본 연구에서는 펄프공정으로부터 배출되는 리그닌 추출물 내의 금속이온분리를 위한 연구를 진행하였다. ${\alpha}$-Alumina 분말에 DMAc (N,N-dimethylacetamide) 용매와 PESf (Polyethersulfone) 고분자를 혼합하고 PVP (Polyvinylpyrrolidone) 분산제를 첨가하여 슬립 캐스팅 방법으로 분리막을 제조하였다. 분리막은 CFP (Capillary Flow Porometer) 장치를 통해 기공크기를 측정하고 FE-SEM (Field Emission Scanning Electron Microscope) 장치를 이용하여 실제 분리막 표면과 단면을 관찰하였다. 플럭스는 분리 실험장치를 이용하여 시간당 여과된 무게를 측정하여 계산하였다. 기공크기측정은 0 psi에서 30 psi까지 서서히 증가하는 승압조건에서 진행하였다. 분리막의 기공크기는 $0.4{\mu}m$ 크기를 가지며 플럭스는 분리막의 파울링에 의해 초기 플럭스 값인 $6.36kg{\cdot}m^{-2}{\cdot}h^{-1}$에서 $1.98kg{\cdot}m^{-2}{\cdot}h^{-1}$으로 감소하여 3시간 이후부터 일정해지는 것을 확인하였다. 투과 실험 후 막 오염물질은 간단한 세척을 통해 제거 가능하였다. 분리실험을 통해 초기 리그닌 추출물 내에 포함되어 있던 Na은 69%만큼 줄었고, Fe은 87%, K은 95%, Ca은 93%, Mg은 96%만큼 제거됨을 보였다.
$Eu^{2+}$ and $Dy^{3+}$ co-doped strontium aluminate, $SrAl_2O_4$ long phosphorescent phoshor was fabricated and its photoluminescence was characterized. The phosphor, $SrAl_2O_4:Eu^{2+},Dy^{3+}$ was synthesized by a coprecipitation in which metal salts of $Sr(NO_3)_2$, $Al(NO_3)_3{\cdot}9H_2O$, were dissolved in $(NH_4)_2CO_3$ solution with adding $Eu(NO_3)_3{\cdot}5H_2O$ and $Dy(NO_3)_3{\cdot}5H_2O$ as a activator and co-activator, respectively. The coprecipitated products were separated from solution, washed, and dried in a vacuum dry oven. The dried powders were then mixed with 3 wt% $B_2O_3$ as a flux and heated at $800{\sim}1400^{\circ}C$ for 3 h under the reducing ambient atmosphere of 95%Ar+$5%H_2$ gases. For the synthesized $SrAl_2O_4:Eu^{2+},Dy^{3+}$, properties of photoluminescence such as emission, excitation and decay time were examined. The emission intensity increased as the annealing temperature increased and showed a maximum peak intensity at 510 nm with a broad band from $400{\sim}650\;nm$. Monitored at 520 nm, the excitation spectrum showed a maximum peak intensity at $315{\sim}320\;nm$ wavelength with a broad band from $200{\sim}500\;nm$ wavelength. The decay time of $SrAl_2O_4:Eu^{2+},Dy^{3+}$ increased as the annealing temperature increased.
Chloride plating solution was fabricated by dissolving metal Ni powders in a mixed solution with HCl and de-ionized water. Effects of $Ni^{2+}$ and saccharin concentrations in the plating baths on current efficiency, residual stress, surface morphology and microstructure of Ni films were studied. In the case of $0.2M\;Ni^{2+}$ concentration, current efficiency was decreased to about 65 % with increasing saccharin concentration, but, in the case of $0.7M\;Ni^{2+}$ concentration, it was shown more than 90 % with the increase of saccharin concentration. Residual stress of Ni thin film was appeared to be about 400 MPa up to 0.0244 M saccharin concentration at the $0.2M\;Ni^{2+}$ concentration and surface morphology with severe cracks was observed in the range of 0.0487~0.0975 M saccharin concentration. Residual stress of Ni thin films was measured to be about 750 MPa without saccharin addition and 114~148 MPa at the range of 0.0097~0.0975 M saccharin concentration for the $0.7M\;Ni^{2+}$ concentration. Relatively low residual stress values (114~148 MPa) of the Ni films at the range of 0.0097~0.0975 M saccharin concentration may be resulted from codeposition of S from saccharin. Ni films at $0.7M\;Ni^{2+}$ concentration showed smooth surface morphology and were independent of saccharin concentration. Ni films at $0.7M\;Ni^{2+}$ concentration consist of FCC(111), FCC(200), FCC(220) and FCC(311) peaks and the intensities of FCC(111) and FCC(200) peaks increased with increasing saccharin concentration. Also, the average grain size decreased with increasing saccharin concentration from about 30 nm to about 15 nm.
$SnO_2$ gas sensor for the detection DMMP, simulant of nerve gas was fabricated and its characteristics were examined. Sensing materials were $SnO_2$ added by TEX>$\alpha$-$Al_{2}O_{3}$ with 0∼20wt.% and $In_{2}O_{3}$ with 0∼3wt.% and were physically mixed each material. They were deposited by screen printing method on alumina substrate. The sensor was consisted of sensing electrode with interdigit(IDT) type in front and a heater in back side. Its dimension was 7$\times$10$\times$0.6$\textrm{mm}^2$. Crystallite size 8t phase identification, specific surface area and morphology of fabricated $SnO_2$ powders were analyzed by X-ray diffraction(XRD), surface area analyzer(BET) and by a scanning electron microscope(SEM), respectively. Sensor was measured as flow type and sensor resistance change was monitored as real time using LabVIEW program. The best sensitivities were 75% at adding 4wt.% TEX>$\alpha$-$Al_{2}O_{3}$, operating temperature $300^{\circ}C$ and 87% at adding 2wt.% $In_{2}O_{3}$, operating temperature $350^{\circ}C$ to DMMP 0.5ppm. Response and recovery times were about 1 and 3 min., respectively. Repetition measurement was very good with $\pm$3% in full scale. As a result, operating temperature was lower TEX>$\alpha$-$Al_{2}O_{3}$ than $In_{2}O_{3}$, but sensitivity was higher $In_{2}O_{3}$ than $\alpha$-$Al_{2}O_{3}$.
High speed steels (HSS) were used as cutting tools and wear parts, because of high strength, wear resistance, and hardness together with an appreciable toughness and fatigue resistance. Conventional manufacturing process for production of components with HSS was used by casting. The powder metallurgy techniques were currently developed due to second phase segregation of conventional process. The powder injection molding method (PIM) was received attention owing to shape without additional processes. The experimental specimens were manufactured with T42 HSS powders (59 vol%) and polymer (41 vol%). The metal powders were prealloyed water-atomised T42 HSS. The green parts were solvent debinded in normal n-Hexane at $60^{\circ}C$ for 24 hours and thermal debinded at $N_2-H_2$ mixed gas atmosphere for 14 hours. Specimens were sintered in $N_2$, $H_2$ gas atmosphere and vacuum condition between 1200 and $1320^{\circ}C$. In result, polymer degradation temperatures about optimum conditions were found at $250^{\circ}C$ and $480^{\circ}C$. After sintering at $N_2$ gas atmosphere, maximum hardness of 310Hv was observed at $1280^{\circ}C$. Fine and well dispersed carbide were observed at this condition. But relative density was under 90%. When sintering at $H_2$ gas atmosphere, relative density was observed to 94.5% at $1200^{\circ}C$. However, the low hardness was obtained due to decarbonization by hydrogen. In case of sintering at the vacuum of $10^{-5}$ torr at temperature of $1240^{\circ}C$, full density and 550Hv hardness were obtained without precipitation of MC and $M_6C$ in grain boundary.
Propylene oxide (PPO)를 gelation agent로 한 졸-겔법으로 입자가 균일하고 자기적 특성이 우수한 $MO{\cdot}Fe_{12}O_{18}$ (M/Ba and Sr)의 구조식을 가지는 M-type hexagonal ferrite를 제조하였다. 본 방법으로 얻은 졸-겔용액은 매우 안정적인 분산상태를 보이며, $Fe^{3+}$의 겔화가 진행되고, 생성된 $Fe_2O_3$의 표면에서 $Ba^{2+}$ 또는 $Sr^{2+}$의 겔화가 진행되는 것으로 설명될 수 있어서, +3가 이하의 금속이라도 +3가 이상의 금속 존재 하에는 겔화가 가능한 것을 확인하였다. 또한, 기존 방법과 비교하여 값싼 원료를 사용하며, 반응 시간도 1 min 이내로 짧아지는 장점이 있다. 본 제조법으로 얻어진 분말은 기왕에 발표된 문헌 값과 비교하면 $150^{\circ}C$ 이상 낮은 열처리 온도에서 최고의 자기적 특성을 나타냈으며, 향상된 자기적 특성을 보였다. Sr-ferrite의 경우 최대포화자화 값 74.4 emu/g, 보자력 값 6198 Oe을, Ba-ferrite의 경우도 최대포화자화 값 68.1 emu/g, 보자력 값 5155 Oe을 보였다. 이들은 기존에 발표된 문헌 값과 비교하면 각각 10%와 5% 이상 증가된 보자력 값을 나타내어, 고밀도 자기기록재료에 적합함을 확인하였다. 제조된 분말은 1차 건조 분말의 경우 3~5 nm의 입자들이 응집된 50 nm 정도의 구형입자가 생성되고, 열처리 후에는 500 nm 정도의 고른 크기를 가진 육각판상형 입자가 생성된다.
본 연구에서는 폐 리튬이차전지의 스크랩으로부터 순도 높은 황산코발트($CoSO_4$) 용액을 회수하고, 회수된 용액을 이용하여 리튬이차전지의 양극활물질인 $LiCoO_2$를 제조하여 전기화학적 특성을 평가하였다. 황산코발트의 제조는 황산과 과산화수소수를 이용하여 원료물질로부터 금속물질을 녹여내기 위한 침출단계, 가성소다를 이용한 pH 조절로 1차 불순물을 제거하기 위한 중화공정 및 D2EHPA와 $CYANEX^{(R)}272$를 이용하여 2차 불순물을 제거하기 위한 용매추출공정을 거쳐 고순도의 용액을 회수한다. 회수된 황산코발트는 증류수와 희석하여 6 wt.% 황산코발트 용액으로 만들고, 다시 옥살산과 혼합 및 교반 후 건조, 하소 및 리튬의 원료가 되는 $Li_2CO_3$ 분말과 혼합 후 합성 공정을 거쳐 이차전지의 양극활물질인 $LiCoO_2$를 제조하였다. 이를 이용하여 전극을 조립하고, 전기화학적 특성을 평가하였다. 전기화학적 특성은 본 실험에서 합성된 $LiCoO_2$와 상업용 $LiCoO_2$(Aldrich사)를 비교하였으며, 결과는 유사하거나 혹은 합성된 $LiCoO_2$가 더 우수한 것을 확인할 수 있었다. 따라서, 본 실험을 통해 양극활물질의 재활용 가능성을 확인하였다.
주요 계란 난백 단백질과 그 가수분해물은 일부 금속 킬레이트 특성을 갖는 기능성 식품 성분으로 알려져 있다. 식이 oxalate를 제거하기 위해 계란 난백 단백질과 그 가수분해물을 이용할 경우 신장 결석을 예방하는데 도움이 될 것이다. 본 연구의 목적은 계란 난백 단백질인 ovalbumin, ovomucin, ovotransferrin과 이 단백질들의 효소처리를 통해 얻은 가수분해물의 biogenic oxalate chelating 활성을 측정하는 것이었다. 채소 중에서 시금치를 과일 중에서 스타푸르트(starfruit)를 선택하여 HCl처리를 거쳐 옥살레이트 추출물(oxalates extract)을 제조하였다. 계란의 난백 단백질 중, ovalbumin, ovomucin, ovotransferrin를 선택하여 이들의 가수분해물과 함께 옥살레이트 추출물과 별도로 혼합하여 3℃에서 24시간 반응을 위한 배양을 시켰다. 원심분리 후 상등액을 HPLC로 분석하여 단백질과 가수분해물의 biogenic oxalate chelating 활성을 비교 분석하였다. 사용된 모든 계란 난백 단백질과 그 가수분해물은 시금치의 oxalates에 대한 biogenic oxalate chelating 활성을 보였다. 그러나열대과일인 starfruit의 oxalates에 대한 킬레이트 활성에서는ovalbumin, hydrolyzed ovalbumin, ovomucin만이 활성을 보였다. 전반적으로, hydrolyzed ovalbumin은 시금치와 스타프루트 모두에서 oxalates chelating 효과가 가장 좋았다. 따라서 계란의 난백 단백질과 그 가수분해물의 옥살산 킬레이트 활성이 있었으며, 식이 옥살산에 대한 영양 개선을 위한 소재로 개발 가능성이 있다. 그러나, 다른 과일과 야채에 대한 옥살레이트 킬레이트 활성과 특정 생체 내 조건에서의 계란 단백질의 옥살레이트 킬레이팅 효과를 검증하기 위한 추가 연구가 필요하다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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