B(a)P가 검출되는 원인은 옥수수에 함유되어 있는 B(a)P의 80% 이상이 옥수수 배아에 집중적으로 분포하는데 따른 현상이었다. 이로부터 얻어진 원유를 일반적인 정제공정을 거칠 경우 최종 탈취유에서는 $2.15{\mu}g$/kg가 검출 되었다. 따라서, 옥수수기름에서 일반적인 정제공정에 의해서는 현행 우리나라의 식용유 중 B(a)P 함유량 $2.0{\mu}g$/kg 이하의 법적 규격을 충족시키기 어려움을 쉽게 알 수 있었다. 이에 탈색공정에서 사용하는 2%(w/w) 내외의 산성백토 대신 산성백토:활성탄소=90:10(w/w)의 혼합분을 처리하여 $0.09{\mu}g$/kg 수준의 탈취유를 얻을 수 있었다. 이 때, 활성탄소의 처리량은 산성백토 대비 10% (w/w) 수준이 적정하였으며, 이의 증가에 따른 B(a)P 제거율 증가는 기대하기 어려웠다. 처리하는 활성탄소의 입도가 B(a)P 제거에 미치는 영향이 컸는데, $50{\sim}100$ mesh 수준의 입도를 갖는 것이 최적의 조건임을 확인하였다.
본 연구의 목적은 기존의 고상 반응법을 이용하여 일본의 상용 Zn$_2$SiO$_4$:Mn형광체보다 우수한 성능의 형광체를 제조하는데 있다. 이틀 위해 본 연구에서는 고상 반응법을 이용하여 Zn$_2$SiO$_4$:Mn 형광체를 합성하고, 이를 PDP(Plasma Display Panel)에 적용하기 위하여 소성온도 및 환원 온도와 주입되는 기체의 양, dopant Mn의 농도를 다양하게 하여 합성하였고, ball milling 등을 통하여 입자의 특성을 개선하는 실험을 하였다. 제조된 형광체의 발광특성 및 모양 등의 특성은 상용 Zn$_2$SiO$_4$:Mn 형광체와 비교하였다. Mn의 농도를 0.08mo1e로 하여 130$0^{\circ}C$에서 소성하였을 때 결정성 및 휘도가 가장 우수하였고, 환원시 5% H$_2$-96% N, 혼합가스의 양을 100ml/rnin으로 일정하게 주입시켰을 때 20%이상 휘도가 증가하였다. Ball rnilling은 30분 동안 100rpm으로 하였을 때 입자의 크기가 수십 $\mu\textrm{m}$에서 3$\mu\textrm{m}$이하로 줄어들었다. 특히. 발광 특성이 상용 형광체보다 월등히 우수하여 PDP에 적용할 수 있다
내산화 특성을 가지는 구리(Cu) 기반의 미세 도전 필러를 제조하기 위하여 서브마이크론급의 은(Ag) 코팅 Cu 입자를 제조하고, 그 내산화 특성을 평가하였다. 평균 크기 $0.705{\mu}m$의 Cu 입자들을 습식 합성법으로 제작한 후, 에틸렌글리콜 용매를 사용한 연속 공정으로 Ag 도금을 실시하여 Ag 도금 Cu 입자를 제조하였다. Ag 도금 공정에서 제어한 주요 변수는 환원제 아스코빅산의 첨가 농도, Ag 전구체 용액의 주입속도 및 혼합 용액의 교반속도였는데, 이들의 변화에 따른 Ag 도금의 특성과 미세한 순수 은Ag 입자의 생성 변화를 관찰하였다. 그 결과 공정변수들을 최적화시킴으로써 불필요한 순수 Ag 입자들이 생성을 막고, Ag 도금 Cu 입자들간의 응집을 억제할 수 있었다. 최적 제조조건에서 제조된 Ag 도금 Cu 입자들은 다소간의 응집을 나타내었으나, 대기중에서 $10^{\circ}C/min$의 승온속도로 가열 시 약 $225^{\circ}C$에서야 0.1%의 무게 증가를 나타내었고, $150^{\circ}C$의 대기중에서는 75 분까지 무게 증가가 없는 우수한 내산화 특성을 나타내었다.
소디움실리케이트 수용액으로부터 나트륨이온이 제거된 핵생성 산화실리케이트 수용액과 실리케이트 수용액을 pH 10~11로 조절하여 혼합한 다음, $20{\sim}80^{\circ}C$에서 솔-젤 반응하여 실리카 솔 입자를 제조하였다. 이 때 yellow silicomolybdate method를 이용하여 소디움실리케이트와 나트륨이온이 제거된 실리케이트 수용액의 특성과 이들 출발용액으로부터 솔-젤 반응에 의해 제조된 실리카 솔의 입자특성에 대하여 고찰하였다. $SiO_2$를 2 wt% 함유한 소디움실리케이트 수용액은 약 95% 이상의 반응성 실리케이트를 함유하며, 솔-젤 반응에 참여하는 반응성 실리케이트는 전체 실리카 기준 약 50% 정도이다. 반응온도가 증가함에 따라 silanol(Si-OH) 결합구조의 흡수피크 세기는 감소하고, siloxane(Si-O-Si) 결합구조의 흡수피크 세기가 증가하였다. 반응조건별로 제조된 실리카 솔 수용액의 zeta potential은 -40~-60 mV 범위로 분산성이 좋은 상태를 유지하였다. 실리카 솔 입자크기는 5~10 nm로 반응온도 증가에 따라 크기가 약간 감소하였다. 실리카 솔 제조 후, 2차 입자 성장을 위하여 실리케이트 수용액을 재 첨가하였을 경우에 실리카 솔입자 크기가 약 20 nm로 증가하였다.
전기로 분진은 전기로법에 의한 고철처리량의 증가와 함께 매년 그 양이 증가하고 있다. 이러한 전기로 제강분진은 매립에 의한 처리가 주를 이루어 왔으나, 최근 매립부지의 부족과 중금속 용출 등에 의한 위해성에 의해 특정폐기물로 지정되어 이에 대한 처리에 관심이 고조되고 있다. 본 연구에서는 전기로 분진의 재활용 방안과 관련하여 이의 형상 및 입도분포, 성분물질 등을 분석하였으며, 재활용 가능한 유가금속의 하나인 Zn의 마찰대전분리에 관한 기초 연구를 시행하였다. 그 결과 입자의 형상은 구형, 비구형이 집적되어 있고 그 구성 성분으로는 $ZnFe_2$$O_4$, ZnO, Fe, Zn 및 FeO등으로 구성되어 있는 것으로 관찰되었다. 특히, 회수 대상인 Zn는 그 중량이 제강분진의 15~30wt%로 그 함량이 높아 회수하여 재활용하기에 가치가 높다고 판단되었다. 전기로 제강분진내의 성분 물질들은 각각의 일함수가 다름으로 인해 대전 특성이 다르게 나타났으며, 이를 이용하여 Zn의 품위를 더 높여 제강분진을 분리할 수 있었다. 제강분진의 성분물질을 각각 단일 시료로 하여 재질이 다른 중간하전물질로부터 총 Zn의 품위를 높이는데 가장 적절한 중간하전물질을 결정하였다. 전극판의 간격, 전압의 세기, 순환처리 등에 의한 분리변수 등이 마찰대전분리의 효율에 미치는 영향을 조사하여 최적의 조건을 도출하였다. 이 조건에서 마찰대전분리 후 분진에 함유되어 있는 Zn의 함량이 50wt%를 상회하는 제강분진을 분리 회수 할 수 있었다.
라이소자임이 내포된 폴리감마글루탐산(PGA)의 서브-마이크론 크기의 미세입자를 압력, 온도, 노즐내경, 농도 등을 변화시켜가면서 초임계 반용매 침전법 (SAS)으로 제조하였다. SAS법의 전체적인 결과는 압력이 클수록, 온도가 낮을수록, 노즐 내경이 작을수록, 농도가 묽을수록 작은 입자가 얻어졌다. FT-IR로 분석한 결과, 본래 초기의 PGA:라이소자임:50 : 50의 조성비는 SAS 공정을 거치면서 최종 분말 입자 내에서는 33 : 67로 변화하였다. 이것은 PGA가 라이소자임보다 탄산가스/디메틸설폭사이드(DMSO) 혼합용매에 더 높은 용해도를 가지기 때문인 것으로 추측된다. 또 이러한 용해도 특성 때문에 생성 입자는 핵-껍질 구조를 갖고 있으며, 핵 부분은 라이소자임이 구성하는 것으로 여겨진다. 생성된 분말 입자 내에는 $7.8\times10^{-3}wt%$의 농도로 미량의 DMSO가 잔존하고 있음이 밝혀졌다.
Raney nickel 촉매를 이용하여 알칼리형 연료전지의 수소극을 제작하였다. $700^{\circ}C$에서 소결한 Raney nickel로 제작한 수소극의 경우 가장 좋은 전극성능을 갖는 $450mA/cm^2$의 전류밀도를 나타냈으며 이때의 평균촉매입자 크기는 $90{\AA}$이었다. CO-chemisorption 측정 및 분극곡선과 Tafel slope를 통하여 PTFE의 첨가량에 대한 전극의 전기화학적 성능을 고찰하였다. CO-chemisorption 측정 결과 5wt%의 PTFE가 첨가되었을 때 최고값을 갖는 것이 확인되었으나 전극에서의 전류밀도와 Tafel slope를 비교한 결과 10wt%의 PTFE를 첨가하는 경우가 가장 적당함을 알았다. Raney nickel제조시 nicke과 aluminum의 함량비는 60:40의 경우에 가장 좋은 전극 특성을 나타내었으며 담지량은 $0.25g/cm^2$의 경우가 적당하였다. 전극제조시 촉매층의 press압 및 촉매층과 기체확산층과의 접합시의 Press압에 대한 영향도 검토하였다. 또한 촉매의 표면 구조를 SEM으로 관찰하였으며 활성화시간 및 열처리 온도 등 여러가지 조건에 대한 전극의 영향도 고찰하였다.
본 연구의 목적은 트리글리세라이드 수소화 반응용 촉매로서 니켈, 실리카 및 알루미나로부터 제조한 Ni-SA 촉매의 적용 가능성을 semi-batch 반응기에서 검증하는 것이다. 실리카 및 알루미나 지지체 위에 공침법을 사용하여 니켈 전구체를 침전시켜서 Ni-SA 분말을 제조하였다. 이 분말을 수소분위기에서 환원시킨 후에, 유지경화유와 혼합한 후 냉각하여 Ni-SA 촉매 성형체를 제조하였다. 상업용 촉매인 Pricat 촉매와 본 연구에서 제조한 Ni-SA 촉매의 NiO 결정크기는 각각 $35{\AA}$와 $38{\AA}$으로 나타나서 두 촉매의 Ni의 분산도가 거의 유사함을 알 수 있었다. Ni-SA 촉매의 기공 부피와 기공 크기는 Pricat 촉매의 기공 부피와 기공 크기보다 훨씬 큰 것을 알 수 있다. 또한 Ni-SA 촉매의 평균 입자 크기는 Pricat 촉매에 비해 훨씬 작은 것으로 나타났다. 오일에 함침시켜서 태블릿 형태로 성형한 촉매를 사용하여 semi-batch 반응 장치에서 트리글리세라이드 수소화 반응을 수행한 결과, Ni-SA 촉매가 Pricat 촉매보다 반응 활성이 우수하다는 것을 알 수 있다. Ni-SA 촉매의 입자 크기가 Pricat 촉매의 입자 크기보다 훨씬 작고, Ni-SA 촉매의 기공 크기가 Pricat 촉매의 기공 크기보다 크기 때문에 반응 원료나 생성물의 확산 저항에 영향을 적게 받는다고 판단된다. 본 연구에서 제조한 Ni-SA 촉매는 트리글리세라이드 수소화 반응용 촉매로 상업적인 공정에서 사용 중인 Pricat 촉매를 대체할 수 있는 잠재력이 있음을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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